【SN商检标准】 滑石粉快速定性筛选粉末X射线衍射法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4008—2013
滑石粉快速定性筛选
粉末X射线衍射法
Rapid qualitative screening of talc powder-PowderX-raydiffractionmethod2013-11-06发布
2014-06-01实施
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵景红、陈新、刘名扬、任玉伟、盛向军、谢琰、卢琪、富瑶。SN/T4008-2013
1范围
滑石粉快速定性筛选
粉末X射线衍射法
本标准规定了滑石粉的X射线衍射仪快速定性筛选方法。本标准适用于滑石含量在70%以上的滑石粉体产品一滑石粉的快速定性筛选。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
滑石talc;talcum
SN/T 4008-2013
一种硅酸盐类矿物，主含水合硅酸镁，理论化学式为Mg3（Si,O1o）(OH)2或3MgO·4SiO，·H,O。2.2
滑石粉talcpowder
滑石经精选净制、粉碎、干燥制成的白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。常因滑石矿与石英、绿泥石、方解石、菱镁矿等伴生而混人其他矿物粉末。本标准所称的滑石粉是指滑石含量在70%以上的滑石粉体产品。
方法原理
滑石具有特定的晶体结构，在X射线衍射测定中，给定波长的条件下，呈现出该物质特有的衍射谱线。将待测物质分析试样的衍射数据与标准滑石的衍射数据对比，即可判断试样中是否含有滑石，实现对滑石粉的快速定性筛选。
4仪器与设备
4.1X射线粉末衍射仪，技术规格见附录A。4.2玛瑙研钵。
4.3标准筛，孔径45μm。
4.4分析天平，感量0.1g。
5试样
样品经充分混合均匀，取约20g作为分析试样，置于洁净的容器中密闭保存。1
SN/T4008—2013
分析步骤
待测试样制备
称取约2g分析试样，在玛瑙研钵（4.2)中磨碎至全部通过孔径45μm标准筛（4.3），混匀待用。6.2测定
将待测试样（6.1)均勾地填充在X射线衍射分析仪（4.1)试样架上：打开设备的冷却系统，开启X射线衍射仪（4.1），预热30min。启动X射线衍射仪测控系统，对衍射仪进行基准校正。在CuK。辐射下，对试样在20角为560的范围内进行扫描测量。附录A为X射线衍射定性分析条件。
6.3定性分析
使用数据处理程序，得出待测样品的X射线衍射谱图及衍射数据一晶面间距（d值）和相对衍射强度（I值）。将得到的d值与附录B中表B.1中的d值对比，凡符合表B.1中数据的即为滑石粉的衍射线，否则即为其他杂相。由于滑石具有层状结构，样品制备时常会发生晶面的择优取向，因此试验测定的相对衍射强度（I值）会发生变化，有些弱线可能不显示，通常由二条主强线的d值即可确定有无滑石粉的存在，完成对滑石粉的定性筛选，滑石粉的衍射谱图参见附录C如果所用X射线衍射仪配有
计算机自动物相定性分析软件，则可以直接给出定性相分析结果。7结果判定
7.1采用Hanawalt定性相分析法
定程序可参见附录D中的图D.1；采用计算机检索定性相分析其判
法，其判定程序可参见附录D中的图D.2衍射线，则判定该试样不是滑石粉。7.2在X射线衍射测定结果中、未出现滑石矿物特征衍射线为滑石矿物的最强线，且除滑石矿物的所有衍射线外，其他7.3在X射线衍射测定结果中，最强行度均小于10%（非常弱），则判定该试样大是滑石粉。
杂相所有衍射线的相对衍射强，7.4在X射线衍射测定结果中，最强衍射线为滑石矿物的最强线，除7.3所述情况外，还存在一种相对衍射强度大于10%的杂相，且该杂相最强衍射线的相对衍射强度不超过表1给定的限值，则判定该试样为滑石含量在70%以上的滑石粉7.5在X射线衍射测定结果中，最强衍射线为滑石矿物的最强线，除7.3所述情况外，还存在两种或两种以上相对衍射强度大于10%的其他杂相，且所有杂相最强衍射线的相对衍射强度均不超过表1给定的限值，则初步判定该试样为滑石粉，但此类试样应采用其他定量标准方法确定滑石含量。8安全注意事项
8.1X射线是一种高能辐射，会危害人体健康，仪器应有良好的防护装置。实验时应满足有关环境与个人安全防护规则。
8.2X射线发生器使用高压，应有接地良好的专用地线注：本标准未提出使用此标准过程中会碰到的所有安全问题，使用人有责任在使用本标准前，做好一切必要的安全准备。
SN/T4008—2013
滑石粉中常见矿物杂相最强线相对强度限定值（CuK。=0.15418nm）杂相
菱镁矿
水镁石
白云石此内容来自标准下载网
绿泥石
方解石
透闪石
蛇纹石
金红石
分子式
Mg(OH)2
CaMg[CO,]2
(Fea+,Mg,Mn),Al,SizOro(OH)
Ca(Mg,Fe+),SinOn（OH)2
Mg[Si.O.(OH)
CaSO,·2H0
SN/T4008—2013
A.1X射线衍射仪技术要求
检定方法按JJG629进行
（规范性附录）
X射线衍射定性分析条件
测角仪测角准确度优于0.02°（29）。仪器分辨率优于60%。
综合稳定率优于土1%。
X射线衍射仪测定滑石粉的技术条件1X射线衍射仪测定滑石矿物的技术条件表A.1
工作电压/kv
工作电流/mA
发散狭缝DD/（）
防散射狭缝SS/(°)
接收狭缝RS/mm
扫描速度（20）
采样间隔（2）
扫描范围（20）
（CuKa，固体探测器）
4/min~10°/min
5°~60°
附录B
（资料性附录）
滑石矿物的标准X射线衍射数据
滑石矿物的标准X射线衍射数据（CuKa=0.15418nm）a/nm
SN/T4008—2013
100.0(强）
90.0(强）
30.0（中）
4.0（非常弱）
1.0（非常弱）
100.0(强）
1.0（非常弱）
12.0（弱）
30.0(中)
65.0（中）
16.0（弱）
20.0（弱）
10.0（弱）
8.0（非常弱）
20.0（弱）
6.0（非常弱）
40.0（中）
2.0（非常弱）
20.0（弱）
20.0（弱）
注：d为晶面间距，I为衍射线相对强度。强（80%～100%的相对强度）；中（30%～80%的相对强度）；弱（10%～所提供的数据来源于标准数据卡片PDF#00-013-0558。30%的相对强度）；非常弱（低于10%的相对强度）。）5
SN/T4008—2013
滑石粉的X射线衍射谱图见图C.1。7500-
附录C
（资料性附录）
滑石粉的衍射谱图
衍射角20.CuK
滑石粉的X射线衍射谱图
D.1Hanawalt法
附录D
（资料性附录）
X射线衍射定性相分析法
SN/T4008—2013
相分析最经典的方法是Hanawalt法，其原理是由物质的衍射线中选出三根强度最高的衍射线（以强度递减的次序排列）和其对应的晶面间距，在索引书中找到对应的一组数据，然后获得JCPDS卡的号码，找出JCPDS卡，仔细对照、比较，判断是否含有该物质。其定性相分析步骤见图D.1。S
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