【SN商检标准】 生活用纸中乙二醛含量的测定分光光度法

SN/T 4389—2015 生活用纸中乙二醛含量的测定 分光光度法 Determination of the glyoxal content in tissue products-Spectrophotometry 2015-12-04 发布 2016-07-01 实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国从化出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭仁宏、刘卓钦、张瑞、陆瑞强、黎嘉明、洗丽英、周颖红。 1 范围 本标准规定了生活用纸中乙二醛含量的分光光度检测方法。本标准适用于生活用纸中乙二醛含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 450 纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T 451.2 纸和纸板定量的测定 GB/T 462 纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 待测样品中的乙二醛与2-肼基-2,3-二氢-3-甲基苯并噻唑盐（HMBT）在乙酸溶液中反应生成一种黄色化合物，然后用分光光度法在405nm波长下进行测定。 4 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T 6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。 4.1 2-肼基-2,3-二氢-3-甲基苯并噻唑盐（HMBT, C6H10ClN2S）。 4.2 盐酸羟胺（HONH2Cl)。 4.3 甲基红（C10H7N3O2)。 4.4 亚甲基蓝（C16H18ClN3S·2H2O)。 4.5 乙醇（C2H5OH），ρ=0.87 g/mL。 4.6 乙酸（CH3COOH），浓度大于96%。 4.7 乙二醛（C2H2O2），约30%水溶液，ρ=1.2 g/mL。 4.8 乙酸溶液（1+1）：1体积乙酸（4.6）用1体积水稀释。 4.9 HMBT溶液：取0.4g HMBT（4.1）于100mL容量瓶中，用乙酸溶液（4.8）溶解并定容。有效期一周。 4.10 盐酸羟胺溶液：c(HONH2Cl)=1 mol/L。取69.5g 盐酸羟胺（4.2）于1000mL容量瓶中，用水溶解并定容。 4.11 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1 mol/L。按照GB/T 601规定的方法配制和标定。 4.12 指示剂：向100mL含0.03%甲基红（4.3）的乙醇（4.5）溶液中加入15mL的0.1%亚甲基蓝（4.4）水溶液。 5 仪器和材料 5.1 分光光度计。 5.2 分析天平：感量0.1mg。 5.3 烘箱：可在80℃下恒温。 6 抽样 根据GB/T 450标准要求进行抽样，样品应包装在铝箔（锡纸）内。 7.1 定量的测定按照GB/T 451.2进行。 7.2 水分的测定按照GB/T 462进行。 8 制样 在制样过程中避免皮肤与试样的直接接触，将试样裁切成1cm²～2cm大小。称取(10±0.1)g裁切后的试样（精确至0.01g），置于500mL锥形瓶中，加入200mL水，盖上瓶塞，然后在(23±2)℃下放置24h，偶尔晃动。移取或过滤浸泡液，用水洗涤锥形瓶中的试样两次，将洗涤液并入浸泡液，用水定容至250mL，混匀，在24h内进行乙二醛含量的测定（9.2）。 9 实验步骤 9.1 建立标准曲线 9.1.1 称取30%的乙二醛水溶液（4.7）1g（精确至0.1mg）于250mL锥形烧瓶中，加入20mL的盐酸羟胺溶液（4.10）和50mL水，具塞。30min后，加入3滴指示剂（4.12），并用氢氧化钠标准滴定溶液（4.11）滴定，溶液由红紫色变为灰蓝色，保持30s不变色视为滴定终点。独立进行两次测定，取其平均值。空白值的测定方法与上述步骤相同，但不加入乙二醛溶液。 乙二醛的质量分数（%）按式（1）计算： a = (c × V × 58.016 × 100) / (2 × m × 1000) --- (1) 式中： a —— 乙二醛的质量分数，以%表示； c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为