【SN商检标准】 进出口化妆品中苯海拉明的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4506—2016
进出口化妆品中苯海拉明的测定Determination of diphenhydramine in cosmetics for import and export2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4506—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：何强、李莹、张璐、孔祥虹、李建华、邹阳、付骋宇。HiiKAoNi KAca
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1范围
进出口化妆品中苯海拉明的测定SN/T4506—2016
本标准规定了化妆品中苯海拉明含量的液相色谱测定方法及液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于祛痘膏，护肤霜，防晒霜，排子粉，牙膏，花露水，爽肤水等化妆品中苯海拉明含量的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用含0.2%甲酸的乙睛溶液提取后.用乙睛定容.经强阳离子交换色谱柱分离、荧光检测器检测，外标法定量。阳性样品采用液相色谱-质谱·质谱仪确证，4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯.水为符合GBT6682规定的一级水。4.1
乙睛：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
磷酸二氢钾。
磷酸二氢钾溶液（0.05mol/L）：称取6.8g磷酸二氢钾，加人1000mL水溶解。0.2%甲酸乙睛溶液：量取500mL乙腈加人1mL甲酸·混台均匀4.6
乙腈-磷酸二氢钾溶液（7十3）：量取.700mL乙腈、300mL磷酸二氢钾溶液（4.5）混合均勾。0.2%甲酸溶液：量取200mL水，加人0.4mL甲酸，混勾。4.8
盐酸苯海拉明标准物质（C1HzNO·HCI，CAS号：147-24-0）：纯度大于或等于99%。苯海拉明标准储备液：准确称取适量的盐酸苯海拉明（折算成苯海拉明）标准物质，用甲醇制成4.10
1000μg/mL的标准储备溶液，0℃~4℃保存。4.11苯海拉明标准工作溶液：测定时根据需要用乙逐级稀释，配制成适当浓度的标准工作溶液，0℃~4℃保存。
微孔滤膜：0.2μm，有机系。
5仪器和设备
液相色谱仪：配荧光检测器。
5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源（ESI）、串联四级杆质量分析器。1
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5.3分析天平：感量0.0001g、0.01g。5.4涡旋混匀器。
5超声波提取仪。
5离心机：转速可达4500r/min
6测定步骤
6.1试样处理
祛痘膏、护肤霜、防晒霜
称取1g（精确至0.01g）试样于10mL刻度试管中，加人5mL含0.2%甲酸的乙溶液（4.6），涡旋混勾，超声提取10min，放置至室温，加乙至10.0mL，摇勾，转移至具塞离心管中，4500r/min离心5min，上清液过0.2μm滤膜，供液相色谱法测定。6.1.2痱子粉、牙膏
称取1g（精确至0.01g）试样于刻度试管中，加人4mL水，涡旋混匀.加人5mL含0.2%甲酸的乙睛溶液（4.6），混勾，振荡提取10min，放置至室温，加乙睛至10.0mL.摇勾，转移至具塞离心管中，4500r/min离心5min，上清液过0.2μm滤膜，供液相色谱法测定。6.1.3花露水、爽肤水
称取1g（精确至0.01g）试样于刻度试管中，加人5mL含0.2%甲酸的乙睛溶液（4.6），涡旋提取1min，用乙睛定容至10.0ml，4500r/min离心5min，过0.2μm滤膜，供液相色谱法测定。6.2液相色谱法测定
液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：强阳离子交换色谱柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者；a
流动相：乙睛-磷酸二氢钾溶液（4.7）等度洗脱，使用前过滤并脱气c
柱温：35C：
激发波长：258nm；发射波长：288nm；流速：1.0mL/min；
进样量：50μl。
液相色谱测定
根据样液中苯海拉明含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中苯海拉明的响应值均应在仪器检测线性范围内，如果样液中苯海拉明含量超出检测的线性范围，则稀释后再进样。对标准工作溶液和样液等体积分时段参插进样测定，以保留时间定性，外标法定量，在6.2.1给定的液相色谱条件下，苯海拉明标准溶液的液相色谱图参见附录A中图A.1。对于高效液相色谱法检出阳性的样品，采用6.3规定的液相色谱-质谱/质谱法进行定性确证。6.3液相色谱-质谱/质谱法确证
6.3.1待确证样品溶液的准备
取采用6.2中液相色谱法检测呈阳性的样品溶液1.0mL.用水稀释至50mL，过0.2μm滤膜，供液2
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相色谱-质谱/质谱法定性确证。6.3.2液相色谱-质谱/质谱参考条件参见附录B。
6.3.3液相色谱-质谱/质谱法确证SN/T4506-2016
对标准工作液及样液按6.3.2规定的条件进行测定时，如果样液与标准工作液的选择离子图中，样液中目标物质的保留时间与相近浓度标准溶液的保留时间偏差在土2.5%以内；且定性离子对的相对丰度与相近浓度标准溶液对应定性离子对的相对丰度进行比较，若偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。苯海拉明标准溶液的液相色谱-质谱/质谱选择离子离子流图参见附录A中图A.2。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
6.4结果计算和表述
>20~50
用色谱数据处理机或按式（1)计算试样中苯海拉明含量。AXc.xV1000
式中：
试样中苯海拉明的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中苯海拉明的液相色谱峰面积；>10~20
标准工作液中苯海拉明的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：标准工作液中苯海拉明的液相色谱峰面积；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。7测定低限、回收率
7.1测定低限
本方法测定低限为5.0mg/kg（0.0005%）。7.2回收率
苯海拉明的添加水平及回收率数据参见附录C中表C.1。10
（1）
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附录A
（资料性附录）
苯海拉明标准溶液液相色谱图及液相色谱-质谱/质谱选择离子离子流图苯海拉明标准溶液（0.5μg/mL）液相色谱图见图A.1。苯海拉明标准溶液（1.0ng/mL）液相色谱质谱/质谱选择离子离子流图见图A.2。LU
苯海拉明
时间/min
苯海拉明标准溶液（0.5μg/mL）液相色谱图1.78
256.3>167.1
256.3>152.1
5.59×104
时间/min
苯海拉明标准溶液（1.0ng/mL）液相色谱-质谱/质谱选择离子离子流图4
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附录B
（资料性附录）
苯海拉明液相色谱-质谱/质谱确证参考条件苯海拉明液相色谱质谱/质谱确证参考条件如下：色柱：Cs柱，长50mm，内径2.1mm，粒径1.7μm，或相当者；a)
流动相：乙腊-甲酸溶液（4.8)梯度洗脱，参见表B.1：bwwW.bzxz.Net
流动相条件
时间/min
流速：0.3mL/min；
柱温：35℃；
进样量：5μL：
流速（mL.min）
电离方式：ESI正离子模式：
毛细管电压：1kV：
萃取电压：3V；
脱溶剂气：氮气，纯度≥99.9%.500Lh：锥孔气：氮气，纯度≥99.9%.50L/h；碰撞气：氩气，纯度≥99.999%.0.2mL/min：脱溶剂气温度：400℃：
离子源温度：110℃：
采集模式：多重反应监测模式(MRM)：多重反应监测条件参见表B.2：
化合物
苯海拉明
MRM离子对.
256.3/167.1
256.3/152.1
乙睛%
苯海拉明测定的MRM条件
驻留时间
锥孔电压
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甲酸溶液/%
碰撞能量
注：以上为采用watersQuattroPremierXE串联四级杆质谱仅时的质谱检测参数.若选用其他仅器.可根据具体情况进行调整。
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附录C
（资料性附录）
苯海拉明的添加回收率数据
化妆品中苯海拉明的添加回收率数据见表C.1。表C.1
样品名称
祛痘膏
防晒霜
爽肤水
加标水平
化妆品中苯海拉明的添加回收率数据回收率范围
88.0~105.2
90.6~105.8
91.0~105.4
94.8~103.8
90.0~105.0
91.7~104.5
92.8106.3
94.5~105.1
87.0~104.6
88.5~106.1
91.2~105.4
91.5~103.1
88.4~104.4
89.5~103.2
91.1~105.0
91.3~104.1
样品名称
护肤霜
痱子粉
花露水
加标水平
回收率范围
87.6104.8
90.2~105.2
91.6~106.2
94.3~106.3
89.4~106.0
89.8~105.3
90.8~105.8
91.8~104.8
92.2104.0
94.8104.9
95.3~105.3
95.3104.6
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口化妆品中苯海拉明的测定SN/T4506—2016
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷事
开本880×12301/16
2017年4月第一版
印张0.75
字数14千字
2017年4月第一次印刷
印数1—1100
书号：155066：2-31176
定价16.00元
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