【YY医药标准】 ISO 10271:2011 牙科学金属材料腐蚀试验方法

ICS11.060.10
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0528—2018/ISO10271:2011代替YY/T0528—2009
牙科学
金属材料腐蚀试验方法
Dentistry-Corrosion test methods for metallic materials（ISO10271:2011,IDT）
2018-02-24发布
国家食品药品监督管理总局
2019-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY/T0528-—2018/ISO10271:2011本标准代替YY/T0528—2009《牙科金属材料腐蚀试验方法》。与YY/T0528—2009相比，主要变化如下：
一增加了硫化物静态浸泡失泽试验方法和静态浸泡周期分析试验方法；—将GB/T10123一2001《金属和合金的腐蚀基本术语和定义》中与本标准一致的术语解释，以资料性附录的形式列出。
本标准使用翻译法等同采用ISO10271:2011Dentistry-Corrosiontestmethodsformetallicmaterials（牙科学金属材料腐蚀试验方法）。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（Waterforanalyticallaboratoryuse—Speci+ficationandtestmethods)(ISO3696:1987,MOD)GB/T9258.1一2000涂附磨具用磨料粒度分析第1部分：粒度组成（CoatedabrasivesGrain size analysis-Part 1:Grain size distribution test)(ISO 6344-l.1998,IDT)GB/T9937—2008（所有部分）口腔词汇（Dentistry—Vocabulary）（ISO1942：1989，IDT）GB/T10893.2一2006压缩空气千燥器第2部分：性能评价（ISO7183.2：1996，MOD）GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶（Laboratoryglassware-One-markvolu-metric flasks)(ISO1042:1998,NEQ)本标准附录的相关内容：附录A腐蚀试验方法扩展和附录B名词术语的补充说明请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家食品药品监督管理总局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99)归口。本标准起草单位：国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心。本标准主要起草人：白伟、袁慎坡、郑刚、张殿云、李媛。本标准的历次版本发布情况为：-YY0528—2009。
1范围
YY/T0528—2018/ISO10271:2011牙科学金属材料腐蚀试验方法
本标准规定了检测口腔中使用的金属材料的腐蚀行为的试验方法和规程，以便本标准中的试验方法和规程被此类金属材料的标准引用。本标准不适用于器械设备、牙科银汞合金和正畸矫治器。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。实验室玻璃仪器单标线容量瓶（Laboratoryglassware-One-markvolumetricISO1042
flasks)
ISO1942（所有部分）口腔词汇（Dentistry—Vocabulary）ISO3585硼硅酸盐玻璃——3.3特性（Borosilicateglass3.3—-Properties）ISO3696分析实验室用水规格和试验方法（WaterforanalyticallaboratoryuseSpecificationand test methods)
ISO6344-1涂附磨具用磨料粒度分析第1部分：粒度组成（Coatedabrasives—Grainsizea-nalysis-Part l: Grain size distribution test)ISO7183压缩空气干燥器—第二部分：性能评价（Compressed-airdryers一Specificationsandtesting)
3术语和定义
ISO1942界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
击穿电位breakdownpotential(E）引发并扩展点蚀和/或缝隙腐蚀的最小电位。3.2
corrosion
金属或合金与其所处环境之间的物理化学作用。这种作用可导致材料局部或全部发生破坏或性能改变。
腐蚀电位corrosionpotentialEer）金属在使用环境或模拟使用环境的实验环境下测定的开路电位。3.4
腐蚀产物
corrosion product
由腐蚀形成的物质。
YY/T0528—2018/ISO10271:20113.5
缝隙腐蚀
crevicecorrosion
与窄缝或缝隙有关，发生在窄缝或缝隙处或其附近的腐蚀。3.6
current density
电流密度
通过导体单位面积的电流。
dynamic immersion test
动态浸泡试验
将试样暴露在腐蚀溶液中，在试样与溶液间存在相对运动时进行的试验。3.8
电极电位electrodepotential
试样与参比电极之间的电位差。3.9
电解液electrolyte
通过离子传输电流的溶液或液体。3.10
open-circuit potential(Ep)
开路电位
相对参比电极或另一电极在没有电流时测得的电极电位。3.11
pittingcorrosion
产生点蚀坑的局部腐蚀。
potentiodynamic test
动电位试验
电极电位以预设定的速度进行变化，记录电流密度与电极电位间的相互关系的试验。3.13
potentiostatic test
恒电位试验
电极保持恒定时进行的试验。
sample
某种类型的被试验材料的总和，所有相同试样的总和。3.15
组set
样品试样的分组。
specimen
独立的单个待测物。
静态浸泡试验
static immersion test
将试样暴露在腐蚀溶液中，使试样与溶液有效地处于无相对运动条件下的试验。3.18
应力腐蚀
stresscorrosion
由静态拉应力和电解液共同作用发生的腐蚀。2
人造睡液synthetic saliva
模拟天然唾液化学组成的试验介质。3.20
失泽tarnish
由于金属与所处环境发生的反应，使表面变色。3.21
零电流电位
zero-current potential
阴极电流与阳极电流相等时的电位。4试验方法
静态浸泡试验
4.1.1必要的信息
根据相关标准规定的组成成分，包括有害元素。4.1.2应用范围
YY/T0528—2018/ISO10271:2011在与预期的口腔环境相应的体外试验条件下，用于提供金属材料中析出金属离子的数据资料的加速试验。
4.1.3试剂
4.1.3.190%乳酸（CH。Og），分析纯。4.1.3.2
氯化钠(NaCI)，分析纯。
水，符合ISO3696中2级。
乙醇或甲醇(C,HsOH或CHOH),分析纯。压缩空气，无油、无水，符合ISO7183。4.1.4器具
硼硅酸盐玻璃容器，符合ISO3585，且内径约为16mm，高度160mm。pH计，灵敏度至少士0.05pH单位。化学分析仪器，能够测量μg/mL的离子浓度（例如ICP和AAS）。测微计，精度为0.01mm。
碳化硅砂纸，符合ISO6344-1。
硼硅酸盐玻璃容量瓶，容积为1000mLA级，符合ISO10424.1.5溶液的制备
每次试验前，新制备由0.1mol/L乳酸和0.1mol/L氯化钠组成的溶液。例如，将（10.0士0.1)g90%乳酸（CHO）（4.1.3.1)和（5.85土0.005）g氯化钠（NaCI)（4.1.3.2）溶解于约300mL的水（4.1.3.3）中。转移到1000mL容量瓶（4.1.4.6)中并加水至刻度线，pH应为2.3土0.1。否则弃之，并检查试剂。3
YY/T0528—2018/ISO10271:20114.1.6样品
4.1.6.1制备
4.1.6.1.1铸造
试样按生产商的说明书进行铸造。2预成品
4.1.6.1.2
预成部件或制品应在供货状态下使用。4.1.6.1.3其他
用其他方法制备的试样，例如：机加工、烧结、腐蚀成形等方法制备的试样，在适当清洗后，应在制造状态下进行试验。
4.1.6.2取样
试样数量应至少足以满足两组平行试验的需求（每组试样数量可以不同）。4.1.6.3样品表面积
制备后的试样总表面积至少应为10cm。4.1.6.4预备
4.1.6.4.1铸造试样
从试样表面去掉浇铸口、飞边和其他突出部分。表面用粒径125μm的纯氧化铝粉进行喷砂处理，除去包埋材料。
如果需要，按生产商的说明书进行热处理。对于金属烤瓷材料，按照金属材料生产商推荐的最高焙烧温度，热处理试样10min，然后自然冷却。
冷包埋每一试样。推荐的方法是用环氧树脂包埋。采用标准的金相工艺对试样的暴露面进行打磨，磨除量应至少为0.1mm，并用测量器具[例如测微计（4.1.4.4)测量厚度，这不包括以供货状态提供（预成品）的试样。每个合金试样都使用新的砂纸，最后用P1200湿碳化硅砂纸（4.1.4.5）进行抛光。若以上方法不适用，则应按照生产商的临床使用说明书对表面进行处理。
测量每个试样的表面积，精确到测量值的1%。在乙醇或甲醇（4.1.3.4)中超声清洗表面2min。用水（4.1.3.3)冲洗。用无油、无水压缩空气（4.1.3.5）吹干。
如果试样表面存在任何可能会暴露在溶液中的肉眼可见的小孔，应当将此试样舍弃，并重新制备一个符合要求的试样。
4.1.6.4.2机械加工成形、烧结成形、腐蚀成形或电沉积成形的样品如果生产商推荐，则对试样进行热处理。4
YY/T0528—2018/ISO10271:2011采用标准的金相工艺方法从试样的所有表面去除至少0.1mm，用测量器具[例如测微计（4.1.4.4)]进行测量，这不包括以供货状态提供（预成品）的试样。每个合金试样都使用新的砂纸，最后用P1200湿碳化硅砂纸（4.1.4.5）抛光。测量每个试样的面积，精确到士0.1cm2以内。在乙醇或甲醇（4.1.3.4）中超声清洗表面2min。用水（4.1.3.3）冲洗。用无油、无水压缩空气吹干。4.1.6.4.3预成品
按照生产商的临床使用说明书处理表面，测量每一试样的表面积，精确到士0.1cm2以内。在乙醇或甲醇（4.1.3.4)中超声清洗表面2min。用水（4.1.3.3）冲洗。用无油、无水压缩空气（4.1.3.5）吹干。4.1.7试验步骤
平行试样组应以相同方式处理。如果一组中仅有一个试样，应将其置于容器（4.1.4.1)中，除最少的支承线或点外，试样不得接触容器表面。如果一组中含2个或更多试样，可将试样放于同一个或单独的多个容器中，若多个试样放于同一容器中，试样之间相互不得接触。记录溶液的pH。按照每1cm2试样表面积加入1mL溶液的比例，向每一个容器内加人足量溶液，以覆盖全部试样。记录溶液的体积，精确至0.1mL。封闭容器，避免溶液蒸发，保存在（37土1）℃环境下7d士1h。取出试样，记录残余溶液的pH。用另外的容器（4.1.4.1)盛放参比溶液，以与含试样的溶液保持平行。参比溶液用于建立溶液中每个被测元素的杂质水平。加入与含试样溶液大约相同体积的溶液，记录溶液体积，精确至0.1mL。封闭容器防止溶液挥发，并在(37士1)℃下保存时间与含试样溶液相同。4.1.8元素分析
使用足够灵敏度的化学分析仪器（4.1.4.3），定性和定量地分析溶液，重点针对4.1.1列出的元素。但如果发现浓度超过0.1%的杂质，也应记录。对每个被测元素，由试样溶液测得值减去参比溶液测得值。硼、碳和氨元素应忽略。
4.1.9试验报告
试验报告应含以下信息：
a）报告分析方法和所有被分析元素的检出限。b）报告和说明所有涉及试样制备（4.1.6.4)或试验步骤（4.1.7)的偏差。c）报告构成每组试样的试样数和试样组数（见4.1.6.2）。d）根据腐蚀溶液元素分析（4.1.8)，分别计算和报告每组（4.1.6.2)试样的每个元素析出的离子量，以μg/(cm2·7d)为单位。记录4.1.1列出的每种元素，也以及其他任何被发现的元素。根据该信息，牙科材料总金属离子析出量等于每组试样的所有元素的离子析出量之和。用析出总量除以试验组数，得到牙科材料平均总离子析出总量，以μg/（cm2·7d)为单位报出。e）报告未溶解的腐蚀产物，例如试样表面的沉淀物或变色。4.2电化学试验
4.2.1必要的信息
根据相关材料标准规定的组成成分，包括有害元素。5
YY/T0528—2018/ISO10271.20114.2.2应用
本试验采用动电位极化法，评价在口腔中使用的金属材料的腐蚀敏感性。4.2.3
3试剂
90%乳酸（CHO），化学纯；
氯化钠（NaCI)），分析纯；
氢氧化钠（NaOH)，分析纯；
水，符合ISO3696中的2级水；
氩气或氮气，最低纯度99.99%；4.2.3.6
乙醇（CH.OH），分析纯；
丙酮（C.H。O），分析纯。
4.2.4器具
有温度控制的硼硅酸盐玻璃试验电解池，符合ISO3585（如果试验温度为23℃士2℃，则不需4.2.4.1
双壁电解池）。
扫描恒电位仪，电位范围士1600mV，电流输出范围10-A~10-1A。4.2.4.3
电位测量仪，输人阻抗>10\2，灵敏度/精确度为：在电位满刻度值为土1600mV时，能检测出1mV电位。
4.2.4.4电流测量仪，在10-A～10-1A的电流范围内，能测量电流绝对值的1%。4.2.4.5
5工作电极（试样夹具）。
辅助电极，用高纯度的玻璃碳或铂制成。4.2.4.7
参比电极，饱和甘汞电极（SCE)或者Ag/AgCl电极（饱和氯化银电极[SSE]）。pH计，灵敏度为士0.05pH单位。碳化硅砂纸，符合ISO6344-1。
金刚石研磨膏，1μm。
测微计，精度0.01mm。
4.2.4.12光学显微镜，最小放大倍率50X。4.2.5溶液的制备
用约950mL水（4.2.3.4）溶解9.0g氯化钠（NaCI)（4.2.3.2）。用1%的乳酸（CaHO.）（4.2.3.1）或者4%的氢氧化钠（NaOH)（4.2.3.3）调节pH到7.4士0.1。用水稀释至1000mL。4.2.6样品
4.2.6.1制备
4.2.6.1.1铸造
试样按生产商的说明书进行铸造。2预成品bzxz.net
4.2.6.1.2
预成部件或制品应在供货状态下使用。6
4.2.6.1.3其他
YY/T0528—2018/ISO10271:2011用其他方法制备的试样，例如：机加工、烧结、腐蚀成形等方法制备的试样，在适当清洗后，应在制造状态下进行试验。
4.2.6.2试样数量
至少取4个试样进行试验。
4.2.6.3样品表面积
制备后每个样品的表面积应至少为0.1cm。4.2.6.4预备
从试样表面去掉浇铸口、飞边和其他突出部分。表面用粒径125μm的纯氧化铝粉进行喷砂处理，除去包埋材料。
如果需要，按生产商的说明书进行热处理。对于金属烤瓷材料，按照金属材料生产商推荐的最高焙烧温度，热处理试样10min，然后自然冷却。
在试样上制备出一个暴露的平整表面。应选取适当的触点与电化学测量仪器连接，制备工作电极，并确保不存在缝隙。推荐的方法是用环氧树脂包埋，并保证在浸泡期间的绝缘性能。如果在试验后通过检查试样，确认不存在缝隙，可以采用一个试样夹具（4.2.4.5）替代包埋的方法。采用标准的金相工艺对试样的暴露面进行打磨，并用测量器具[例如测微计（4.2.4.11)测量，磨除厚度应至少为0.1mm，这不包括以供货状态提供（预成品）的试样。每个合金试样都使用新的砂纸，然后用P1200湿碳化硅砂纸（4.2.4.9)最后用1μm粒径的金刚石抛光膏（4.2.4.10)进行抛光。若以上方法不适用，则应按照生产商的临床使用说明书对表面进行处理。在50X光学显微镜（4.2.4.12）下检查试样/树脂界面上的裂纹或裂隙。如果发现裂纹或裂隙，则更换试样。
确定每个试样在溶液中的暴露面积，精确至0.01cm2以内。用丙酮（4.2.3.7）擦拭清洁表面。然后按下列顺序超声清洗试样表面：乙醇（4.2.3.6）和水（4.2.3.4)各清洗2min。直到移到试验电池前，试样均应保存在水（4.2.3.4)中。
4.2.7试验程序
4.2.7.1试验组装
图1给出了一个电化学测量回路的例子。图2给出了一个电解池的例子。
将电解液充满试验电池。
在室温（23士2）℃下试验。如果在室温到37℃之间有相变发生，则试验温度采用（37士1）℃。将辅助电极放人试验电池中，再放人参比电极。然后把工作电极放人试验电池中，但不浸没。启动磁力搅拌。将无氧氮气或氩气以大约100cm/min的速度鼓人电解液至少30min。把工作电极浸人电解液中。调节参比电极。调节气体流量，使其提供轻微的气泡。开始测量程序。7
YY/T0528—2018/ISO10271.2011说明：
恒电位仪：
辅助电极：
参比电极
说明：
温度计；
辅助电极：
工作电极；
电解质桥：
参比电极[饱和甘秉电极（SCE)]KCI饱和溶液；
鲁金毛细管：
磁力搅拌棒（涂覆有PTFE）：
工作电极。
。电流计；
，电位计。
测量电路示意图
磁力搅拌机（动力部分）；
双壁容器；
电解液：
鼓泡器（使用氮）。
.出气口；
进水口，
。出水口。
图2电解池示意图
开路电位的测量
YY/T0528—2018/IS010271:2011记录开路电位与时间的曲线，持续2h。在工作电极浸人2h士6min后，利用饱和甘汞电极测量开路电位（Eocp)(单位：mV)。图3给出了电位与时间曲线的例子。Y
说明：
X--时间，h
电位，EocpmV(SCE)。
图3开路电位与时间的曲线
4.2.7.3电位测量（阳极极化）
在完成开路电位（Eocp)测量5min后，在开路电位减去150mV处，开始动电位扫描。动电位扫描速率应为1mV/s，直到达到比记录的击穿电流密度大2个数量级的电流密度阔值或相对饱和甘汞电极电位为十1500mV[或击穿电位（Ep）十300mV。记录电位与电流密度对数的曲线。反向扫描回到原始电位以便获得点蚀信息。图4给出了电流密度对数与电位曲线的例子。9
YY/T0528—2018/IS0102712011
说明：
Exp-150m
Eacp-150 mv
电位，mV(SCE)；
电流对数，A/cm；
饱和甘汞电极；
开路电位，mV(SCE)；
开路电位减150mV的电位，mV（SCE）：零电流电位，mV（SCE）：
第一活化峰值电位，mV(SCE)；
开路电位加300mV的电位，mV(SCE)；第二活化峰值电位，mV(SCE)；
击穿电位，mV(SCE)；
E。对应的电流密度，A/cm\；
E30对应的电流密度，A/cm2；
-E对应的电流密度，A/cm。
图4电流密度对数与电位的曲线
试验报告
试验报告应含以下信息：
a）受试金属材料的名称。
b）热处理的详细资料，如适用。c）试验温度（23土2)℃；如果采用37℃，说明选择的原因。d）对试样制备或试验程序中所有偏离的说明。e
相对饱和甘汞电极的开路电位（Ep），单位：mV(SCE）。E
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。