【SN商检标准】 锡铅焊料中锡、铅、锑、鮅、银、铜、锌、镉和砷的测定光电发射光谱法

SN/T 4116-2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷的测定 光电发射光谱法 Determination of tin, lead, antimony, bismuth, silver, copper, zinc, cadmium and arsenic content in tin-lead solders - Optical emission spectrometry 发布日期：2015-02-09 实施日期：2015-09-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、云南锡业股份有限公司冶炼分公司、云南锡业锡材有限公司、昆明冶金研究院、北京康普锡威科技有限公司、上海减摩机电有限公司、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李岩、董秀文、谭勇、孙彪、罗舜、卢彩涛、龙月平、王雷。 1 范围 本标准规定了锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷含量的光电发射光谱分析方法。本标准适用于锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷的测定，各元素测定范围见表1。 表1 测定元素和范围 元素 | 测定范围（质量分数 %） Sn | 29.5~67.0 Pb | 32.5~69.0 Sb | 0.0010~3.00 Bi | 0.0010~0.30 Ag | 0.0002~0.055 Cu | 0.0006~0.15 Zn | 0.0002~0.045 Cd | 0.0003~0.020 As | 0.0003~0.030 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 8012-2000 铸造锡铅焊料 GB/T 8170 3 方法提要 将制备好的块状试样作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光室，经分光系统色散后形成光谱，对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量谱线强度，根据标准样品制作的工作曲线测定试样中待测元素的质量分数。 4 试剂和材料 4.1 标准样品。 4.2 激发间隙保护气体：氩气（纯度大于99.995%）或按仪器说明书选用。 5 仪器设备 5.1 光电发射光谱仪：应根据测定元素的需要进行选择，并能满足分析任务所要求的波长范围、灵敏度和精度，推荐的分析线参见附录A。光电发射光谱仪环境条件：应无电磁干扰、无振动及无气体腐蚀，温度、相对湿度按仪器要求控制。 5.2 试样加工设备：车床或铣床。 6 取样和试样制备 6.1 从熔体中取样时，用铸铁模或钢模浇铸成型。铸模自选，但要保证试样均匀、无物理缺陷。 6.2 成品或半成品按照 GB/T 8012-2000 中 6.3 的规定取样，并参照 B.1 熔融浇铸。粉末样品可采用压片法制备分析试样，见 B.2。 6.3 试样用车床或铣床加工成光洁、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹等缺陷的平面，测试面应去除 1mm～3mm。加工过程中应防止试样过热氧化，必要时可用酒精冷却。试样应有足够的厚度，保证光谱分析时不被击穿。 6.4 试样应当有一个新鲜的测试表面，有明显的脏污、陈旧、氧化，或被反复分析已经污染时应当重新加工，试样测试表面应当有与标准样品相同的粗糙度。 7 分析步骤 7.1 标准化 7.1.1 标准样品 标准样品用于绘制工作曲线。标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，并覆盖所要检测元素的含量范围，应优先选用有证标准样品。 7.1.2 标准化样品 由于仪器状态的变化导致测定结果的偏离，应在合理的周期内对仪器进行标准化。标准化样品可以从有证标准样品（7.1.1）中选择，也可以使用控制样品（7.1.3），但样品必须均匀并准确定值，其化学组成及冶金铸造过程应与分析试样基本一致。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素工作曲线的上限和下限附近含量。 7.1.3 控制样品 具有准确定值...