【YY医药标准】 血清电解质(钾、钠、钙、镁)参考测量程序(离子色谱法)

ICS11.100
中华人民共和国医药行业标准
YY/T16752019
血清电解质（钾、钠、钙、镁)参考测量程序（离子色谱法）
Reference measurement procedure for determination of electrolytes (Potassiumsodium,calcium and magnesium) in serum (Ion chromatography)2019-10-23发布
国家药品监督管理局
2020-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
缩路语
测量原理和方法
试剂原料信息
称量量的计算
容器要求
辅助试剂
稀硝酸溶液
MSA溶液
6.5标准液
阳离子混合标准储备液
阳离子混合标准工作液
分析样本
8.1可接受样本类型
8.2所需的样本量
测量系统和分析部分准备
测量系统准备
分析部分准备
样本前处理
标准工作液前处理
样本密度测定
测定条件
测定程序
测定步骤
测定顺序
原始数据的有效性检查
程序的简略表述
数据处理：
浓度计算
YY/T1675—2019
YY/T 1675—2019
校准曲线计算
样本测定结果计算
单位换算
测量不确定度
有效数字的位数和数值修约·
12分析可靠性·
概念，价值及其应用
分析校准函数·
分析测量函数·
测量系统的线性·
检出限和定量限
测量精密度
测量正确度
测量不确定度
错误来源
参考测量程序的确认
质量保证
室内质量控制
质量日志
室间质量评价
附录A（资料性附录）
参考文献
血清钠测量不确定度评定实例，参考测量程序流程图
程序的简略表述
分析及评定简路图
血清电解质（钾，钠，钙、镁）参考测量程序所用试剂列表表2阳离子混合标准储备液中各离子的理论浓度表3阳离子混合标准工作液的理论浓度·表4
主要仪器的基本性能特征·
离子色谱仪检测条件…
离子色谱法与ICP-MS法测量结果的比对表A.1
离子各浓度标准溶液测定面积
标准工作液配制过程各称量产生的不确定度分量标准工作液配制过程各体积产生的不确定度分量样本处理过程各称量产生的不确定度分量样本处理过程各体积产生的不确定度分量样本密度测量结果
样本密度测定过程的不确定度分量浓度标准不确定度评定各参数灵敏系数及标准不确定度血清钠的重复测量结果
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。YY/T1675—2019
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会（SAC/TC136)归口。本标准起草单位：美康生物科技股份有限公司、北京市医疗器械检验所、山东省医疗器械产品质量检验中心、首都医科大学附属北京朝阳医院。本标准主要起草人：邹维继华、赵玉杰、沈墩、李胜民、秦冬立、张瑞。m
YY/T1675—2019
比利时根特大学的LindaM.Thienpont教授对采用离子色谱法作为参考测量程序测量血清钾，钠总钙和总镁做了大量的研究，并将研究成果陆续发表在ClinicalChemistry、AnalyticalChemistry、JournalofChroatographyA等杂志上。最终该方法被各标准机构认可，并成为国际检验医学溯源联合委员会（JointCommitteeforTraceabilityinLaboratoryMedicine.JCTLM）推荐的血清电解质参考测量程序。本标准在此基础I对离子色谱仪检测条件和样本前处理方法进行了优化，并参考1SO15193：2009《体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量参考测量程序的表述和内容的要求适当增减内容。
1范围
血清电解质（钾、钠、钙、镁)参考测量程序（离子色谱法）
本标准适用于血清中钟离子、钠离子、总钙、总镁含量的定量测量。2规范性引用文件
YY/T1675—2019
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T29791.12013/ISO18113-1：2009体外诊断医疗器械制造商提供的信息（标示）第1部分：术语、定义和通用要求
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法JJF1135—2C05化学分析测量不确定度评定ISO15193:2009体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量参考测量程序的表述和内容的要求(Invitro diagnosticmedical devicesMeasurementof quantitiesin samplesof biological originRequirements for content and presentation of reference measurenent procedures)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
reference measurementprocedure参考测量程序
被接受作为提供适合其下列预期用途的测量结果的测量程序，预期用途包括评价测量同类量的其他测量程序测得量值的测量正确度、校准或参考物质赋值。[GB/T29791.1—2013/1SO18113-1:2009,3.593.2
linearity
给出与样品中被测量的值直接成比例的测得量值的能力。[GB/T29791.12013/1SO18113-1:2009,A.3.21]3.3
被测量
measurand
拟测量的量。
注：在检验医学中被测量的规定需说明量类（例如质量浓度）、含有该量的基质（例如血浆)以及涉及的化学实体（如分析物）。
[GB/T29791.1—2013/1SO18113-1.2009.3.39]3.4
测量不确定度
measurementuncertainty
根据所用信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数。1
YY/T1675—2019
[GB/T29791.1—2013/1SO18113-1:2009,A.3.35]3.5
检出限
detectionlimit.limitofdetection由给定测量程序得到的测得量值，对于此值，在给定声称物质中存在某成分的误判概率为α时，市称不存在该成分的误判概率为3。[GB/T29791.12013/1SO18113-1:2009,A.3.14]3.6
定量限
quantitation limit,limit of quantitation在规定的测量条件下以指定的测量不确定度能测量的样品中可被测量的最低值。[GB/T29791.1-—2013/ISO18113-1:2009,A.3.44]3.7
测量精密度
measurementprecision
精密度
precision
在规定条件下，对同一或相似的被测对象重复测量得到测量示值或测得量值间的一致程度。注1：测量精密度通常由不精密度的量度以效字表达，如规定测量条件下的标准差、方差或变异系数。注2：“规定条件\可以是，例如测量的重复性条件、测量的中间精密度条件、或测量的再现性条件（见1SO5725-5）。注3：重复测量指在同一或相似样品上以不受以前结果影响的方式得到的结果。[GB/T29791.1-2013/ISO18113-1:2009,A.3.29]3.8
测量正确度
measurement trueness
正确度
trueness
无穷多次重复测量所得量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。[GB/T29791.1—2013/ISO18113-1.2009,A.3.34]3.9
测量偏移
measurement bias
偏移bias
系统测量误差的估计值。
[GB/T29791.1—2013/1SO18113-1:2009,A.3.25]4缩略语
下列缩略语适用手本文件
SRM：标准参考物质（StandardReferenceMaterials）MSA：甲基磺酸(MethaneSulfonic Acid)IFCC：国际临床化学与检验医学联合会（InternaticnalFederationofClinicalChemistryandLabo-ratory Medicine)
JCTI.M：国际检验医学潮源联合委员会（JointCommitteeforTraceahilityinIabaratoryMedi-cine)
NIST，美国国家标准与技术研究院（NationalInstituteofStandardsandTechnology）ICP-MS：电感耦合等离子体质谱（InductivelyCoupledPlasm&MassSpectrametry）RELA：医学参考测量实验室室间质量评价计划（ExternalQualityassessmentschemefonReferenceLaboratoriesinLaboratoryMedicine,2
5测量原理和方法
YY/T1675-2019
电解质在淋洗液的推动下通过肉子交换桂，根据离子价态和疏水性吸附作用力的不同进行分离，经抑制器降低背景电导后·进人电导检测器进行检测。依据保留时间进行定生·依据峰面积进行定量。将钾钠钙镁标准物质溶解、稀释、定容，再将其进行湿法消化后稀释成梯度阳离了混合标准工作液；将样本湿法消化后稀释成溶液。根据峰面积和浓度成正比，将标准工作液、样本稀释液进入离子色谱仪检测得到测量结果。参考测量程序流程见图1。标准物质
湿法消化
标准工作液
6试剂
试剂原料信息
所用试剂见表1。
标准物质
正确度验证
中文名称
甲基磺酸
离子色谱仪
测量结果
混法消化
样本释释液
参考测量程序流程图
血清电解质（钾钠、钙、镁)参考测量程序所用试剂列表英文名称
nitricacid
methenesulfonic
CAS号
769737-2
75-75-2
化学式
相对分子
符合GB/T66822098中规定的一级实验用水要求NISTSRM919.NISTSRM918.NISTSRM929、NISTSRM915NIST SRM 956
储存条件
室温干燥
-50℃以下
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警示与安全注意事项：
硝酸：酸性腐蚀品、氧化剂、易制爆，强腐蚀，具有挥发性。吸入，摄人，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护日镜或面具在通风设备内操作。远离热源、火花和明火。甲基磺酸：可燃，具吸水性、脱水性、强还原性、腐蚀性、强刺激性。吸入，摄人，皮肤吸收可造成损伤。戴好手套和护目镜或面具操作。6.2称量量的计算
配制试剂或标准的原料纯度应为100%，如果原料含量小于100%，按式（1）计算实际称量：W弹论
W实际=
式中：
W实降www.bzxz.net
实际称量值：
理论称量值：
原料纯度，%。
6.3容器要求
实验中使用的玻璃器Ⅲ应经过10%硝酸溶液浸泡24h以上，用水洗净晾干后使用。...(1)
6.3.2标准溶液、样本稀释液等应避免使用玻璃器Ⅲ进行保存，建议使用聚四氟乙烯或聚乙烯材质的容器。
辅助试剂
稀硝酸溶液
溶液浓度：0.2%
6.4.1.2配制步骤：在1.0L容量瓶中加入约800mL的水，用移液管移取2.0mL浓硝酸于1.0L容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线。6.4.1.3储存：室温保存在密闭的聚四氟乙烯或聚乙烯材质的塑料瓶中。6.4.1.4保质期：1个月。
MSA溶液
溶液浓度：32mmol/L。
配制步骤：称取6.15gMSA于水中稀释，转移至2.0L容量瓶中.加水至容量瓶的刻度线。储存：室温保存在密封的淋洗液瓶中。6.4.2.3
保质期：2周。
6.5标准液
阳离子混合标准储备液
储备液浓度：阳离子混合标准储备液的理论浓度见表2表2阳离子混合标准储备液中各离子的理论浓度项目
浓度/（mmol/L）
YY/T1675—2019
6.5.12配制步骤：称取SRM919标准物质（如采用万分之一电子分析人平称取3.81925gSRM919h）、SRM918标准物质（如0.38153gSRM918c）SRM915标准物质（如0.24994gSRM915b）和SRM929标准物质（如0.46624gSRM929a）溶于稀硝酸溶液中，待完全溶解后.转移至1.000mL容量瓶中.加稀酸溶液至容量瓶的刻度线6.5.1.3储备液密度测定.取3个50ml.容量瓶，平衡容量瓶和储备液至20C，分别称取容量瓶的净重，加阳离子混合标准储备液至容量瓶的刻度线，称取定容后的容量瓶质量，根据公式β=加/V计算储备液的密度，在CV小丁0.5%的情况下，以均值作为储备液的测定密度。若CV大于0.5%，应重新进行测定，直至CV符合要求。
6.5.1.4储存：室温保存在密封的聚四氟乙烯或聚乙烯材质的塑料瓶中。5保质期：2年。
注：标准物质的称取质量按照纯度进行换算。6.5.2
阳离子混合标准工作液
工作液浓度：阳离了混合标准工作液的理论浓度见表3。阳离子混合标准工作液的理论浓度表3
阳离子混合标准储备液》
稀释的最终体积/mL
最终各阳离子理论浓度/（mmol/L）K
配制步骤：在50mL链形瓶按表3加人阳离子混合标准储备液，用稀硝酸溶液溶解后定量转移至25mL容量瓶中，用稀硝酸溶液定容至容量瓶的刻度线6.5.2.3
储存：室温保存在密封的聚四氟乙烯或聚乙烯材质的塑料管中。保质期：1周。
注：可使用质量法违行标准工作液配制及实际浓度的计算。7仪器
程序所需要的主要仪器的基本性能特征见表4。表4主要仪器的基本性能特征
仪器名称
离子色谱仪
电子天平
移液器
基本性能特征
阳离子型离子色谱仪，配适宜的阳离子色谱柱，电导检测器，抑制器，柱温箱，色谱工作站等（如DionexICS1100型离子色谱仪，配CSRS300抑制器。IonPacCS16阳离子交换柱和IonPasCG16保护柱）。要求仪器设备检定合格，对不同阳离子之间的分离度应大于1.5高准确度级及以上(万分之一及以上）.检定合格200μL1ml5mL，检定合格
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