【SN商检标准】 进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3351—2012 进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定 Determination of bisphenol A in epoxy resin adhesives used in building for import and export 2012-12-12发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 2013-07-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡延平、赖莺、邹建龙、林睿、葛秀秀。 1 范围 本标准规定了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的两种测定方法，包括第一法液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和第二法高效液相色谱法（HPLC）。其中第一法液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口环氧树脂粘接剂中双酚A的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 第一法液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS） 3.1 原理 试样用乙醇超声萃取，提取液经速滤后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯水并符合GB/T 6682规定。 3.2.1 乙腈：色谱纯。 3.2.2 乙醇：色谱纯。 3.2.3 双酚A（CAS号80-05-7）：纯度≥98%。 3.2.4 标准储备液（1000 mg/L）：准确称取双酚A 0.010 g，置于100 mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容。 3.2.5 标准工作溶液：移取适量标准储备液，用乙醇稀释成适用浓度。 3.2.6 有机相滤膜：0.22 μm。 3.3 仪器和设备 3.3.1 液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源。 3.3.2 旋涡混合器。 3.3.3 超声波清洗器（功率≥220 W）。 3.3.4 离心机：转速不低于4000 r/min。 3.3.5 电子天平：感量0.1 mg。 3.4 分析步骤 3.4.1 提取 称取经混匀后的试样约0.20 g，置于50 mL具塞比色管，用乙醇稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取15 min，转移至50 mL具塞离心管，以4000 r/min速度离心8 min，取上清液用0.22 μm有机相滤膜过滤，滤液供液相色谱-串联质谱仪测定。 3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱参考条件 色谱柱：C18柱，50 mm × 2.1 mm (内径), 1.8 μm，柱温：室温。 进样量：2 μL。 流动相：A-水，B-乙腈。梯度洗脱条件见表1，流速0.3 mL/min。 3.4.2.2 质谱参考条件 电喷雾（ESI）离子源参数，监测离子对及碰撞能量等见表2和表3。