【SN商检标准】 出口粮谷中马拉硫磷残留量检验方法

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0131—92 代替 ZBB22014—88 出口粮谷中马拉硫磷残留量检验方法 Method for determination of malathion residues in grain for export 1992-12-25 发布 1993-05-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口玉米中马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口玉米中马拉硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 样本大小 2.2.1 袋装 50件及以下抽取5件； 51～100件抽取10件； 101～500件抽取42件； 501～1000件抽取72件； 1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。 2.2.2 散装 按粮堆面积分区设点，按粮堆高度分层取样，每区面积不超过50m²，每区中心及四角设5点，每层高度约1m。 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 抽样工具 1m或2m长双套管取样器。 2.3.2 抽样方法 2.3.2.1 袋装 从堆垛各部位按规定抽取样袋，抽样点分布均匀。每袋用取样器从袋口一角插入至对角抽取等量样品，每袋不少于100g。混合后用分样器或四分法缩分，制备不少于2kg代表性样品，装入清洁容器，注明品名、日期、报验号、申请单位及取样人。 2.3.2.2 散装 按设点逐点抽取等量样品，每点不少于100g，按袋装方法合并处理。 2.3.3 实验室样品及试样制备 将约2kg实验室样品分为两份，一份存查，一份继续缩分至500g，磨碎至通过20目筛，置于密封试样瓶中备用。操作过程中应防止污染或变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 以甲醇提取试样中马拉硫磷，经二氯甲烷萃取、氧化铝-活性炭层析柱净化，采用气相色谱仪火焰光度检测器检测，外标法定量。 3.2 试剂和材料 甲醇（分析纯）；丙酮（分析纯，重蒸馏，收集56℃馏分）；二氯甲烷（分析纯，重蒸馏，收集40℃馏分）；中性氧化铝（80～100目，经650℃灼烧后处理）；活性炭（20～40目，经酸洗与干燥处理）；无水硫酸钠（650℃灼烧）；盐酸溶液（1+19）；无水硫酸钠溶液（20g/L）；马拉硫磷标准品（纯度>99%）；马拉硫磷标准溶液（1mg/mL储备液及工作液）。 3.3 仪器和设备 气相色谱仪（配火焰光度检测器）、微量注射器（5μL、10μL）、康式振荡器、旋转蒸发器、层析柱（15mm×300mm）。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取20.0g试样于锥形瓶中，加入甲醇50mL振荡45min，过滤后残渣用甲醇洗涤两次，每次30mL，合并滤液。加入硫酸钠溶液150mL及二氯甲烷50mL振荡，静置分层，取下层二氯甲烷相，经50℃水浴减压浓缩至约1mL。 3.4.2 净化 层析柱底部填玻璃棉，依次加入活性炭、氧化铝和无水硫酸钠，将浓缩液加入柱中进行净化处理。