【GB国家标准】 消费品中亚硝胺迁移量的测定气相色谱-串联质谱法

GB/T 39183-2020.Determination of the migration quantity of nitrosamines in consumer products-
Gas chromatography-tandem mass spectrometry.
1范围
GB/T 39183规定了消费品中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的气相色谱-串联质谱测定方法。
GB/T 39183适用于消费品中可经口接触的乳胶、橡胶.PVC等弹性体材质。
2规范性引用 文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用人工唾液迁移提取,迁移溶液经固相萃取净化浓缩，气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)进行测定,采用多反应监测模式(MRM)进行定性和外标法定量。
4试剂或材料
除另有规定外,仅使用分析纯试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1碳酸 氢钠。
4.2氯化钠。
4.3碳酸钾。
4.4亚硝酸钠。
4.5无水 硫酸钠。
4.6甲醇:色谱纯。
4.7乙 酸乙酯:色谱纯。
4.8 N-亚 硝胺标准品:纯度均大于95%,见附录A。
4.90.1mol/L的氢氧化钠溶液。
4.10 0.1mol/L的盐酸溶液。
4.11 人工唾液:称取4.2 g碳酸氢钠(4.1),0.5 g氯化钠(4.2),0.2 g碳酸钾(4.3),30 mg亚硝酸钠(4.4),溶解于900 mL水中。用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液(4.9)或0.1 mol/L的盐酸溶液(4.10)调节pH为9.0,用水定容到1L。该人工唾液现用现配。
4.12 1mol/L的氢氧化钠溶液。
4.13 1mol/L的盐酸溶液。
4.14单标储备溶液:分别准确称取适量标准物质(4.8),以甲醇(4.6)配制成浓度为500mg/L的单标储备溶液。将溶液于(-18士3)°C避光保存,有效期6个月。