【SN商检标准】 出口粮谷中甲萘威、克百威残留量检验方法

1 范围 本标准适用于出口玉米中甲虫磷、克百威残留量的检验。 2 抽样 2.1 检验批 同一检验批的样品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 样本大小 2.2.1 抽样数量 50件及以下抽取5件；51~100件抽取10件；101~500件抽取42件；501件及以上按相关规定抽取。 2.2.2 数量 按粮堆面积及四角（距边缘1m处）按2.2.2设定取样点，逐点抽取100~200g样品。以下按2.3.2.1项内容进行操作。 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 抽样工具 2.3.2 抽样方法 2.3.2.1 袋装 2.3.2.2 散装 2.3.3 实验室样品和试样的制备 目的在于通过抽样和制样的操作，确保样品能代表检验批的质量，并必须防止样品受到污染和发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样用乙酸乙酯提取，提取液经浓缩、净化、定容后，用液相色谱仪紫外检测定量，采用外标法。 3.2 试剂和材料 3.2.1 甲醇：紫外光学纯 3.2.2 乙酸乙酯：分析纯 3.2.3 蒸馏水 3.2.5 克百威标准品：纯度≥99% 3.3 仪器和设备 3.3.1 液相色谱仪，配紫外检测器 3.3.2 硅胶预处理小柱，天津试剂二厂产品或相当 3.3.3 微量注射器 3.3.4 旋转蒸发器，蒸发瓶250ml 3.3.5 离心机 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 3.4.2 净化 3.4.3 色谱条件 3.4.3.1 流速：0.8 ml/min 3.4.3.2 色谱测定：用微量注射器准确吸取样液。 3.4.4 空白试验：按上述有关规定进行。 3.5 结果计算 用色谱数据处理机或下列公式计算含量： 含量 = (H1 / H2) × C × (m / V) 其中：H1为标准工作溶液中农药峰高；H2为样液中农药峰高；C为标准工作溶液中农药浓度；m为所取试样量；V为样液体积(mL)。需将空白值扣除。