【HG化工标准】 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定

ICS 83. 040. 30
备案号：2376923779—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3062--3072—2008
代替HG/T30623072—1999
橡胶配合剂
(2008)
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3062—2008
HG/T 3063—2008
HG/T 3064—2008
HG/T 3065—2008
HG/T 3066—2008
HG/T 3067—2008
HG/T 3068—2008
HG/T3069—2008
HG/T3070—2008
HG/T 3071—2008
-HG/T 3072 --2008
沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含蛋的测定橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
稳胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
抗淀水合二氧化硅颜色的比较法沉凝水合二氧化硅 45 μm 筛余物的测定 沉淀水合二氧化硅加热减查的测定沉淀水合二氨化硅干燥样品灼烧减量的测定.
沉淀水合二氧化硅水悬浮液 pH 值的测定沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定沉淀水合二氧化硅总锰含量的测延记淀水合二氧化硅总铁含量的测楚橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
沉淀水合二氧化硅折射率的测定r1
：(65)
沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定.（79)工
KAIKAa
ICS 83. 040. 30
备案号：23776—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3069--2008
代H(1/T3069-1999
橡胶配合剂
沉淀水合二氧化硅
总锰含量的测定
Rubber compounding ingredienis-Silica,precipitated,hydrated-Determination of total manganese content[ISO 5794-1 : 2005(E),Rubber compoutrding ingredients- Silica,precipitated,hydralcd -Part 1 : Non-rubber lests-Annex B :Determination of iolal manganese contcni,MODJ2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
HG/T 3069—2008
本标准修改采付ISC）5794-1：2005（E）《橡胶配合剂—沉淀水合二氧化硅——第1部分：非橡胶诚验》英文版)的附求总锰含量的测定》，本标准根据TSO5794-1：2005（E）橡胶配合剂—沉淀水合二氧化硅——第1部分：非橡胶试验》英文版的附录B《总锰含量的測定》重新起草。由于我国法律要求和工业的特殊而要，本标准在采用国际标准时进行了修改。本标准与1S05794/1：2005（F）的主要差异如下：一-本标准中的警告用语的表达方式和出现的位置与国际标准不同，本标准的用法是根据标准编写格式要求（本标推的标准名称后）一-一喇除盐殿溶液的浓度（本标准的4.1)；—除了粘酸原浓度，将密度改为我国市售盘酸浓度（36%～38%）对应的密度1.19Mg/m（本标准的4.4)；下载标准就来标准下载网
提高了高纯锰的称量精度（本标雅的4.5)，增加了试样干燥的步骤（本标准的7.1.1)一增加了若试样中锰含量较商，最人可选用50cm的容量瓶\（本标准的7.3.4.1注）；修改了锰含量的计算公式，由严试样溶液的体积不确定（本标准的8)；--只引用了ISO57941：2005(E)的附录B一按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编碍规则》进行了编辑。为了方便比较在资料性附录A中列出了本标准章条编号和国际标准章条编号的对限一览表。本标准代替HG/T3069—1999《橡胶配合剂--沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定\。本标准与HG/T3069—1999比主要变化如下：a）删除了so前
b)将试验用水改为二级水(本标推的4)；c）增加了“若试样中锰含量较高，最大可选用50cm°的容量瓶”（本标准的7.3.4.1注），d）修改了锰含量的计算公式（本标准的8)e）按GB/T1,1-2000进行了编辑性修改。本标雅的附录A为资料性附录，
本标准由中国石油和化学工业协会提山本标准巾全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口。本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院,无确成硅化学有限公司。本标准主要起草人：代传银、毛善兵、江杰。本标准代替标准的历次版本发布情况为：——HG/T3069—1989、HG/T309—1999。(59)
KANIKa
HG/T 3069—2008
橡胶配合剂、沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定替告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和储康措施,并保证符合国象有关法规规定的条件。1范围
本标准规能广用原子吸收分光光度计测定沉淀水合二载化硅总锰含星的试验方法。本标准适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅本标准方法适用于含锰量在125ing/kk以下样品的测定，采用适当措施可使测盘范幽扩大1250mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引月文性，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而.鼓励报据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标推。GB/T6682实验率用水规格和试验方法(GB/T6682—1992.neq1S0）3696：1987)I1G/T3061橡胶配合剂沉淀水合=氧化硅[HG/T306]—2008,m0d1S05794-1：2005(E)]HC/T306元橡胶配合剂沉淀水合一氧化硅加热减量的测定！1IG/T3065--200%+modISO 787/2—1981(E)7
3原理
用氢氟酸和硫酸没煮试样，其中硅以四氟化硅的彤式挥发掉。将浸煮后的戏余物溶于盐酸溶波中，稀释，并吸人原了吸收分光光度计的火焰中，在被长为279.5m处测定吸光度，据此计筛总锰含量。4试剂和材料
除非另有规定，仪使用分析纯试剂,试验用水是蒸馏水或同等纯度的水，成符合（B/T6682一级水的要求。
4. 1 氢氟酸,含量 40 %(质基分数(p2m-1. 13 Mg/m)(GB/T 520)。4.2硫酸,含量98 %(质星分数)(pc—1. 84 Mg/m)(GB/T625)。4.3硝酸含量58%（质量分数）（p=1.12Mg/m）GB/T626）4.4盐酸溶液
用50:m水稀释20cm盐L含量38%（质录分数）（0—1.19Mg/m（行B/1622)进行醛制。4.5锰标准溶液（1/dm)
在一个[00cm的烧杯中,用10cm2水和5cm*硝酸（4.3)混合被溶解1.0000g士0.0001g高纯锰。在通风橱中老沸以排出氧化氮，冷却并转移至「dm\容量瓶中，加水稀释至刻度并混划。1cm的本标准溶液含1000铺。
4.6锰标准游液（50mg/dm）
吸取1g/dm2锰标准落被（4.5）50.00um至1dml2容量瓶中，加人5rm2硝酸（4.3），加水稀释至刻度并混勾。
1m的本标辫被含5
IIG/T 3069—2008
4.7锰标准溶液（10mg/m）
吸取5hmg/dm锰标准溶液（4.6)50.00cm至250cm穿氧瓶中，加入1cm2硝酸（4.3），加水稀释至刻度并混句。
1 cm的本标准溶液含10pg锰。
注：建议优先选用商品适标准落液来代善4.5、1.6,4.7配制的落液：4.8乙快气，高纯气，含量95.9%以上，压力大于C.5MPa，符合GR6819的技术要求，以压缩气方式供给。
4.9空气,无油、无尘、无水压力在(0.35~-0.4)MPa.5仪器
5.1铠埚,窖积约35 cm
5.2原了吸收分光光度计，装有空气/乙炔气燃烧器及锰元素空心阴极灯。5.3分析天半，精度为0.1m
6采样
按HG/T306t规定进行。
7分析步骤
7.1试样制备
7.7.1取适量试按HG/T3065的规定选行干燥。7.1.2称取约2名的样品（精确至0.1mg）了销(5.1)中。7.2空白试验
空白试验与试样测定同时进行，采用相同的试剂和步操，但不加试样。7.3校准曲线的制备
7.3.1标准校准溶液的制备
按表1指定的体积，将浓度为10mg/dm的锰标溶（1.7)转移到一组六个50cm*的容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。
表1测定锰的标准校准溶液
适标准将渡(1.7)的体积
7.3.2标准校准溶液吸光度的测定对应锰的浓度
FE/cns
按照仪器说明书的要求，依次将7.3.「制备的标准校准溶液吸入原子吸收分光光度计（5.2)的火焰中,并记求在波长为279. 5 nmm处的吸光度值每淡测定后将水吸入火焰巾。
7.3.3绘制校准曲线
以标准校准溶液的销含量为横坐标，单位用g/cm表示，与对应的吸光度低为纵坐标画一条溶液吸光度校准曲线。
7.3.4测定
7.3.4.t试样溶液的制备
HG/T 3069—2008
将10cm氢氟酸(4.1)和0.5cm硫酸溶液(4.2)加人含有试样的铂璃(7.1.2)中。将铂地埃放在已加热的砂盘上，并在通风橱内蒸发，直到不再产生密的白色烟雾为止。将所有残余物溶入与 cm盐酸溶液(4. 4)中,并转移到一个 10 cm的容量瓶中, l cl 的水冲洗铂璃两饮，并将洗液倒人容量瓶，加水至刻度，并把溶液转移到一个十燥的聚乙烯瓶中。往：若成样中钮含量较高，最大可选用50m的察盘瓶，7.3.4.2试样溶液啵光度的测定
按照仪器说明书的要求，将7.3.4.1中制备的试样溶液和空白试验落液（7.2>吸入原子吸收分光光度计的火焰中，并测定在波长为279.5nm处的吸光度值。重复这一步骤，并记录试样溶液和空白试验溶液吸光度的平均值。
每次測定后将水吸入火焰。
如果试样落液的吸光度比锰含量最商的标准校准溶液的吸光度还大，则用水将5cm的试祥落液稀释至50cm，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。7.3.4.3套校准曲线（7.3.3），确定对应于试样落液和空白试验溶液吸光度的锰含量。8结果计算
试样的总锰含量W（Mn）以质量分数计.数值以克每千克（mg/kg）表示，按下式计算：W(Mn)-V(p-)/m
式中：
V试样溶液的体积，单位为文方厘米（cn）P
：试样榕液中锰含量，单位为微克每守方厘米（g/cm），P
一空白试验溶中锰含单，单位为微克盘立方厘米（/cm）：试样质量，单位为克（g）。
如果试样溶液需按7.3.4.2的方法释,则方程的石边要乘以10。结果表示精确到o.1mg/kg。
9试验报告
试验报告应包括以下内穿：
a）试样的标识及编号：
b）本试验依据的标准：
试验条件：
d）试样质量；
试验缩果（均值或中位数、测试次数）：与规定分析步骤的差异：
在试验中观察到的异常现象；
俄验日期。
HG/T 3069—2008
附录A
资料性附录】
本标准章条编号与ISO 5794-1：2005[E]的附录B童条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与15(）5794-1：2005（E)的附录B章条编号对照览表，表 A. 1本标准章条编号与 IS0 5794-1 : 2005(E)的附录 B章条编号对照本标准竞编号
附录A
KANTKAa
对庞的国际标推章案编号
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