【SN商检标准】 滑石粉快速定性筛选粉末X射线衍射法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4008—2013 滑石粉快速定性筛选 粉末X射线衍射法 发布日期：2013-11-06 实施日期：2014-06-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵景红、陈新、刘名扬、任玉伟、盛向军、谢琰、卢琪、富瑶。 1 范围 本标准规定了滑石粉的X射线衍射仪快速定性筛选方法。本标准适用于滑石含量在70%以上的滑石粉体产品。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 滑石 (talc; talcum) 一种硅酸盐类矿物，主含水合硅酸镁，理论化学式为Mg3(Si,O1o)(OH)2 或 3MgO·4SiO·H2O。 2.2 滑石粉 (talc powder) 滑石经精选净制、粉碎、干燥制成的白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。常因滑石矿与石英、绿泥石、方解石、菱镁矿等伴生而混入其他矿物粉末。本标准所称的滑石粉是指滑石含量在70%以上的滑石粉体产品。 3 方法原理 滑石具有特定的晶体结构，在X射线衍射测定中，给定波长的条件下，呈现出该物质特有的衍射谱线。将待测物质分析试样的衍射数据与标准滑石的衍射数据对比，即可判断试样中是否含有滑石，实现对滑石粉的快速定性筛选。 4 仪器与设备 4.1 X射线粉末衍射仪，技术规格见附录A。 4.2 玛瑙研钵。 4.3 标准筛，孔径45μm。 4.4 分析天平，感量0.1g。 5 试样 样品经充分混合均匀，取约20g作为分析试样，置于洁净的容器中密闭保存。 6 分析步骤 6.1 待测试样制备 称取约2g分析试样，在玛瑙研钵（4.2）中磨碎至全部通过孔径45μm标准筛（4.3），混匀待用。 6.2 测定 将待测试样（6.1）均匀地填充在X射线衍射分析仪（4.1）试样架上；打开设备的冷却系统，开启X射线衍射仪（4.1），预热30min。启动X射线衍射仪测控系统，对衍射仪进行基准校正。在CuKα辐射下，对试样在2θ为5°~60°的范围内进行扫描测量。附录A为X射线衍射定性分析条件。 6.3 定性分析 使用数据处理程序，得出待测样品的X射线衍射谱图及衍射数据——晶面间距（d值）和相对衍射强度（I值）。将得到的d值与附录B中表B.1中的d值对比，凡符合表B.1中数据的即为滑石粉的衍射线，否则即为其他杂相。由于滑石具有层状结构，样品制备时常会发生晶面的择优取向，因此试验测定的相对衍射强度（I值）会发生变化，有些弱线可能不显示，通常由两条主强线的d值即可确定有无滑石粉的存在，完成对滑石粉的定性筛选。滑石粉的衍射谱图参见附录C。如果所用X射线衍射仪配有计算机自动物相定性分析软件，则可以直接给出定性相分析结果。 7 结果判定 7.1 采用Hanawalt定性相分析法；判定程序可参见附录D中的图D.1；采用计算机检索定性相分析，其判定程序可参见附录D中的图D.2。 7.2 在X射线衍射测定结果中，未出现滑石矿物特征衍射线，则判定该试样不是滑石粉。 7.3 在X射线衍射测定结果中，出现了滑石矿物的最强线，且除滑石矿物的所有衍射线外，其他杂相所有衍射线的相对衍射强度均小于10%（非常弱），则判定该试样是滑石粉。 7.4 在X射线衍射测定结果中，最强衍射线为滑石矿物的最强线，除7.3所述情况外，还存在一种相对衍射强度大于10%的杂相，且该杂相最强衍射线的相对衍射强度不超过表1给定的限值，则判定该试样为滑石含量在70%以上的滑石粉。 7.5 在X射线衍射测定结果中，最强衍射线为滑石矿物的最强线，除7.3所述情况外，还存在两种或两种以上相对衍射强度大于10%的其他杂相，且所有杂相最强衍射线的相对衍射强度均不超过表1给定的限值，则初步判定该试样为滑石粉，但此类试样应采用其他定量标准方法确定滑石含量。 8 安全注意事项 8.1 X射线是一种高能辐射，会危害人体健康，仪器应有良好的防护装置。实验时应满足有关环境与个人安全防护规则。 8.2 X射线发生器使用高压，应有接地良好的专用地线。 注：本标准未提出使用此标准过程中会碰到的所有安全问题，使用人有责任在使用本标准前，做好一切必要的安全准备。