【HG化工标准】 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铁含量的测定

ICS 83. 040. 30
备案号：2376923779—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3062--3072—2008
代替HG/T30623072—1999
橡胶配合剂
(2008)
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3062—2008
HG/T 3063—2008
HG/T 3064—2008
HG/T 3065—2008
HG/T 3066—2008
HG/T 3067—2008
HG/T 3068—2008
HG/T3069—2008
HG/T3070—2008
HG/T 3071—2008
-HG/T 3072 --2008
沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含蛋的测定橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
稳胶配合剂
橡胶配合剂Www.bzxZ.net
橡胶配合剂
抗淀水合二氧化硅颜色的比较法沉凝水合二氧化硅 45 μm 筛余物的测定 沉淀水合二氧化硅加热减查的测定沉淀水合二氨化硅干燥样品灼烧减量的测定.
沉淀水合二氧化硅水悬浮液 pH 值的测定沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定沉淀水合二氧化硅总锰含量的测延记淀水合二氧化硅总铁含量的测楚橡胶配合剂
橡胶配合剂
橡胶配合剂
沉淀水合二氧化硅折射率的测定r1
：(65)
沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定.（79)工
KAIKAa
1CS 83. 040. 30
备案号：23777—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3070—2008
代替HG/T3070199
橡胶配合剂
沉淀水合二氧化硅
总铁含量的测定
Rubber compounding ingredients-Silica,precipitated,hydratedDetermination of total iron content[ISO 5794-1 : 2005(E),Rubber compounding ingredients—Silica,precipitated,hydrated-Part 1 : Non-rubbcr tests-Annex C :Deiermination of total iron conten,MOD2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标推修改采用TSO5794-1：2005(F)橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
试验”（英文版的谢录总铁含量的测定》、HG/T3070—2008
第 1 部分;非橡胶
本标准根据S05794·1*2005（E）橡晓配合剂一-…-流淀水合二氧化硅一一第1部分：非稳腔论验（英文版）的附录总款含量的测定重新起草。出于我国法律要求和工业的特殊需要，本标推在采用国际标准时进行了修政。本标推与ISO5794/1：2005(E>的1要差异如下：…本标准中的替告用语的表达方式和出现的位留与国际标推不同.本标准的用法是根据标准编写格式要求（本标准的标推名称府）：删除盐酸溶液的浓度（本标准的4.1)；删除了盐酸原浓度，将渐度改为我国市售盐酸浓度（36%～38%)对应的度1.19Mg/m（本标准的4.4)；
提高厂高纯铁的称量精度（本标准的4.5）；-增加「试样十燥的步骤（本标准的7.1.1)；增加了荐试样中铁含较高，最大可选用50t:m1\的穿至瓶”本标推的7.3.4.1注，-修改「铁含的计算公式，由于试样溶液的体积不确定（本标准的8)：一贝用S0)57941：2005(E)的附求按（B/T1.1一2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则3进行了编辑：为了方便比较,在资料性附录A中列出了本标推章条编号和国际标准章条编号的刘照览表。本标准代替 TIG/T 3070)—[999 多橡胶配合剂——沉淀水合 氧化硅总铁含重的测定》。本标准与HG/T3070—1999相比主要变化如下：n）删除了IS前言；
b）将试验用水改为二级水（本标准的4）：c）增加广“若试样中钦含量较高，最大可选用50LTm”的窄量瓶\（本标推的7.3.4.1注））惨收了铁含母的计算公式（本标准的8）e）按GB/T 1.1—2000进行了编辑性修改。本标准的附录A为资料性附录，
本标准叫中国石池和化学.业协会提出、本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/T35/SC5)归口。本标准起草单位：中橡集团炭熏下业研究设计院、无锡确成硅化学有限公司。本标准主要起草人：代传银，毛善兵、江杰。本标准代转标准的历次版本发布情况为：-HG/T 3070—1989,HG/T 3070—1999,(G7)
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HG/T 3070-—2008
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总铁含量的测定音告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准井未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健魔措施，并保证特含国家有关法规规定的条件。范固
本标准规定了用原子贬收分光光度计测定洗淀水合二氧化硅总铁含益的试验方法，本标准适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。本标准方法适用于含缺量在125mg/kg以下样品的测定，采用适当措施可使测盘范围扩大到2500 ug/k.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标游的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用子本标摊，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否叫使用这些文件的最新版本。凡是不注们期的引用文件，其最新版本适用于本标推。CB/T6682实验笔用水规格和试验方法（CB/T66821992,1u1SO3696：1987）HG/T3061稳胶配合剂沉淀水合二氧化硅[HG/T30612008,malIS05794-1：2005(F)]HG/T3065橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅划热减量的测定［HG/T3065—2008，rnar1S() 787/2- 1081(E))
3原理
用氢氟酸和硫酸漫煮试样，其中硅以四氟化硅的形式挥发掉。将浸煮后的残余物溶于盐酸溶获中，稀释，并吸人子吸收分光光度计的火增中，在波长为248.3nm处测定吸光度，据此计算总铁含量4试剂和材料
除非另有规定,仅使月分析纯试剂+试验用水是燕馏水或同等纯度的水，应符合GB/T6682二没水的要求，
4.1氧氟酸，含量4h%<质量分数）用 50 cm水稀释 20 cm期酸[含量 38%（质量分数)pm-1. 19Mg/m)((GB/T 622)1进行配制。4.5铁标准溶液(1/dn’)
在：-个106crm烧杯.川10cm水和5t硝酸（4.3)混合液溶解1.0000g二0.0001高纯铁。在適风橱中煮沸以排出氧化氮-冷却并转移至1dnm\容虽瓶中,加水稀释至刻度并混勾：Icm的本标准溶被合1o ug铁
4.6铁标准溶液（50mg/dm）
吸取1g/dml铁杯滩溶液（4.5)50.00cm21dm容虽瓶中，加入5cm2硝酸（4.3),加水稀释至刻度并混句。
1ct的本标准济液含50续
HG/T 3070—2008
4.7铁标准溶液[10 mg/dm]
吸取50m1g/dm铁标准溶液（4.6)50.00cm至250cm2容量瓶中，加人1cm硝酸（4.3），加水稀释至刻度并混匀。
1 cm的本标准溶液含10铁。
注：建议优先选用商品铁标准裕谦来代替4.5、4.6、4.7配制的落被。4.8乙快气,高纯气，含量99.9%以上,压力人于 0.5MPa,符合GI3 6819的技术要求，以压缩气方式供给。
4.9空气，无油,无尘、无水.压力在(0.35~0.4)MPa。5仪
5.1铂地埚，容积约35cm
5.2原子吸收分光光度计，装有空气/乙炔气燃烧器及铁元素市心阴极灯。5.3分析天平，精度为0.1mg。
6来样
按HG/T3061规定进行。
7分析步骤
7.1试样制备
7.1.1取适量试样按 HG/T 3065 的规定进行十燥。7.1.2称联约2g的样品（精确至0.1mg)于铂(5.1)中。7.2空白试验
空试验与试样测定同时进行采用相何的试剂和步骤，但不加试样。7.3校准曲毁的制备
7.3.1标准校准溶液的制备
按表 1 指定的体积,将浓度为 10 mx/dm 的标准泌(4. 7)转移到一组六个 50 cm2 的容量掘中,用水稀释至刻度并混勺。
表 1 测定铁的标准校准溶液
铁标准溶液(4. 7>的体积
7.3.2标准校准溶液吸光度的测定对应铁的浓度
按照仪器说明书的要求,依次将7.3.1制备的标准校准溶液吸人原子吸收分光光度计（元.2)的火焰中，并记录在波长为248.3nm处的吸光度值。每淡测定后-将水吸人火焰中。
7.3.3绘制校准曲线
以标推校准察液的铁含基为横坐标，单位用/cm表示，与对应的吸光度值为纵坐标面一条济液吸光度校准曲线。
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7.3.4厕定
7. 3. 4.1试样溶液的制备
HG/T 3070—2008
将10cm氢氟酸（4.1)和0.5cm硫酸溶液（4.2)加人含有试样的铂竭（7.1.2)中，将埚放在已加热的砂盘上.并在通风橱内蒸发·直到不再产生糊密的白色烟雾为止。将所有残余物溶人5cm盐酸溶液（4.4)中，并转移到一个10cm的容量瓶中，用1cm的水冲洗铂蜗两次+并将洗例人容虽瓶，加水至刻度，并把溶液转移到个十燥的聚乙烯瓶中。注：若试样中铁含或较高，最大可选用5们cm”的案量瓶，7. 3.4.2试样溶液暇光度的测定按照仪暴说明书的要求，将7.3.4.1中制备的试样溶液和牢白试验溶液(7.2)吸人原子吸收分光光度计的火焰中.并测定在波长为248.3rm处的吸光度值，重复这一步骤：并记录试样溶液和空白试验溶液吸光度的平均值。
每次测定后将水吸人火焰。
如果试样溶液的吸光度比铁含量最高的标推校准液的吸光度还人，翊用水将5I的试样溶被稀释至10心ctm\，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数，7.3.4.3查校准曲线（7.3.3)，确定对应于试样辫液和空向试验落滚吸光度的铁含量。8缔果计算
试样的总铁含量W(Fe)以质量分数计,数值以毫克每干总(mg/kg)表示，按下式计算W(Fe) -V(p -pr)/m ...
式中：
V.一试样液的体积，单位为立方厘米（cm）：$：试样济液中铁含量，单位为微克每立.方厘来（g/cn\)；P——空白试验落液中铁含量，单位为微克每立方厘米（g/cm)；悦—试样质垦，单位为克（区）。如果试样辫需按7.3.4.2的方法稀释则方程的右边要乘以20。结果表示精确到(.1mg/kg：
9试验报告
试验报告应包恬以下内容：
2）试样的标识及编号；
b）本试验依据的标推；
e）试验条件：
试样质量：
）试验结果（均值或中位数，测试次数）；与规定分析步骤的差外；
在试验中观察到的异常现象；
站验日湖。
HG/T3070--2008
附录A
[资料性附录
本标准章条编号与 150 5794-1：2005[E]的附录 C:章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO57$4-1：2005(E)的附录C章条编号对照一览表。表 A. 1本标准章条端号与 IS0 5794-1 : 2005[F)的附录 C章条编号对照本标推章条综导
附录 A
KANTKAa
对应的国际标准章条编号
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