【HG化工标准】 代替 HG/T 3413-2000 2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐(R盐)

ICS71.100.01;87.060.10
G56
备案号：30208—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3413—2010
代替HG/T3413—2000
2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐（R盐）2-Naphthol-3,6-disulfonic acid disodium salt(R Salt)2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T3413—2010
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。本标准代替HG/T3413—2000《2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐（R盐）》。本标准与HG/T3413一2000相比：除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了CASRN(见1)；
规范分子式的写法（见1,2000年版的1)；对液相色谱操作条件进行了修改（见5.3，2000年版的5.3）；水分指标名称修改为加热减量（见5.4,2000年版的5.4)；取消了附录A。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人，沈日炯、季浩。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T3413—1990;
HG/T3413-2000。
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2-萘酚-3,6-三磺酸二钠盐（R盐）HG/T3413—2010
一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用警告
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐（R盐）的要求，采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐产品的质量控制。结构式：
Nal
分子式：CloHsNazO,S2
相对分子质量：348.26（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:135-51-3
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T6032002，negISO6353-1：1982)
GB/T2386—2006
染料及染料中间体水分的测定
化工产品采样总则
GB/T66782003
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐的质量要求应符合表1的规定。HG/T3413—2010
（0）外观
表12-蔡酚-3,6-二磺酸二钠盐的质量要求指
(2)2-萘酚-3,6-二碰酸二钠盐的质量分数/%(3)2-萘酚-6.8-二磺酸二钾盐（G盐）的质量分数/%(4)薛佛盐的质量分数/%
(5)加热减量的质量分效/%
4采样
优等品
灰白色粉状物
90.00
0. 20
0.30
5.00
60.00
0.50
1.00
5.00
灰白色膏状物
30.00
0.25
0.50
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量干品不得少于500名，品不得少于1000g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.32-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐含量的测定5.3.1方法原理
2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐及杂质薛佛盐在碱性条件下与碘定量反应，G盐不参加反应。反应终点用淀粉指示液确定。
5.3.2试剂和溶液
碳酸氢钠：
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SzOg)=0.1mol/L：碘标准滴定溶液：c(1/2I）=0.1mol/L；c
无水碳酸钠溶液：100g/L；
盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：4；e
刚果红试纸：
淀粉指示液：10g/L。
5.3.3测定步骤
称取干品试样10g~15g（潮品试样30g）（精确至0.001g）于200mL烧杯中，用水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液20.0mL，置于600mL烧杯中，用无水碳酸钠溶液中和至刚果红试纸变红，再加5mL盐酸溶液酸化至刚果红试纸变蓝，加5g碳酸氢钠，并加冰水使溶液体积约为200mL，在0℃~2
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HG/T3413—2010
5℃下准确加人25.0mL碘标准滴定溶液，在冰浴中静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。在同样条件下做空白试验。
5.3.4结果计算
2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐的含量以质量分数wi计，数值用%表示，按式(1)计算：_[(cV-c/V))/10007(M/2)
-x(100-w).
mi(Va/V.)
式中：
碘标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V
加入碘标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；(1)
-2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C1oHNa2OrSz）348.26；
本方法5.4中测定的薛佛盐的质量分数，以%表示；试样的质量数值，单位为克（g)20mL移液管量取试样溶液的准确体积数值，单位为毫升（mL）；-500mL容量瓶的准确体积数值，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.4薛佛盐、G盐含量的测定(IIPLC)5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法分离各有机组分，用峰面积外标法计算2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐中薛佛盐，G盐的质量分数。
5.4.2仪器设备Www.bzxZ.net
液相色谱仪：输液泵—
流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为a)
土1%，检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)
色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C1ODS5μm；色谱工作站或积分仪；
平头微量注射器：10μL25μL；超声波发生器。
试剂和溶液
5.4.3
甲醇：色谱纯；
四氢呋哺；
四丁基浪化铵；
磷酸二氢钾：
G盐标准品：本实验条件下无其他杂质检出；薛佛盐标准品：本实验条件下无其他杂质检出。5.4.4
色谱操作条件
a）流动相：甲醇、水与四氢呋喃的体积比=122：368：10（内含1.61g/L四丁基溴化铵和2.72g/L磷酸二氢钾)；
b）波长：237nm；
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c）流量：0.8mL/min；
d）进样量：5μL。
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5标准溶液的制备
5.4.5.1单一标准溶液的制备
a）称取G盐标准品约0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混勾，此溶液为A液。
b）称取薛佛盐标准品约0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀，此溶液为B液。
5.4.5.2混合标准溶液的制备
按表2要求分别吸取上述单一标准溶液至50mL容量瓶中，用水稀释并定容，配制成混合标准溶液。混合标准溶液有效期为三个月。表2混合标准溶液配制
吸取单一标准溶液A体积
吸取单标准辫液B体积
用水稀释后的体积
5.4.5.3试样溶液的制备
0.10
0.10
50.0
0.20
0.20
50.0
0.30
0.30
50.0
单位为毫升
0. 40
0. 40
50.0
称取2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐于品试样0.2g（精确至0.0002g）或潮品试样0.5g（精确至0.0002g)于100mL棕色容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，此溶液为试样溶液。5.4.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取标样溶液和试样溶液各5μL注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7结果计算
2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐中的薛佛盐、G盐含量以质量分数w:计，数值用%表示，按式(2)计算：e
式中：
试样溶液中组分！的峰面积数值；A
Amiei
Agm2
me——混合标准溶液中标样i的质量数值，单位为克(g)；ws
标样的质量分数，以%表示；
A标样溶液中组分i的峰面积数值；2
试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8允许差
（2）
两次平行测定结果之差优等品应不大于0.05%（质量分数），其余级别应不大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.4.9色谱图
色谱图见图1。
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薛佛盘：
0.40
0.20
0.00
10.0
12.5
-2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐（G盐）：2
二2-蔡酚-3,6-二磺酸二钠盐（R盐）15.0
17.5
20.0
22.5
时间/min
图12-蔡酚-3,6-二磺酸二钠盐液相色谱示意图5.5加热减量的测定
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按照GB/T2386—2006中3.2烘干法”的规定进行测定。称样量2g，烘干温度150℃±5℃。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2-茶酚-3，6-二磺酸二钠盐都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签
7.1.1标志
2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐的每个包装容器上都应涂印耐久，清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
生产厂名称、地址：
生产日期；
d）生产许可证编号；
净含量；
）产品质量检验合格证明。
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级HG/T3413—2010
7.2包装
2萘酚-3，6-二磺酸二钠盐采用麻袋或编织袋内衬塑料袋包装。潮品每袋净含量50kg土0.2kg，干品每袋净含量25kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输过程中应防止曝晒、碰撞和雨淋，运输工具应清洁、干燥，7.4贮存
贮存于阴凉、干爆、通风处，防止受热、受潮，远离火源。TiiKAoiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐（R盐）HG/T3413—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邯政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数13千字2011年3月北京第1版第1次印刷
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