【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第10部分:锡含量的测定

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.10—2020
代替GB/T20975.10—2008
铝及铝合金化学分析方法
第10部分：锡含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part10:Determination of tin content2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法：第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；GB/T20975.10—2020
第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：锯含量的测定。
GB/T20975.10-—2020
本部分为GB/T20975的第10部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.10—2008《铝及铝合金化学分析方法第10部分：锡含量的测定》，与GB/T20975.10一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了“范围”，苯基荧光酮分光光度法测定范围扩展为0.0050%～2.00%，碘酸盐滴定法测定范围扩展为0.35%～55.00%，增加了苯基荧光酮分光光度法的不适用性（见第1章，2008年版的第1章、第10章)；
增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了“苯基荧光酮分光光度法”的精密度（见4.7.2008年版的第8章）；修改了“碘酸钾滴定法”（见第5章，2008年版的第10章～第16章）；删除了“质量保证与控制”（见2008年版的第9章）；增加了试验报告（见第6章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、华南理工大学、有色金属技术经济研究院、西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、长沙矿冶治研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内家古锦联铝材有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、忠世高新材料股份有限公司。本部分主要起草人：李文志、戴凤英、席欢、向兴华、崔爽、刘维理、傅饶、王安迪、兰万贵、原建昌、杨军红、兰政、杨瑞青、芒、周兵、杨伟、昊庆春、宋国胜、柳青、邹德玲、王伊娜、单丽萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.10—1986、GB/T6987.10—2001;GB/T20975.10—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第10部分：锡含量的测定
GB/T20975.10—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围免费标准bzxz.net
GB/T20975的本部分规定了苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法测定铝及铝合金中锡含量。本部分适用于铝及铝合金中锡含量的仲裁测定。苯基荧光酮分光光度法测定范围：0.0050%～2.00%；碘酸钾滴定法测定范围：0.35%~55.00%本部分中苯基荧光酮分光光度法不适用于铋质量分数>0.20%或镁质量分数4.0%铝合金的测定。
注：锡质量分数为>0.35%～2.00%时，采用碘酸钾滴定法为仲裁方法2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4苯基荧光酮分光光度法
4.1方法提要
试料用硫酸溶解，过滤回收残渣中锡。在硫酸介质中，用抗坏血酸还原铁，动物胶溶液为分散剂，以苯基荧光酮显色，于分光光度计波长510.0nm处测量其吸光度，以此测定锡含量当钛质量分数>0.015%时，空白中加入与试料中等量钛抵消其影响；当锆质量分数>0.015%时，空白中加人与试料中等量锆抵消其影响4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1纯铝（wAl≥99.99%）。
4.2.2硫酸（p=1.84g/mL)。
4.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。
4.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。GB/T20975.10—2020
4.2.5硫酸（4.0mol/L)：取225mL硫酸（4.2.2)于慢慢倒人水中，冷却，以水稀释至1000mL，用氢氧化钠溶液（4.0mol/L）标定。
4.2.6硫酸（1+9）。
4.2.7
硝酸(1+1)。
4.2.8酒石酸溶液（50g/L)。
抗坏血酸溶液（20g/L).用时现配。4.2.9
4.2.10
动物胶溶液（2.5g/L）、用时现配，4.2.11苯基荧光酮溶液（0.3g/L）：称取0.300g苯基荧光酮溶于500mL无水乙醇中，加人30mL硫酸（4.2.5）、20mL水，放置一天，过滤于1000mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。2铝溶液（2.5mg/mL）：称取0.6250g纯铝（4.2.1），置于400mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总4.2.12
量为24.5mL的硫酸（4.2.5），加热至完全溶解.冷却。移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.13锡标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2000g锡（wsa≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10.0mL硫酸（4.2.2），加热至完全溶解，继续加热至冒白烟，冷却。加入25.0mL硫酸（4.2.2），以硫酸（4.2.6）洗人1000mL容量瓶中，用硫酸（4.2.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg锡
4.2.14锡标准溶液：移取12.50mL锡标准贮存溶液（4.2.13）于500mL容量瓶中，用硫酸（4.2.6）稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含0.005mg锡。4.2.15钛溶液：称取0.1000g钛（wm≥99.9%），置于250mL烧杯中，加入50mL硫酸（4.2.2）加热至完全溶解，冷却。移入盛有200mL水的400mL烧杯中，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钛。4.2.16锆溶液：称取0.1000g（wz≥99.9%）置于250mL烧杯中，加人50mL硫酸（4.2.2）加热至完全溶解，冷却。移入盛有200mL水的400ml烧杯中，冷却后移人1000ml容量瓶中，以水稀释至Hiiika
刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锆。4.3仪器
分光光度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取相应质量（m）的试样（4.4)，精确至0.0001g。表1
锡质量分数ws
0.0050~0.040
>0.0400.10
>0.10~0.50
试料质量m。
0.25
0.20
加人硫酸（4.2.5）
19.0
42.0
样品溶液总体积V。
100
250
移取样品溶液体积V
20.00
5.00
5.00
补加硫酸（4.2.5）
2.40
2.40
锡质量分数wsu
>0.50~1.00
>1.00~2.00
4.5.2平行试验
试料质量m
0.20
0.10
加人硫酸（4.2.5）
42.0
42.0
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
表1（续）
样品溶液总体积V
500
500
GB/T20975.10—2020
移取样品溶液体积VI
5.00
5.00
补加硫酸（4.2.5）
2.70
2.70
按表1称取相应质量的纯铝（4.2.1），精确至0.0001g。随同试料做空白试验。当试料中钛质量分数>0.015%时，加入与试料等量的钛溶液（4.2.15）。当试料中锆质量分数>0.015%时，加入与试料等量的锆溶液（4.2.16）。
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于100mL烧杯中，盖上表Ⅲ皿。按表1加入硫酸（4.2.5），待剧烈反应停止后，加入数滴过氧化氢（4.2.4），缓慢加热至试料完全溶解。按照表1，用慢性定量滤纸过滤于相应的容量瓶(V.)中，以水洗涤烧杯和沉淀8次~10次。4.5.4.2将沉淀连同滤纸置于铂中，烘干后于500℃～600℃灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加人5滴6滴硫酸（4.2.5），2mL氢氟酸（4.2.3），滴加硝酸（4.2.7）至溶液清亮，加热蒸发至无白烟，于700℃灼烧数分钟，冷却。加入数滴硫酸（4.2.5），洗入少量水，加热至残渣完全溶解（必要时过滤），将此溶液合并于容量瓶（V。）中，以水稀释至刻度，混勾。4.5.4.3按表1移取相应体积（V1）的样品溶液（4.5.4.2）于50mL容量瓶中并补加硫酸（4.2.5），加人2mL酒石酸溶液（4.2.8），5mL抗坏血酸溶液（4.2.9），2mL动物胶溶液（4.2.10），2.5mL苯基荧光酮溶液（4.2.11)。以水稀释至刻度，混匀。放置40min。4.5.4.4将部分样品溶液（4.5.4.3)移入吸收池中，以空白试验（4.5.3)为参比，于分光光度计波长510.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡质量（m）。4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锡标准溶液（4.2.14）于一组50mL容量瓶中，加入20.0mL铝溶液（4.2.12）依次补加1.90mL、1.60mL、1.40mL、1.00mL、0.50mL和0mL硫酸（4.2.5）。
4.5.5.2于容量瓶中依次加人2mL酒石酸溶液（4.2.8）、5mL抗坏血酸溶液（4.2.9）、2mL动物胶溶液（4.2.10）、2.5mL苯基荧光酮溶液（4.2.11）。以水稀释至刻度，混匀。放置40min。4.5.5.3将部分标准溶液（4.5.5.2）移入吸收池中，以试剂空白溶液（不加锡标准溶液者）为参比，于分光光度计波长510.0nm处测量其吸光度。以锡质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4.6试验数据处理
锡含量以锡质量分数改sn计.按式（1)计算：wsn=
miV
X100%
m.V/x103
（1）
GB/T20975.10—2020
式中：
从工作曲线上查得锡的质量，单位为毫克（mg）；试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
V移取试液的体积，单位为毫升（mL)。锡质量分数wsn<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锡质量分数ws≥1.00%时，计算结果表示至小数点后两位数字。数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
wsm/%
r/%
4.7.2再现性
0.0043
0.0006
0.027
0.003
0.35
0.02
2.05
0.03
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
ws/%
R/%
碘酸钾滴定法
5.1方法提要
0.0043
0.0008
0.027
0.005
0.35
0.03
2.05
0.08
试料用硫酸、氢氟酸分解。在盐酸、硫酸溶液中，用铁粉和铝片为还原剂，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点，以测定锡含量5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.2.1
铁粉（w≥99%.ws≤0.001%）。
5.2.2
铝片（wA≥99.7%，ws0.001%）。5.2.3
硫酸（p=1.84g/mL)。
氢氟酸（p=1.14g/mL）。
5.2.4
5.2.5
过氧化氢（p=1.10g/mL）。
5.2.6盐酸(1+1)。
5.2.7硫酸（1+1)，
5.2.8碳酸氢钠饱和溶液。
GB/T20975.10—2020
锡标准溶液（c。=1mg/mL）：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.5000g锡（wsm5.2.9
99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸（5.2.3），盖上表面皿，加热至锡完全溶解，冷却，加水20mL，边加边摇动。缓慢加人100mL盐酸（5.2.6)溶解盐类，冷却后用盐酸（1十4)将溶液移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混勾。5.2.10碘酸钾标准滴定溶液A[ci（1/6KIO：）~0.01mol/L]：一配制：称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠置于500mL烧杯中，加人200mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取3份体积（V.）为25.00mL锡标准溶液（5.2.9），分别置于500mL锥形瓶中加人40mL硫酸（5.2.7），以下按5.4.4.4~5.4.4.5进行操作。平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液A（5.2.10)体积的极差应不大于0.10mL取其平均值（V3）。同时用另一盛有50mL水的500mL锥形瓶随同做空白试验，记录滴定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液A（5.2.10)体积（V.)。计算：按式（2）计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：coVa
ci(1/6KI0.)=59.34×(V.-V)
式中：
锡标准溶液（5.2.9）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取锡标准溶液（5.2.9）的体积，单位为毫升（mL）；锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；59.34
·（2)
标定时，滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：一标定时，滴定空白溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.11碘酸钾标准滴定溶液B［c（1/6KIO,)~0.05mol/L]：配制：称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾0.3g氢氧化钠置于500mL烧杯中，加人200mL水，加热至完全溶解用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。标定：移取3份质量（m2）为0.1000g锡（wsm≥99.99%），分别置于500mL锥形瓶中，加人20ml硫酸（5.2.3）加热至冒浓厚白烟.使金属锡完全溶解，取下、冷却，沿瓶壁吹洗并加入50mL水以下按5.4.4.4~5.4.4.5进行操作。平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液B（5.2.11)体积的极差应不天于0.15mL，取其平均值（V）。同时用另一盛有50mL水的500mL锥形瓶随同做空白试验，记录滴定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液B(5.2.11)体积（V，）。按式（3)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：m2×103
c2（1/6KI0）=
59.34x（Vs-V,）
式中：
m2——称取金属锡的质量，单位为克（g)；·（3)
V，一一标定时，滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：V。一标定时，滴定空白溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示四位有效小数。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.12
淀粉溶液A（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉于250mL烧杯中，加入100mL沸水，搅拌、煮沸5
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冷却（用时现配）。
5.2.13淀粉溶液B（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉于250mL烧杯中，加人100mL沸水，搅拌、煮沸冷却，加入3g碘化钾，搅拌至溶解，混匀（用时现配）。5.3试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑5.4分析步骤
5.4.1试料
按表4称取一定质量（m：）的试样（5.3），精确至0.0001g。表4
锡质量分数ws
0.35~2.50
>2.50~5.00
>5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~40.00
>40.00~55.00
试料质量m:
1.00
0.50
0.25
0.50
0.25
0.20
5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.4.3空白试验
iik
标准滴定溶液
碘酸钾标准滴定溶液A
(5.2.10)
碘酸钾标准滴定溶液B
(5.2.11)
淀粉溶液
淀粉溶液B(5.2.13)
淀粉溶液A（5.2.12）
随同试料（5.4.1)做空白试验。记录消耗碘酸钾标准滴定溶液（5.2.10或5.2.11)的体积（V）。5.4.4测定
5.4.4.1将试料（5.4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中。5.4.4.2加少许水，缓慢加人40mL硫酸（5.2.7），待剧烈反应停止后，加热至试料溶解完全，滴加几滴过氧化氢（5.2.5）。缓慢分次加入20mL氢氟酸（5.2.4），继续加热至冒硫酸烟，取下冷却。用水吹洗杯壁，再次加热至冒硫酸烟，可重复1次～2次，取下冷却。用水吹洗杯壁，加入25mL水。5.4.4.3当试样中铜质量分数≤1.00%时，加人100mL盐酸（5.2.6），加热溶解盐类，加入1g铁粉（5.2.1）加热使铁粉溶解，冷却后用少量盐酸（5.2.6）将溶液转移至500mL锥形瓶中，加水至样品溶液体积约150mL。当试样中铜质量分数>1.00%时，加人100mL盐酸（5.2.6）、1g～2g铁粉（5.2.1），加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉，稍冷用快速滤纸过滤于500mL锥形瓶中，以盐酸（5.2.6）洗涤烧杯及沉淀6次～7次，加水至样品溶液体积约150mL。5.4.4.4加人2g铝片（5.2.2），待剧烈反应平静后，盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液（5.2.8)的盖氏漏斗，加热煮沸数分钟，使铝片完全溶解，取下，流水冷却至室温，在冷却过程中随时补充碳酸氢钠饱和溶液（5.2.8），以隔绝空气。
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5.4.4.5取下盖氏漏斗，向锥形瓶中倒入少许盖氏漏斗中留存的碳酸氢钠饱和溶液（5.2.8），按表4·迅速加人5mL淀粉溶液（5.2.12或5.2.13），空白试验溶液中加人5mL淀粉溶液B（5.2.13），立即用碘酸钾标准滴定溶液（5.2.10或5.2.11）滴定溶液恰呈浅蓝色为终点。记录消耗碘酸钾标准滴定溶液（5.2.10或5.2.11)的体积（V，）。
5.5试验数据处理
锡含量以锡质量分数s计按式（4)计算：sn
式中：
c（1/6KI0）
59.34
c(1/6KIO)(V,-V)×10-×59.34
X100%
碘酸钾标准滴定溶液（5.2.10或5.2.11)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）)；试料溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克（g）。
锡质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字：锡质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008的3.2、3.3。5.6精密度
5.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限r按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
wss/%
r/%
5.6.2再现性
0.35
0.03
2.06
0.16
6.04
0.25
19.87
0.31
33.24
0.38
54.04
0.48
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
U'sn/%
R/%
6试验报告
0.35
0.04
2.06
0.17
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：6.04
0.27
19.87
0.33
33.24
0.40
54.04
0.50
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本部分编号、名称及所使用的方法；关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；b)
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名
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