【GB国家标准】 消费品中亚硝胺迁移量的测定气相色谱-串联质谱法

GB/T 39183—2020 消费品中亚硝胺迁移量的测定 气相色谱-串联质谱法 发布日期：2020-10-21 实施日期：2020-10-21 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草GB/T 39183—2020。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国消费品安全标准化技术委员会（SAC/TC 508）提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国标准化研究院、山东省产品质量检验研究院、青岛海关技术中心。 本标准主要起草人：张庆、吕庆、王志娟、刘霞、高翠玲、李海玉、王婉、陈倩雯、罗、刘晖、李不、裴飞、乔枫。 1 范围 本标准规定了消费品中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的气相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于消费品中可经口接触的乳胶、橡胶、PVC等弹性体材质。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用人工唾液进行迁移提取，迁移溶液经固相萃取净化浓缩，气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（GC-MS/MS）进行测定，采用多反应监测模式（MRM）进行定性和外标法定量。 4 试剂或材料 除另有规定外，仅使用分析纯试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 碳酸氢钠。 4.2 氯化钠。 4.3 碳酸钾。 4.4 亚硝酸钠。 4.5 无水硫酸钠。 4.6 甲醇：色谱纯。 4.7 乙酸乙酯：色谱纯。 4.8 N-亚硝胺标准品：纯度均大于95%，见附录A。 4.9 0.1 mol/L的氢氧化钠溶液。 4.10 0.1 mol/L的盐酸溶液。 4.11 人工唾液：称取4.2g碳酸氢钠（4.1），0.5g氯化钠（4.2），0.2g碳酸钾（4.3），30mg亚硝酸钠（4.4），溶解于900mL水中。用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液（4.9）或0.1 mol/L的盐酸溶液（4.10）调节pH为9.0，用水定容到1L。该人工唾液现用现配。 4.12 1 mol/L的氢氧化钠溶液。 4.13 1 mol/L的盐酸溶液。 4.14 单标储备溶液：分别准确称取适量标准物质（4.8），以甲醇（4.6）配制成浓度为500mg/L的单标储备溶液。将溶液于（-18±3）℃避光保存，有效期6个月。 4.15 混标储备溶液：准确移取适量各标准储备液于容量瓶中，以甲醇（4.6）配制成浓度为20mg/L的混标储备溶液。将溶液于（-18±3）℃避光保存，有效期3个月。 4.16 标准工作溶液：准确移取适量混标储备溶液，根据需要以乙酸乙酯（4.7）配制一系列质量浓度的标准工作溶液，有效期1个月。 注：由于N-亚硝胺类物质易被紫外线分解，标准溶液应避光保存，以避免其暴露于日光或荧光灯等光源下。 5 仪器设备 5.1 气相色谱-三重四极杆质谱仪，配有电子轰击电离源（EI源）。 5.2 氮吹仪。 5.3 分析天平：精度为0.1mg、0.01g。 5.4 恒温水浴锅：温度为（40±2）℃。 5.5 固相萃取装置：配有真空泵。 5.6 固相萃取柱：多孔聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物小柱（规格500mg，6mL），或相当者。若采用其他固相萃取柱，应保证目标物质具有良好的回收率。注：经实验验证，多孔聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物小柱类型固相萃取柱适合用于本标准中涉及的15种N-亚硝胺的富集净化，仅做参考。 5.7 有机滤膜：孔径为0.22μm。 5.8 棕色容量瓶：容量为10mL、50mL、100mL。 5.9 具塞棕色锥形瓶：容量为50mL、100mL。 5.10 玻璃珠：直径为5mm~7mm。 6 样品 6.1 避光要求 整个样品处理及分析过程应在避光条件下进行，防止N-亚硝胺光降解。 6.2 样品制备 6.2.1 经口接触时间较短的样品 对于经口接触时间较短的样品（如气球），将待测样品剪切后称取5g（精确至0.01g）置于100mL具塞棕色锥形瓶中，加入45mL人工唾液，玻璃珠若干，盖上盖子，轻轻摇匀，保证样品完全被模拟唾液浸润，置于（40±2）℃恒温水浴锅中...