【HG化工标准】 工业硝酸钴

HG/T 4521—2013 工业硝酸钴 Cobalt nitrate for industrial use 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准附录 A 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 (SAC/TC63/SC1) 归口。 本标准主要起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：陈雪华、俞建明、王彦。 1 范围 本标准规定了工业硝酸钴的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硝酸钴。工业硝酸钴主要用作生产其它钴盐的原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂，氰化物中毒的解毒剂，还可制造环烷酸钴、含钴催化剂等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：Co(NO₃)₂·6H₂O 相对分子质量：290.89（按2011年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：浅红色粉末。 4.2 工业硝酸钴按本标准的试验方法检测应符合表 1 技术要求。 表 1 技术要求 指标 | 技术要求 (w/%) 钴 (Co) | ≥ 98 镍 (Ni) | ≤ 0.001 铜 (Cu) | ≤ 0.001 锰 (Mn) | ≤ 0.001 锌 (Zn) | ≤ 0.001 铅 (Pb) | ≤ 0.001 铁 (Fe) | ≤ 0.001 钙 (Ca) | ≤ 0.002 镁 (Mg) | ≤ 0.001 钠 (Na) | ≤ 0.01 氯化物 (以 Cl 计) | ≤ 0.02 硫酸盐 (以 SO₄ 计) | ≤ 0.01 水不溶物 | ≤ 0.03 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2 和 HG/T 3696.3 的规定制备。 5.3 外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4 钴含量测定 5.4.1 电位滴定法（仲裁法） 5.4.1.1 方法提要 在氨性溶液中，用铁氰化钾将 Co(II) 氧化为 Co(III)，过量的铁氰化钾以 Co(II) 标准滴定溶液返滴定。 反应式：3Co²⁺ + 2Fe(CN)₆³⁻ → 3Co³⁺ + 2Fe(CN)₆⁴⁻ 5.4.1.2 试剂 5.4.1.2.1 氯化铵。 5.4.1.2.2 硝酸溶液：1+1。 5.4.1.2.3 盐酸溶液：1+1。 5.4.1.2.4 氨水-柠檬酸铵混合溶液：称取 50g 柠檬酸铵于水中，加入 350mL 氨水，用水稀释至 1000mL，摇匀。 5.4.1.2.5 钴标准滴定溶液：c(Co)=3g/L；称取 3.000g 高纯金属钴（钴质量分数≥99.98%），精确至 0.0002g，置于 400mL 烧杯中，加适量水，缓缓加入 30mL 硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.1.2.6 铁氰化钾标准滴定溶液：c[K₃Fe(CN)₆]≈0.05mol/L。配制：称取约 17g 铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至 1000mL，摇匀。标定：用移液管移取 20mL 铁氰化钾标准滴定溶液，置于 250mL 烧杯中，加 5g 氯化铵，80mL 氨水-柠檬酸