【SN商检标准】 电子电气产品中多氯萘的测定第2部分:高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3467.2—2014
电子电气产品中多氯蔡的测定
第2部分：高效液相色谱法
Determination of polychlorinated naphthalenes in electrical and electronicproducts-Part 2: High performance liquid chromatography method2014-01-13发布
小华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T3167电子电气产品中多氯禁的测定》共分为3部分一第1部分：气相色谱·质谱法，第2部分：高救液色谱法：
第3部分：气相色谱电子捕获检测露法。本部分为SN/T3467的第2部分，
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分由国家认证认可监替督理委员会提出并归口。本部分负贞起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。SN/T 3467.22014
本部分主要起草人：李全忠、方邢有、岳大磊、许志钦、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、肖前、郑建国1
1范围
电子电气产品中多氯蔡的测定
第2部分：高效液相色谱法
本部分规定了电子电气产品中多氯萘含量的高效液相色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中多氯萘的测定。2方法提要
样品用甲苯为溶剂进行微波萃取：进行测定，外标法定量。
试剂和材料
甲苯：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
多氯茶：一氯至八氯茶标准品纯度97%SN/T 3467.2—2014
交围相萃取小柱净化后，浓缩、定容，高效液相色谱法3.4标准贮备液（1000mg/L）：分别准确称取25mg（精确至0.1mg）多氯茶标准品，置于25mL容量瓶内，用甲苯（3.1)溶解，定容3.5标准工作溶液：将标准备液（3.4)用甲苯逐级稀释.配制成浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、25mg/L、100mg/L的标准工作溶液用前用5mL甲活化
3.6硅胶固相萃取小柱：3mL/500mg.临）3.7
有机相滤膜：0.45μm。
仪器和设备
高效液相色谱仪：配有DAD检测器。微波萃取仪：带聚四氟乙烯（PTFE）铁芯磁力搅拌子，额定功率不低于200W。4.3真空旋转蒸发仪。
4.4冷冻研磨机。
4.5天平：感量0.1mg。
5试料
将试样剪切为粒径不大于5mm的颗粒，用冷冻研磨机研磨至最大粒径不大于1mm。6分析步骤
6.1样品前处理
6.1.1提取
称取0.5g（精确至0.1mg）试料于微波萃取罐内，加人PTFE铁芯磁力搅拌子，再加人10mI.甲1
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苯，120℃下微被萃取2h。
6.1.2净化
将萃取液转移牟硅胶固相萃取小柱，再用20mL中苯分5次～6次冲洗取罐，洗涤液一并过杜，合并收集滤液。克空旋转蒸发至十（控制蒸发温度不高于60℃），再准确加人1mI.甲苯（3.1)落解残濟，经有机相滤膜(3.7)过滤，待測。空自试验
随同样品做空白试验。
6.3测定
6.3.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他纠分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的；a）色谱柱c.色柱.250nmx4.6m5.0μm或相当者：）柱温：40 ℃：
r）流动相:甲醇;
tl）流速：0.8ml./inin;
c）检测波长：230.24snm，275nmf）进样量：20μl
6.3.2定性、定量测定
将标准工作落液（3.5)和样液（6.1.2)等体积穿插进样，通过比较诚样与标准品的保留时间进行定性。以多氯萘的浓度为横坐标，相应的峰面积响应值为纵坐标，进行线性回归，绘制校准曲线，外标法定量。若样品中多氣崇的峰面积响应值超出标准曲线范围，则应将样液用甲举（3.1)稀释适当倍数后重新测定。在上述液相色谱条件下,标准溶液的液相色谱图参见附录A，多氯萘的 DAD检测波长参见附录 13.
7结果计算
按式(们)计算试样巾多氣蔡的含量：-(rrt)XVXN
X，—样品巾1多氣含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c
-以校推曲线计算得出的样液中多氣蔡的浓度.单位为毫克彻升mg/L)：——从校准曲线计算得出的山试液中多氯禁的浓度，单位为毫克每升（tng/L)：V样液体积，单位为毫升（ml.)；N—样液稀释倍数；
1一样品质，单位为克（g)。
最两次测定结果的算术平均值，果保留3位有效数字，2
TKAONKAca
8测定低限
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本方法中一氯蔡、二氯素、三氯茶、四氯茶、五氯蒸、六氯萘、七氯茶和八氯蔡的測定低限均为1.0mg/kg。
精密度bZxz.net
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的10%；在再现性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的15%。3
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说明：
-1-氯茶；
15-二氯茶：
1,23-三氯茶；
1,2,3,4-四氯茶；
1,23，5.7-五氯茶；
1,2.3,4.6,7-六氯萘。
附录A
（资料性附录）
多氯蔡标准溶液的典型液相色谱图14
图A.多氧蒸标准溶液的典型液相色谱图（230nm）16
irKANiKAca
说明：
1.2，3，5.7-五氯蔡：
1.2.3，4，6,7-六氯茶；
1,234,56,7七氛紫
八氯萘。
图A.2多氯标准溶液的典型液相色谱图（245nm）mAU
说明：
八氯恭。
多氧萘标准溶液的典型液相色谱图（275nm）SN/T3467.2—2014
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一氮茶
三然寨
四疯蔡
五氯茶
六氣恭
七氯茶
八氣恭
附录B
（资料性附录）
多氯萘的 DAD检测波长
多氯素的 DAD 检测波长
办了式
波长/am
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