【国家标准】 消费品中重点化学物质检测方法　第5部分：苯酚

中华人民共和国国家标准
GB/T44165.52024
消费品中重点化学物质检测方法第5部分：苯酚
Determination of keychemicalsinconsumerproducts-Part5:Phenol
2024-06-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-29实施
GB/T44165.5—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分，标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第5部分。GB/T44165已经发布了以下部分：
第1部分：短链氧化石蜡；
第2部分：苯乙烯迁移量：
一第3部分：氧代乙烷：
—第4部分：1.4-二氯苯；
一第5部分：苯酚；
第6部分：丙烯酰胺。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。
本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中国标准化研究院、六安市海洋羽毛有限公司、佛山市顺德区美的洗涤电器制造有限公司、厦门全新顺新材料科技有限公司、浙江鹿邦羊绒集团有限公司、皖西学院、绿城农科检测技术有限公司、北京市产品质量监督检验研究院、广州检验检测认证集团有限公司、广州海关技术中心、河北省产品质量安全检测技术中心。木文件主要起草人：林小微、胡艳红、周敏、左芳芳、陈宸、刘霞、余学永、黄石、李林刚、王坤然、郑声顺、叶松海、许丽丹、房祥静、陈倩雯、黄开胜、段琦、刘小文、昊芳、冯岸红、汤骏懿、赵燕、施业龙、彭妍妍、华春翔、包国军、江洲、孟翠竹、李莹、张宁。I
GB/T44165.5—2024
GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》为GB/T39498《消费品中重点化学物质使用控制指南》中相关化学物质提供检测方法，GB/T44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准，旨在为尚未有相关检测方法标准的消费品中相关化学物质的监管提供技术支撑，拟由9个部分构成：第1部分：短链氯化石蜡：
第2部分：苯乙烯迁移量：
第3部分：氧代乙烷
—第4部分：1,4-二氯苯
第5部分，苯酚：
第6部分：丙烯酰胺；
一第7部分：多氧萘：
一第8部分：全氟辛烷磺酸(PFOS）和全氟辛酸(PFOA)：第9部分：六溴环十二烷。
消费品中重点化学物质检测方法第5部分：苯酚
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警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了采用高效液相色谱法测定消费品中苯酚含量和迁移量的方法。本文件适用于含以下材料消费品(除化妆品、鞋类、玩具外)中苯酚含量的测定：液体材料，如墨水、油墨、涂料等：一柔韧造型材料：
一皮革
本文件也适用于具有固定表面积的聚合物材料中苯酚迁移量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
柔韧造型材料flexiblemodelingmaterials设计用以捏揉、拉伸或造型等用途的水溶性凝胶类或者柔软可塑的材料。4原理
测定苯酚含量时，采用甲醇超声萃取，滤膜过滤待测：测定苯酚迁移量时，用水作为迁移介质，提取试样中的苯酚，滤膜过滤待测。待测液采用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。试剂或材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯。5.1甲醇：色谱纯。
5.2水：GB/T6682.1级。
5.3标准物质：苯酚，纯度为98%CAS号：108-95-2。1
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5.4标准储备液：称取适量苯酚标准物质(5.3)于容量瓶中，用甲醇(5.1)溶解并定容至刻度，得到1.000mg/L.的标准储备液。
5.5苯酚含量的标准系列工作溶液：取适量标准储备液(5.4),用甲醇(5.1)稀释得到质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20mg/L的苯酚标准系列工作溶液。5.6苯酚迁移量的标准系列工作溶液：取适量标准储备液(5.4)用水(5.2)稀释得到质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20mg/L的苯酚标准系列工作溶液，5.7有机滤膜：0.45am。
5.8水性滤膜：0,45pm
6仪器设备
6.1高效液相色谱仪：配置二极管阵列检测器(DAD)。6.2气相色谱-质谱联用仪。
6.3电子分析天平：精确至0.1mg6.4涡旋振荡器。
6.5超声波萃取仪：功率为250W频率为53kHz，或相当者。6.6离心机：转速不低于10.000r/min。6.7提取瓶：容量为250mL的具塞平底三角锥形瓶。6.8全自动控温摇床：温度的可控精度为+2℃6.9具塞玻璃瓶：规格为40ml
6.10具塞比色管：规格为10mL
6.11具塞离心管。
6.12不锈钢镊子。
7样品前处理
7.1苯酚的含量
7.1.1固体样品
5mmx5mm尺寸的颗粒，准确称取试样1.0g(精用合适的工具将固体样品制成不大于5mmx5确至0.0001g）于40mL具塞玻璃瓶中，准确加入10.0mL甲醇(5.1),置于超声波萃取仪(6.5)中，室温环境下超声(60士2)min，冷却至室温后，萃取液经有机滤膜(5.7)过滤后待测。7.1.2液体及柔韧造型材料样品
准确称取试样1.0g（精确至0.0001g）于10ml.具塞比色管中，加入8ml.甲醇(5,1),涡旋混匀，超声萃取(15士2)min，冷却至室温，加甲醇(5.1)定容至刻度，混匀，必要时，转移至15mL具塞塑料离心管中，以10000r/min的转速离心10min，上清液经有机滤膜(5.7)过滤后待测。7.2苯酚迁移量
7.2.1取样
采用合适的工具从代表性试验样品上移取面积为(10土1cm2的试样，试样可切割成圆形、正方形长方形或其他能减少切割边缘的形状（具体取样参数见附录A）。选择试验样品薄的部位取样。如果试2
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样厚度超过1mm，在计算试样表面积时应把厚度的表面积也计算在内。试样表面应光滑，应去除表面松散的颗粒物。
如果试验样品表面积小于10cmz，不必切割，将整个样品作为测试试样。表面积小于10cm的测试试样应用100mL水(5.2)进行迁移试验。如果试样很薄并容易黏附在提取瓶(6.7)的瓶壁上，可在试样上刺穿一个小孔，并将一个小金属物件或其他合适的物件穿过小孔并固定在上面，以防止试样在提取过程中黏附在瓶壁上。若切割方式会对迁移量产生较大的影响时，应将整个未切割的样品或样品部件作为试样，并用等比例体积(每1cm2表面积加10mL水)的水(5.2)进行迁移7.2.2迁移
用不锈钢镊子(6.12)将试样放入提取瓶(6,7)中，加入100mL温度为(37±2)℃的水(5.2),将提取瓶密封，放置在全自动控温摇床(6,8)中，在(37±2)℃的条件下，以(60±5)r/min的转速水平振荡(60±5)min。迁移完成后，取适量迁移液过水性滤膜(5.8)后待测。7.3空白试验
除不加试样外，苯酚含量和苯酚迁移量的空白试验分别按照7.1和7.2的操作步骤进行。8测定
8.1高效液相色谱测定条件
测试结果取决于所使用的仪器，无法给出液相色谱测定的通用参数。下列给出的参数已被证明是可行的：
色谱柱：C(250
mm,5pm)或相当者：
流动相：甲醇十水(60+40)，等度洗脱。b)
流速：1.0mL/min。
柱温：40℃。
进样体积：10pL。
检测波长；271nm
8.2定性分析
按上述分析条件(8.1)对标准溶液及试样试液进行分析，采用目标化合物的紫外光谱图和色谱峰的保留时间（见附录B)进行定性。如果检出的色谱峰的保留时间、光谱图和标准物质相一致，则可判断样品中含有苯酚。必要时，可以采用气相色谱-质谱法进行确证，测定参数见附录C。8.3定量分析
在8.1色谱条件下，取标准系列工作溶液（5.5或5.6分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，外标法定量。9结果计算
9.1苯酚含量
本苯酚含量接公式(1进行计算：3
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式中：
x一一试样中苯酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)：p
试样溶液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L）：空白溶液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)：定容体积，单位为毫升(mL);
稀释信数；
样品取样量，单位为克g)。
计算结果保留3位有效数字。
苯酚迁移量
苯酚迁移量按公式(2)进行计算，试样迁移液中苯酚的质量浓度可由标准曲线直接读出。M=(p-p.)xn
式中：
M一一试样中苯酚的迁移量，单位为毫克每升(mg/L)：试样迁移液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)：p
空白迁移液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p
稀释倍数。
计算结果保留3位有效数字。
方法定量限
.0.00000.0.0000000.000001
本文件中苯酚含量的方法定量限为5mg/kg，苯酚迁移量的方法定量限为0.5mg/L。11精密度
实验室间试验结果得到的精密度数据见附录D12
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
试样描述：
本文件编号；bzxZ.net
试验结果：
与规定的分析步骤的差异：
在试验中观察到的异常现象：
试验日期。
... (2)
附录A
(资料性)
苯酚迁移量测试中聚合物材料的取样示例苯酚迁移量测试中聚合物材料不同切割形状样品的取样规格参数见表A.1。表A.1
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不同切割形状样品的取样规格参数参考示例（适用于试样厚度<1mm)样品切割形状
正方形
长方形
半径1.79cm
边长：3,18cm
长：5cm；宽：2cm
比表面积/cm
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苯酚的液相色谱图见图B.1，
附录B
（资料性）
苯酚的液相色谱图
苯酚二极管阵列检测器紫外吸收光谱图见图B.2。5
t/inin
苯酚的液相色谱图
苯酚二极管阵列检测器紫外吸收光谱图400
附录C
(资料性)
气相色谱-质谱法测定苯酚的参考条件GB/T44165.5—2024
采用气相色谱-质谱法对苯酚进行确证，气相色谱图见图C.1，参考工作条件如下：a)
色谱柱：30m（柱长）×0.25mm（内径）×0.25gm（膜厚）固定相为5%苯基，95%二甲基硅氧烷的石英毛细管柱或相当者；
柱温：初始温度80℃，保留1min，然后以15℃/min的速度升至250℃，保留1min；进样口温度：250℃：
传输线温度：250℃；
柱流量：1mL/min，恒流模式：
分流比：10:1；
载气；氮气：
离子源：电子轰击电离源(ED;
离子源温度：230℃；
扫描模式：选择离子监测，
定量离子为94m/z，定性离子分别为66m/x,65m/x.39
120000
90 000-
苯酚的气相色谱图
m/x。
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