【HG化工标准】 代替 HG/T 3407-2002 大红色基 RC(2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐)

ICS 71.100.01;87.060.10
G57
备案号：30199—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3407—2010
代替HG/T3407—2002
大红色基RC
2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐）
Scarlet base RC
(2-Methoxy-5-nitroaniline hydrochloride)2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布-2
红色基
硝基苯胶
HG/T3407—2010
本标准按GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。本标准代替HG/T3407-2002《大红色基RC%。本标准与HIG/T3407—2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：将标准名称修改为《大红色基RC(2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐）》（见12002年版的1)：增加CASRN(见1);
增加液相色谱法测定大红色基RC(2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐）含量的控制项目、技术指标和测定方法（见3）；
对采样进行了规范（见4，2002年版的4)；增加“生产颜料用的大红色基RC不测色光和强度”规定（见3）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：蒲爱军。
本标准所代替的标准历次版本发布情况为：HG2-1433—1982;
HG/T3407-—1999;
HG/T3407—2002。
TKAiKAca-
1范围
HG/T3407--2010
大红色基RC（2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐）本标准规定了大红色基RC(2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐、C.I.AzoicDiazoComponent13)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于大红色基RC的产品质量控制。结构式：
NH2·HCI
OcHs
O,N
分子式:C,H,NaO;Cl
相对分子质量：204.61（按2007年国际相对原子质量）CASRN:67827-72-9
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,neqISO6353-1：1982)GB/T2374—2007染料染色测定的一般条件规定GB/T2381—2006
GB/T2383—-2003
GB/T6678-2003
GB/T 6682--2008
GB/T 8170—2008
3要求
染料及染料中间体不溶物质含量的测定染料筛分细度的测定方法
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定大红色基RC的质量要求应符合表1的规定。表1
(1)外观
（2)在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光（与标准品）（3)在棉纤维上与色酚AS偶合生成的强度（为标准品）/分(4)大红色基RC的质量分数(氨基值)/%(5)大红色基RC的纯度(HPLC)/%
(6)盐酸不溶物的质量分数/%
（7)细度（通过425μm孔径标准筛残余物的质量分数）/%生产颜料用的大红色基RC不测色光。b生产颜料用的大红色基RC不测强度。指标
灰色至米黄色粉末
近似～微
100b
89.00
99.00
0.50
HG/T3407—2010
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批：每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光及强度的测定一般条件应符合GB/T2374一2007的有关规定。5.3.1测定原理
将大红色基RC试样和标样的重氮盐溶液，分别与色酚AS在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成的色光和强度进行目视比较。
5.3.2试剂和溶液
色AS:工业品
乙醇：95%（体积分数）；
无水碳酸钠：
盐酸；
亚硝酸钠溶液：100g/L；
氢氧化钠溶液：350g/L；
乙酸钠溶液：200g/L；
氯化钠溶液：100g/L；
乙酸溶液：100g/L：
甲醛溶液：350g/L；
皂片：工业品，含脂肪酸60%；
D）土耳其红油：工业品，40%；m)
土耳其红油碱溶液：20mL土耳其红油，加人10mL氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL；淀粉-碘化钾试纸；
皂液：称皂片5g、无水碳酸钠3g，溶于1000mL水中。5.3.3测定步骤
5.3.3.1打底液的配制
称取色酚AS试样约6g（精确至0.001g），置于1000mL烧杯中，加入6mL乙醇，用玻璃棒调成浆状后，加人3mL氢氧化钠溶液，加人3mL水，充分搅拌加热至透明，冷却至室温后加人3mL甲醛溶液，然后用土耳其红油碱溶液稀释至800mL，搅拌均勾并缓缓加热至40℃，保持此温度备用。5.3.3.2打底操作
浴比1：40。
TTKAONTKAca-
HG/T3407—2010
将四绞质量各为5g的棉纱（或棉布）依次浸入打底液中，勤加翻动，保持打底温度38℃~~42℃，打底操作30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为90%～100%（若为棉布则取出后在轧染机上均匀轧过，并使含湿率为90%～100%，但在轧染前应预先用色酚AS碱溶液将轧辊冲洗一遍），然后迅速显色。
5.3.3.3显色液配制
称取大红色基RC标准样品和试样各0.5g（精确至0.0001g），分别置于250mL烧杯中，加0.5mL盐酸调成浆状，加入20mL沸水，充分搅拌使之全部溶解（必要时可在水浴上加热），加50mL水，置于冰水浴中冷却，保持10℃～15℃，在不断搅拌下加人2.5mL亚硝酸钠溶液，重氮化30min，重氮化后溶液用淀粉-碘化钾试纸试验应呈微蓝色，加25mL乙酸钠溶液，然后分别移入250mL容量瓶中，以冷却至5℃～10℃的水稀释至刻度，摇勾备用。5.3.3.4显色操作
于四个300mL染缸中，按表2规定配制显色液。表2显色液的配制
染浴组分
C.5g/25CmL标样重氮溶液
C.5g/250mL试样重氨溶液
100g/L氯化钠溶液
200g/L乙酸钠溶液
100g/L乙酸溶液
总体积
132
200
130
200
梁紅编号
128
200
单位为毫升
130
200
浴比1：40，显色液保持pH值4.6～4.8。保持显色液温度为10℃-15℃，将打底后的棉纱（或棉布）依次浸人显色液中，勤加翻动，显色30min取出，用冷水洗净、绞干。5.3.4后处理
将上述显色后的纤维于皂液中煮沸，浴比为1：20,15min后取出，用60℃～70℃热水洗涤两次，再用冷水洗净、绞干，在60℃~70℃烘箱中烘干或晾干。5.3.5染色的色光和强度的评定
按GB/T2374—2007中第7章的有关规定进行。5.4大红色基RC的氨基值测定
5.4.1测定原理
采用重氮化法，
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.4.2试剂和溶液
盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1；b)
溴化钾溶液：100g/L；
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.25mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点；c)
淀粉-碘化钾试纸。
5.4.3测定步
称取大红色基RC试样约2g2.5g（精确至0.0001g）置于500mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液、200mL水，必要时可稍微加热以保证样品全溶。加人20ml.溴化钾溶液，以冰水稀释至总体积为300mL。冷却至5℃~-10℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，以淀粉碘化钾试纸检验终点。用3
HG/T3407—2010
玻璃棒蘸取一滴被滴定溶液，在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。5.4.4结果计算
大红色基RC的氨基值以质量分数w1计，数值用%表示，按式（1)计算：cE(V/-Vo)/1000/M×100
式中：
试样所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；Vi
V。——空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——大红色基RC的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mal)[M(CrHIgNzO:CI)=204.61]；772
大红色基RC试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.4.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5大红色基RC的纯度测定（HPLC)5.5.1测定原理
(1)
采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离大红色基RC及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定大红色基RC的纯度。5.5.2仪器与试剂
高效液相色谱仪：输液泵
流量范围0.1mlL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器—一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；色谱工作站或积分仪；
甲醇：色谱纯；
缓冲盐水溶液：1.0g/L醋酸铵，5.8g/L四丁基溴化铵，磷酸调pH=3~4；分析天平（感量：0.1mg）：
进样器：微量注射器或自动进样器、f
色谱操作条件
5.5.3
色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5um；流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=30：70；流速：0.8mL/min
波长：254nm；
进样量：5uL。
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.5.4试样溶液的配制
称取大红色基RC试样约20mg（精确至0.1mg）置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡，充分溶解，为试样溶液。5.5.5测定步骤
开启色谱仪，待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液依次注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行数据处理。5.5.6结果计算
大红色基RC的纯度以uz计，数值用%表示，按式（2)计算：4
TiKAoNiKAca
式中：
A1一大红色基RC的峰面积数值：EA,各组分的峰面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位，5.5.7允许差
X100
HG/T3407-2010
(2)
大红色基RC纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。5.5.8色谱图
见图1。
mAUH
22.5H
20.0F
17.5
15.0F
12.5
10.0
7.5H
1—溶剂
大红色基RC；
3—红色基B
未知物。
时间/min
图1大红色基RC液相色谱示意图
5.6盐酸不溶物的质量分数测定
按GB/T2381—2006中有关“色基”的规定进行。5.7
细度的测定bzxZ.net
按GB/T2383一2003的规定进行测定，使用425μm孔径的标准筛。6检验规则
检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。6.2出厂检验
大红色基RC应经生产厂质检部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的大红色基RC都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5
HG/T 3407—2010
标志、标签、包装、运输和贴存7.1标志、标签
7.1.1标志
大红色基RC的每个包装上都应涂印耐久，清晰的标志，标志内容至少应有a)
产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期；
生产许可证编号（如适用）：
净含量；
f）产品质量检验合格证明。
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.2包装
大红色基RC装于内衬塑料袋的铁桶中，每桶净含量25kg土0.2kg或50kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
大红色基RC运输时防止火源、曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放，切勿损坏包装，7.4贮存
大红色基RC应贮存于阴凉、干爆、通风的库房内。TiiKAoNiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
大红色基RC（2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐）HG/T3407—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号郏政编码100011)北京云浩印剧有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张头字数13千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：1550250928
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