【HG化工标准】 硫化促进剂 CBS

ICS 71. 100. 40
备案号：18208--2006
中华人民共和宝化工行业标作
IIG/T2096—2006
代HG/T2096—1991
硫化促进剂CBS
Vulcanizing accelerator CBs
2006-07-26发布
2007-03-01实施
晴华民和国国家发和政革委员会发布3
本标准代替H(G/T2096--1991硫化促进剂CIS》。TTKAONKAca
HG/T 2096—2006
本标准与国际标准1SO11235：1999《像胶配合剂次磺酰胺促进剂试验方法》的一致性程度为非等效。
本标雅与IS0）11235：1999的主要技术差异奶下：本标准规定的纯度试验方法仪采用了以筑基苯辨噻唑还原滴定法中的A法和B法（ISO11235：1999的 4- [;本标准的 4. 5);
本标准规定的熔点试验方法仅采用了-细管法（1S011235：1939的6.1；本标准的4.2)；一本标准未规定湿筛分的技术指标及试验方法：本标与IIG/T2G96—-1991的主要差异：--增加了游离胺、纯度技术指标项目及试验方汰（本标准的4.6)；增加丫甲醇不溶物技术指标项国及试验方法（本标准的4.5)；一改变了熔点测定装试样的温度、毛细管规格及升温速度的控制（1995年版的4.1，本标准的4.2):
提高了加热减量测定的温度（1991年版的4.2；本标准的4.3)。木标征由中国石油和化学工业协会提出。本标准出全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口本标准主要负责起草单位：中国行油兰州石油化工公司有机厂、天津拉勃助剂有限公司（河北）沈阳东北助剂化工有限公司、山东省单县化工有限公司，本标准参加起草单位：嘉力化工有限公司。本标准主要起草人：刘艇元、纪制、杨爱焕、米魁景、振峰，本标准于1983年首次发布，1991年为第二次修订，术次为第三次修订。1范围
硫化促进剂CBS
HG/T2096--2006
本标准规定了橡胶工业用硫化促进剂CIBS的要求，试验方法，检验规则、标志、包装、运输和必存。本标准适用于2-硫醇基苯辨噻噬(蔬化促进剂M)和环已胺制得的硫化促进剂 CBS：化学名称：N-环已基-2-苯壤唑次碱酰胺结构式：
分了我:Ci3H:6NaSz
相对分了质量：264.40(2C01年国际相对原子质量）2 规范性引用文件
下列文仆中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁求标证，然而，鼓励根据本标准达成协议的备方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191
G13/T 601
G3/T 1250
GB/T 6003
GB/T 6678
GB/T 6682
GB/T 9725
包装运输图示标志（GB/T191：2000.eqv10)780：1997)化学试杯推滴定溶液的制备
极限数值的表示方法和判定行法试验筛
化丁产品采样总则
分析实验室用水规格和设验方法（G/T6682--1992.nelISO3696：1987）化学试剂电位滴定法通则（GB/T97251988，eqVISO6353·1：1982）GB/T 11409. 1
G3/T 11409.4
CB/T 11409. 5
CB/T 11409. 7
3要求
橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法橡胶防老剂、硫化促逊剂筛余物的测定方法稳胶防老剂、碲化促逊剂灰分的测定力法硫化促进剂CBS应符合表1的技术要求，HG/T2096—2006
1)外观
2)初熔点/℃
3)加热减星的质量分数/%
4)炭分的质呈分数/%
5）筛余将的质显分数/%
6)甲萨不溶物的质量分数/%
7)纯度的质率分数/%
8)游离胺的质划分数/必
硫化促进剂CBS的技术要求
优等品
一等品
炭白色.淡贡色粉末或熟粒
，纯度、游离腰根据弟户耍求检验4试验方法
TTKAONKAca
含格品
除非男有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB3/TG01、G13/T603规定制备。使用确认为分析纯的试剂利符合CB/T6682所规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。4.1外观
用月视法判断。
4.2初熔点的测定
按GB/T 11409. 1 现定进行。装试样的毛细管内径 1,2 mm -~1. 4 mm,被璃厚度为 0. 2 mrm ~-0.3mm，填装试样3mm~6mm。传热液温度比预测熔点低25℃时.按3℃/nin升温，升至比预测熔点低10℃时，将装试摔的毛细管附于温度计「，使试样中心与温度计水银球的中部在同一高度插人传热液中,并以(1:0.2)℃:/min升漏允许差：取平行测定结果的算术均值作为初熔点测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0. 5 ℃ 。
4.3加热减量的测定
接B/T11409.4的规延进行,称群量药28精确到0.11鸡），电热恒溢下燥箱的溢度控制在(7012）C，加热时间为3h。
允许差：取平行测定结果的算术乎均值作为加热减量测定结果，平行测定结果的绝对差值不大F0. 05 %。
4.4灰分的测定
按GB/T11409.7的规定逆行，称样量约3g（精确到0.01），高温炉温度控制在（750士25）℃，加热时间为。
允许差：平行测定绪果的算术乎均值作为灰分测定绩果，平行测定结果的绝对差值不六于 0. 0 %
4.5甲醇不溶懒的测定
4.5.1试剂
甲醇67.56-1]，
4.5.2仪器
4.5.2.1表面ml：直径130nm
4.5.2.2烧杯：500mL
4.5.2.3秒芯卵埚;GA
4.5.2.4磁力搅拌器。bzxZ.net
4.5.2.5烘箱：能保持温度在（70+2）℃。4. 5.2. 6吸滤瓶：容量 500 mL。4. 5.2.7洗液:容量 500 ml。
4.5. 3分析步骤
HG/T2096—2006
称取研细的试样5g（精确到0.1mg)于烧杯中，用一块表面血盖往杯口，加入250ml.甲醇，在磁力搅拌器F于（25士5）℃搅拌30rmim.溶解后，用旗先在（70士2）\C下恒的论芯抽真空过滤，用约25mL甲醇分三次洗涤烯杯，过滤结束后，用约25mL甲醇洗涤砂芯册两次，保持2min后立即用真空吸，此时砂芯蜗整应无可见残溃。将砂芯场置丁（70土2）的烘箱中干燥1h，瑕出，在干燥器中冷却至室温,称量（精确到 0.1 mg)4.5.4结果的计算
甲醇不溶物以质量分数Xt计，数值以%表示，按式(1)计算：Xi=22=m×100
空砂心竭的质量的数值，单位为克（g）：砂芯埚和甲醇不溶物的质的值，单位为克(\)；一试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为甲醇不溶物测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0. 05
4. 6游离胺和纯度的测定
4.6.1原理
中和游离胺后的次磺酰胺被巯基苯聨唑溶液还原。加人过量盐酸，然后以氢氧化钠溶液滴定末反应的盐酸
4.6.2方法A（件裁法）
4.6.2.1试剂
4. 6. 2. 1. 1 无水乙醇[64-17-E1,4.6.2.1.2巯基苯珊噻唑：纯度不小于99.0为。4.6.2.1.3盐酸[7611-01-0]标准滴定溶液：(HCl)-0.1mol/E(IIC1)0.5mol/I-.4.6.2.1.4氯氧化钠[[310-73-2标准满定溶液：c(NuOH)=0.1no1/L.c(N)H).5mol/L-4.6.2.1.5溴酚蓝指示液（10g/1)：溶解1g溴酚蓝于少量无水乙醇中，用0.1mo1/L氢氧化钠标准滴定溶液中和至绿色，转移至一个100tL的容量瓶中，用光水乙醇泽至刻度。4.6.2.1.6统基苯乐噻幽（10 g/L),新制备的液。称取适量的蔬基苯辨噬唑（精确到C.1g)4.6.2.1.2)，溶于无水乙醇中（4.6.2.1.1)。如采不能完全溶解，可在（55士2）℃的温度下加热至溶解。冷却至室温后转移至容量瓶中，用无水乙醇(4.6.2.1.1)释释至刻度。
4.6.2.2仪器
4.6.2.2.1电位滴定仪。
4. 6. 2. 2. 2滴定管:25 mL.分度值 0. 05 ml. s3
HG/T 2096--2006
4.6.2.2.3烧杯，250ml。
4.6.2.2.4恒温水浴：能够保持温度在（55士2）℃：4. 6.2. 2. 5 秒表,
4.6.2.2.6磁力搅拌器。
4.6.2.3分析步骤
TTKAONiKAca
称取约2的试样（精确到.1mg）加人50mL无水乙醇（4.6.2.1.1)，搅拌至溶解。如果需要，在(55士2）℃的温度下加熟此溶液，可保留轻微的浑浊。冷却笔室温，加3滴溴酚蓝搭示液(4.6.2.1.5),用0.1rnal/1.的盐酸标准滴定溶液(1.6.2.1.3)滴定至蓝绿色，记录盐酸标征滴定溶液的怀积（4,6.2.1,3)（）。加人50 m1. 新备的筑恭柒辨噻唑溶（4.6.2.1.6）.然扇立即雅确加人25ml.0.5Ino1/L的盐酸标准满定溶液（4.6.2.1.3)（V2)，一（55二2）℃的恒温水浴中并搅拌此溶液5min,用秒表精确地控制，在电位滴定仪用0.5 nul/L 的氨氧化钠标准滴定溶液（4.6.2. 1.4)滴定未反应的盐酸。应不断搅拌，并分步加入1Il.的氢氧化钠溶液，记录简次加人后反应物达到平衡时的电势（mV）。另外,接近终点前,记录每次加人不大于0.1㎡l氢氢化钠标准定溶液滴定后的电势，直到过了终点，记录氢氧化钠标准滴定溶滚的体积（4.6.2.1.4)（V)。4. 6. 3方法瑞
4.6.3.1试剂
4.6.3.1.1无水乙醇64-17-51
4. 6. 3. 1. 2 硫基苯骚噻些： 含量不小于 99. 0 %。4. 6. 3. 1. 3盐酸[764]-01-0]标准滴定溶液:r(1IC1)=0. 1 mol/L.c(HC1) =0. 5 rnol/L4. 6. 3. 1. 4氢氧化钠1310-73 2]标滴定溶液+c(NaOH)=0. 1 mol/L+c(N(I)=0.5 rmol/).4. 6. 3. 1. 5 溴酚溢指示液(10 g/1.):溶解1 g浪酚蓝丁少量无水乙醇中(4. 6. 3. 1.1),用 0. 1 mo1/1. α氧化钠标准滴定踏液（ t. 3. 1.4）中和至绿色，转移至--个100 m.的容骨瓶中，用无水乙醇(4.6.3.1.1)薪释至刻度。
4. 6.3. 1.6甲苯[108-88-37].
4.6.3.1.7光水乙醇（4.6.3.1.1）：中苯（4.6.3.1.6)溶液=5：3（体比）,新制备的溶液4.6.3.1.8统基苯辨噻唑（40g/L）,新制备的溶液。称取合适的筑基长辨唑（4.6.3.1.2)，准确至0.1g溶于无水艺醇：甲萃溶液中（4.6.3.1.7）如果巯基苯辨噬噬不能宪全溶解，可在不高丁（5512）“C的温度下加热.确保全部溶解，冷却杀室湿后于~个合适的容量瓶下用无水乙醇：中苯溶液（4.6.3.1.7)稀释至刻度。4.6.3.2仪器
电.6.3.2.1磁力搅拌.
4.6.3.2.2滴定管:25 1mL.分度慎 2. 05 t:1l4.6.3.2.3烧杯：250ml.
4.6.3.2.4值温水浴：能够保持温度在55工2）℃。4. 6. 3.2. 5秒表
4.6.3.3分析步骤
称约2的试样（精确至C.000)1g），移人烧杯巾。加入50 ml.水乙醇：甲苯溶（4.6.3.1、7)搅拌至溶解，如巢需要，在（两士2）（:温度下圳热此溶液，间以保留轻微的浑浊。冷划垒室温：加3溃溴酚蓝指示液（4.6.3.1.5）.用0.1tno1/L盐酸标准滴定溶液（4.6.3.1.3)滴定至蓝绿色，记录盐骏标雅滴是溶的积4.6.3.1.3)（V），抓人50I1L新制备的巯基苯瞬辫滋（4.6.3.1.8）；然后立即准确地加入25ml.0.5mol/L.的盐酸（4.6.3.1.3)（Vz），于（55±2）℃的恒温水浴中并搅拌此溶液bmin,用秒表精确地控制。加3满滤验监指示藏（4.6.3.1.5)并以0.51o1/L的實化钠标准滴定溶液（4.6.3.1.4)滴定术反应的盐酸到蔬绿色，然后连续地滴至蔬色，记录氢氢化钠标准滴溶液4
的体积（4.6.3.1.4)(V)。
4.6.4游离胺结果的计算（方法A和方法B)游离胺以质量分数X2计，数值以为表示，按式(2)计算：YicMlx100
式中：
X2-1000m
V1——加(0.1mol/F.就酸标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升（ml.);G1
HG/1' 2096—2006
加人.1mol/L盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（no1/L）试样质的数值，单位为克（名）；Mi—---环己胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=99.18)。4.6. 5纯度结果的计算（为法A和方法B)纯度以质量分数X：计，数值以%表示，按式(3)计算：(V22-Va3)Max 100
V2一一加入0.5 mol/L盐酸标准滴定率液的体积的数值.单为毫升(ml)；加人0.5mol/1.盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数，单位为摩尔每升（mal/）：C2
消耗0.5mol/1.氢氧化钠标滩滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)：V...
-0.5mol/L氧简化钠标准滴定溶液的浓度的确数值，单位为摩尔有升(mo1/E.);w试样的质量的数值，单位为克g)硫化促逃剂（3S的摩尔质量的数值，单位为克信摩尔（g/mol)（Mg=264.40）。A42
4.6.6允许差(方法A)
取平行测结果的算术平均值作为纯度测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于门.3%，4. 6.7允许差(方法 T3)
取平行测定结果的算术平均值作为缩度测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.7筛余物的测定
按GB/T11409.5的T法规定进行测定，试验筛（GIB/T6003）：200mmX50mm/150μm5检验规则
5.1检验分类
本标规定的第1项～第 6项为出厂恰验项日,第7项～第8项为根据用户要求检验项目。5.2生产厂检验
本产品应由生产厂的质量监督检验部门接本标祖检验合格后方可出厂，附有一定格或的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名、注册商标、批号等。5.3组批规则
本产品以间等质量的的产品为一批。5.4采样
按（3/16678化产品求样总则》进行采样：梁样时用不锈钢取样器取出包装件内上、中、下部的样品，将选取的试样仔细混句，从巾取出约600试样，分装两个消洁、7燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封并贴上标签，注明生产厂名，产品名称，批号，采样日期及采样人姓名，一瓶（袋)由检验部门逊行检验，另·-瓶(袋)垛存裔查：
5.5复检
检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，成重新自两倍量的包装件中采样进行复检。复检结5
HG/T2096—2006
果仍有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
TTKAONKAca
硫化促迅剂（BS的每个包装件上虚有消断、牢固的标志，其内容包括：产品名称、标准缩号、生产厂名称,趋址、联系电话、注册商标、率含量、生产H期、批号等，并接GB/T191规宗，标明“禁用手钩\“怕雨”。衔批售出的产品都应附有产品山厂质量证明书，具内容包括：产品名称、标编号，等级、批号、生产日期、生产广名称、地址、检验员代号等。6.2包装
硫化促进剂（C1S用缆织袋内衬竭料袋或红维摘、木桶内衬塑料袋包装。衔袋(捕)将含量25 kg或50 k。也前根据用=需求采用其他包装。6.3运输
毓化促进剂 CBS运输时要避免凡晒、雨淋。在搬运时轻装轻卸,严禁用于钩。6.4存
硫化促进剂（S应些存在「燥的库房内，离墙壁的距离应大于（.m不应放于上下水或暖气设备近旁以防潮湿或变质，更不能靠近火源。本产品在贮存过程中会降解，虚定期转使用，贮行期从生产之日起为六个月，
中华人民共和国
化工行业标准
梳化促进剂 CBS
HG/I 2096--2C06
出版发行：化学1业出版社
（北京方东城区肖年湖南街13号邮政编码1C0311）北京沿印刷有限读行公司印装
880mm×1230:mm1/15印张字数13千字2007年2月北点第」版策1次印副书号:155025-6232
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