【HG化工标准】 工业用乙酰乙酸甲酯

中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4479—2012 工业用乙酰乙酸甲酯 Methyl acetoacetate for industrial use 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准的附录 A 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会 (SAC/TC63/SC2) 归口。 本标准起草单位：南通醋酸化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：江苏关成生化制品有限公司。 本标准主要起草人：曹锦芳、吴静。 1 范围 本标准规定了工业用乙酰乙酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由双乙烯酮和甲醇直接合成而制得的工业用乙酰乙酸甲酯。本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 分子式：C4H6O3 结构式：CH3COCH2COOCH3 相对分子质量：116.12（按 2007 年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品采样总则 GB/T 6678 液体化工产品采样通则 GB/T 6680 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6682 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8170 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9722 3 要求 3.1 外观：无色透明液体。 3.2 工业用乙酰乙酸甲酯指标应符合表 1 的规定。 表 1 技术指标 项目 | 乙酰乙酸甲酯, w/% | 酸度(以乙酸计), w/% | 水分, w/% 指标 | ≥99.0 | ≤0.1 | ≤0.1 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。 4.2 外观的测定 取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光下目视观察。 4.3 乙酰乙酸甲酯含量的测定 4.3.1 方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一法定量。 4.3.2 仪器 4.3.2.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规定，线性范围满足分析要求。 4.3.2.2 记录仪：色谱工作站。 4.3.2.3 进样器：微量进样器，1 $mu$L。 4.3.3 色谱操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录 A 中图 A.1 和表 A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表 2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 - 色谱柱：固定相为涂渍 7% 氰甲基，7% 苯基，86% 甲基聚硅氧烷 (OV-1701) 的弹性石英毛细管柱，30m $ imes$ 0.32mm $ imes$ 0.5$mu$m - 柱温：85℃ 保持 2min，然后以 10℃/min 的速率升温至 140℃ 保持 6min - 汽化室温度：200℃ - 检测器温度：220℃ - 载气 (N2) 流量：1~2 mL/min - 尾吹辅助气：30 mL/min - 空气流量：400 mL/min - 氢气流量：30 mL/min - 分流比：80:1 - 进样量：0.2 $mu$L 4.3.4 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表 2 所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。 4.3.5 结果计算 乙酰乙酸甲酯质量分数 $w_1$，数值以 % 表示，按式 (1) 计算： $w_1 = rac{A_1}{sum A} imes (100 - w_3)$ 式中： $A_1$：试样中乙酰乙酸甲酯的峰面积； $sum A$：试样中各组分的峰面积之和； $w_3$：中测得的水的质量分数的数值，以 % 表示。