【GB国家标准】 催化剂生产废水中重金属含量的测定

ICS71.100.99
中华人民共和国国家标准
GB/T38596—2020
催化剂生产废水中重金属含量的测定Determination method of heavy metal contents in the wastewater duringcatalystproduction
2020-03-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施Www.bzxZ.net
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。GB/T38596—2020
本标准起草单位：南京汇文新材料科技开发有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东清博生态材料综合利用有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、盐城市计量测试所。本标准主要起草人：邹惠玲、邱爱玲、夏攀登、贺承国、姜天凯、石天宝、赵伟、谢应强、章文福、谈格。HriKaeeiKAca
催化剂生产废水中重金属含量的测定GB/T38596-—2020
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施1范围
本标准规定了催化剂生产废水中重金属含量的测定方法。本标准适用于催化剂生产废水中铜（Cu）、铅（Pb）、（Bi）、锑（Sb）、钻（Co）、镍（Ni)元素总量及溶解态含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
2分析实验室用水规格和试验方法①Kae
GB/T6682
3一般规定
本标准所用试剂在没有注明其他要求时，电感耦合等离子体发射光谱法采用优级纯试剂、火焰原子吸收光谱法采用分析纯试剂；所用水在没有注明其他要求时，指GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。
4试剂或材料
4.1硝酸。
4.2高氯酸。
4.3硝酸溶液：1+1。
4.4硝酸溶液：1+99。
4.5铜标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属铜（光谱纯），用30mL硝酸溶液（4.3）加热溶解，冷却后用水定容至1L。
4.6铅标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属铅（光谱纯），用30mL硝酸溶液（4.3）加热溶解，冷却后用水定容至1L。
4.7铋标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属铋（光谱纯），用50mL硝酸溶液（4.3）加热溶解，待完全溶解后冷却至室温，用水定容至1L。4.8锑标准溶液：1g/L称取1g（精确到0.0001g）金属锑（光谱纯），用20mL~30mL硫酸溶液（1+1）加热溶解，用硫酸溶液（1十4)定容至1L。GB/T38596—2020
9钻标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属（光谱纯），用50mL硝酸溶液（4.3）加热溶解，冷却后用水定容至1L。
4.10镍标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属镍（光谱纯），用30mL硝酸溶液（4.3）加热溶解，冷却后用水定容至1L
4.11铜、铅、铋、锑、钻、镍混合标准溶液：铜、铅、铋、锑、钻、镍均为100mg/L。分别量取10.00mL铜标准溶液（4.5）、铅标准溶液（4.6）、铋标准溶液（4.7）、锑标准溶液（4.8）、钴标准溶液（4.9）、镍标准溶液（4.10）置于100mL容量瓶中，加4mL硝酸溶液（4.3）.用水定容至100mL，摇匀。4.12铜、铅、镍混合标准溶液：铜、铅、镍均为100mg/L。根据需要分别量取10.00mL铜标准溶液（4.5）、铅标准溶液（4.6）、镍标准溶液（4.10）的一种或儿种置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸溶液（4.3），用水定容至100mL，摇匀5样品
5.1用聚乙烯瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（4.3）中浸泡，使用前用水冲洗千净。
5.2分析元素总量的样品，采集后立即加适量硝酸，使硝酸体积分数达到1%。量取10.00mL酸化后的样品于100mL烧杯中，加人5.0mL硝酸溶液（4.3）并加盖表面皿置于电热板上，在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后重复上述操作一次，必要时再加入硝酸或高氯酸，直到溶解完全。蒸至近干后，取下冷却。加水溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤，转移至100mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.4)定容，摇匀，待测。
5.3分析溶解态元素含量的样品时，样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤，得到的滤液立即加适量硝酸，使硝酸含量达到1%。量取10.00mL酸化后的样品于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容至100mL，摇匀，待测。
一电感耦合等离子体原子发射光谱法6铜、铅、铋、、钻、镍含量的测定一6.1原理
将经过滤或消解的样品·注人电感耦合等离子体发射光谱仪，由载气带人等离子体，被激发的原子和离子发射出原子谱线和离子谱线，以元素特征谱线的强度测定其含量。6.2仪器设备
6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6.2.2可调试电热板，
6.3试验步骤
6.3.1工作曲线的绘制
取六只100mL容量瓶，分别加入铜、铅、铋、锑、钻、镍混合标准溶液（4.11）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，用硝酸溶液（4.4）定容至100mL.摇匀。按仪器最优工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于推荐波长324.75nm（铜）、220.35nm（铅）、223.06nm（铋）、206.83nm（锑）、228.62nm（钻）、231.60nm（镍）处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶液中待测元素的质量浓度（mg/L)为横坐标，待测元素的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。2
6.3.2测定
GB/T38596—2020
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，与测定标准溶液系列相同的条件下，分别测定样品溶液（5.2、5.3）和空白溶液（取与样品相同体积的水按5.2、5.3的规定制备空白溶液）的分析线信号强度，从工作曲线上查出相应质量浓度。样品测定过程中，若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围，样品需稀释后重新测定。
6.4试验数据处理
待测元素总量或溶解态质量浓度p，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）计算：0
式中：
(p-p)XV
样品溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升（mgL）；样品定容体积，单位为毫升（mL)；V
分取体积，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，应不大于算术平均值的10%。6.5
检出限
各种元素检出限见表1。
7铜、铅、镍含量的测定一
7.1原理
表1元素检出限
火焰原子吸收光谱法
单位为毫克每升
检出限
将经过滤或消解的样品，导人原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，测量每个待测元素的吸光度，并与对应元素工作曲线的吸光度比较定量。7.2
仪器设备
7.2.1原子吸收光谱仪：配火焰原子化器.附铜、铅、镍空心阴极灯。7.2.2可调试电热板
GB/T38596—2020
7.3试验步骤
7.3.1工作曲线的绘制
取六只100mL容量瓶，分别加入铜、铅、镍混合标准溶液（4.12)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL、5.00mL，用硝酸溶液（4.4）定容至100mL，摇。在原子吸收光谱仪上，按仪器最优工作条件，以不加标准溶液的空白溶液调零，按质量浓度由低到高的顺序，分别于推荐波长324.8nm、217.0nm、232.0nm处测量铜、铅、镍的吸光度。分别以上述溶液中铜、铅、镍的质量浓度（mg/L)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。7.3.2测定
在原子吸收光谱仪上，与测定标准溶液系列相同的条件下，分别测定样品溶液（5.2、5.3）和空白溶液（取与样品相同体积的水按5.2、5.3的规定制备空白溶液）的吸光度，从工作曲线上查出相应质量浓度。样品测定过程中，若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围，样品需稀释后重新测定。7.4试验数据处理
待测元素总量或溶解态质量浓度p2，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（2)计算：(p-p) xV2
式中：
样品溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；p4——空白溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V2—一样品定容体积，单位为毫升（mL）；1V一分取体积，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，应不大于算术平均值的10%。7.5检出限
各种元素检出限见表2。
表2元素检出限
检出限
单位为毫克每升
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