【SN商检标准】 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第2部分:傅立叶变换红外光谱筛选法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2592.2—2010
电子电气产品中有机锡化合物的测定第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 2:Screening by Fourier transform infrared spectrometry2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》分为五个部分：第1部分：气相色谱法：
一第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法：一第3部分：电感耦合等离子体质谱筛选法：一第4部分：液相色谱-质谱法；第5部分：气相色谱-质谱法。
本部分为SN/T2592的第2部分。
本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2592.2—2010
本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国南京出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：岳大磊、萧达辉、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国、何坚刚、徐琴。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
电子电气产品中有机锡化合物的测定第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法SN/T2592.2—2010
本部分规定了电子电气产品塑料部件中有机锡的傅立叶变换红外光谱（FT-IR）定性筛选方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中有机锡的红外定性筛选。2方法提要
采集电子电气产品用聚合物材料样品，冷冻被碎后加入正己烧超声提取试样中的有机锡，过滤后将提取液浓缩。将浓缩后的提取液滴加到溴化钾片上采集红外光谱，观察光谱是否具有有机锡的C-Sn键在630cm-1～440cm-间的特征吸收，从而判断样品是否含有有机锡。3试剂
本部分除特殊规定外均使用优级纯试剂。3.1
溴化钾（KBr），光谱纯。
四丁基锡，纯度99.0%。
四丙基锡，纯度99.0%。
四苯基锡，纯度99.0%。
一丁基三氯化锡，纯度94
二丁基二氯化锡，纯度49.0%
二丙基二氯化锡，纯度
二苯基二氯化锡，纯度97.0%
三丁基氯化锅，纯度96.5%
三丙基氟化锡，纯度99.%。
三苯基氮化锡，纯度96.0%bzxz.net
正已烷，分析纯。
仪器设备和材料
傅立叶变换红外光谱仪，波数范围：4000cm-1~400cm-，最小分辨率：0.3cm14.2电子天平，精确到0.1mg。
4.3玛瑙研体。
4.4红外压片机。
4.5旋转蒸发仪。
4.6红外线快速干燥箱。
鼓风烘箱，可控温（0℃～120℃）。4.8
玻璃干燥器。
4.9200目不锈钢筛。
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4.10破碎设备：低温破碎机、研磨机、电锯或电钻。4.11超声波清洗器。
5样品制备
5.1溴化钾的预处理
将光谱纯级的KBr用玛瑙研钵充分研磨，过200目不锈钢筛，收集筛下颗粒，置于鼓风烘箱（4.7）120℃下烘干超过4h，存放于玻璃干燥器中。5.2聚合物样品的处理
将聚合物样品置于低温破碎机中低温粉碎，小心收集所有筛下粉末，置于红外线快速干燥箱（4.6）内，快速烘干。称取2g样品粉末于锥形瓶中，分两次分别加人10mL正已烷，置于超声波清洗器中每次超声萃取10min，合并两次收集的提取液。将提取液置于旋转蒸发仪中40℃浓缩至约0.5mL，待测。
6分析步骤
6.1测定条件
1）干涉仪动镜移动速度：0.6329cm/5；光栅孔径：100%：
分辨率：4cm-\；
扫描次数：32。
6.2有机锡标准物质的红外光谱采集称取有机锡相关标准物质2mg5mg和经预处理的KBr粉末100mg~120mg放在玛瑙研钵中充分研磨均勾，直至混合物无明显样品颗粒为止。以上操作应在红外线快速干燥箱（4.6)内完成。将混合物用红外压片机进行压片。将所得的KBr片置于红外光谱仪样品舱中，以洁净的KBr薄片为背景，采集4000cm-1~400cm~l。（波长2.5μm25μm）间吸收光谱（参见附录A）。6.3样品红外光谱采集
将经5.2步骤处理的样品提取液滴加到KBr薄片上，置于鼓风烘箱（4.7)40℃下烘2min待正已烷挥发干净后置于样品舱中，以洁净的KBr薄片为背景，采集4000cm-1～400cm-（波长2.5μm~25m）间的红外光谱。
7样品中有机锡的定性判别
对比样品红外光谱和有机锡标准物质红外光谱，观察样品图谱在630cm=1～440cm-1间是否具有有机锡标雅物质红外光谱中的C-Sn振动吸收特征组峰，对样品中是否含有有机锡类化合物进行定性筛选。
对定性筛选结果为阳性的样品，须采用其他确证检测方法对样品中有机锡化合物的含量进行定量分析。
8方法测定低限
方法对有机锡的定性筛选的测定低限为500mg/kg。2
附录A
（资料性附录）
有机锡标准物质的红外光谱图
有机锡标准物质的红外光谱图见图A.1～图A.10。95
四丁基锡特征吸收（cm-1）
四丙基锡特征吸收（em-）
Wavenumbers(cm-)
960874688
四丁基锡的红外光谱图
Wavenumbers (em-\)
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13311061
991696
588505478
四丙基锡的红外光谱图
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四苯基锅特征吸收（cm=1）
hersden
图A.3四苯基锡的红外光谱图
丁基三氯化锡特征吸收（cm-1）2000
Wavenumbers(cm-)
455445
124811731147714685600515453
丁基三氯化锡的红外光谱图
二丁基二氟化锡特征吸收（cm-1）300
Aauanu
64137911531078872683592
二工基二氟化锡的红外光谱图
Wavenumbers(cm-)
513453
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二丙基二氯化锡特征吸收（cm-）1460120111551066997800685588505图A.6
二丙基二氯化锡的红外光谱图
SN/T2592.2—2010
二苯基二氯化锡特征吸收（cm-\）1479
mbers(cm-)
133310721020997729692442
二苯基二氟化锡的红外光谱图
Wavenumbers(cm-)
三丁基氧化锡特征吸收（cm-1）1464413771076876698
602513451
三丁基氟化锡的红外光谱图
Wavenumbers(cm-n
三丙基氧化锅特征吸收（cm-）145813331065997708667600554511三丙基氟化锡的红外光谱图
Wavenumbers (cm-\)
三苯基氟化锡特征吸收（em-\）1481
10761022
729696444
三苯基氮化锡的红外光谱图
SN/T2592.22010
SN/T2592.2-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
电子电气产品中有机锡化合物的测定第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法SN/T2592.2—2010
中国标准出版社出版
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中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷印张0.75字数15千字
开本880X12301/16
2010年10月第一版2010年10月第一次印刷印数1—1600
书号：155066·2-21103定价16.00元Uru
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