【SN商检标准】 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定 第7部分:硫酸铜

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.7—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第7部分：硫酸铜
Determination of essential parameters of chemical raw materialsfor use in fireworks and firecrackers-Part7:Cupric sulphate
2011-09-09发布
数码防件
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
SN/T3056.7—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾；
第2部分：氟硅酸钠；
第3部分：红丹：
第4部分：碱式碳酸铜；
第5部分：硫磺；
第6部分：硫酸锶：
第7部分：硫酸铜；
第8部分：氯酸钾；
第9部分：碳酸氢钠；
第10部分：碳酸锶：
第11部分：铁粉；
第12部分：硝酸钡；
第13部分：硝酸银：
第14部分：氧化铋：
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第7部分，
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人：吴俊逸、严春、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第7部分：硫酸铜
SN/T3056.7—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用硫酸铜中铜含量的测定方法、铁含量的测定方法、水不溶物含量的测定方法和pH值的测定方法本部分适用于烟花爆竹用硫酸铜中铜含世的测定铁含量的测定、水不溶物含量的测定和pH值的
测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的用是洗上
的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T3049
化学试剂标准滴定浴液的制备
工业用化工产品
GB/T6003.1
GB/T6682
GB/T8170
铁含量测定的通用方法1.10-菲暖琳分光光度法金属丝编织网试验
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判HG/T3696.1~3696.3无机化工
的制备
3测定
水不溶物含量的测定
化学分析用标准滴定浴液、杂质标准溶液和制剂及制品称取一定量的试料用水溶解后过滤，鸿道在10溶物的质量。
3.1.2试剂
士2℃的条件下烘干，称其质量即为试料中水不除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。氨水。
3.1.3仪器
电热鼓风干燥箱烘箱：精度为士2℃。分析天平：精度为0.01mg。
4号砂芯，30mL。
分析步骤
称取试料约10g，精确到0.1mg，置于500ml烧杯中。SN/T3056.7—2011
3.1.4.2向烧杯中加人200mL蒸馏水，加热煮沸，保持微沸5min。3.1.4.3稍微冷却后用已干燥称准的砂芯过滤，并用热水多次洗涤至洗液无色并用氨水检查无铜离子反应为止，取滤渣。
3.1.4.4将砂芯连同滤渣一并置于烘箱中，在105℃土2℃的条件下烘干3h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。
3.1.4.5平行测定两份试料，取其平均值。3.1.5结果计算
水不溶物的质量分数以w，表示，数值以%表示，按式（1)计算：eh=m=mzx100
式中：
砂芯和水不溶物质量的数值，单位为克（g）：砂芯埚质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g）。+***+++（1)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.1.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值充许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差水不溶物含量/%
3.2PH值的测定
3.2.1原理
用pH计在20℃时测定试验溶液的pH值。3.2.2仪器
3.2.2.1pH计：pH精度为0.1。
3.2.2.2分析天平：精度为0.1g
3.2.3分析步骤
充许差/%
3.2.3.1称取约5g试样，精确至0.1g置于200mL烧杯中.加100mL水，加热煮沸10min，冷却至20℃后用pH计测定试液的pH值。3.2.3.2取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。
3.2.4允许差
重复测定所得两个单次分析值不大于0.2pH单位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。2
3.3铁含量的测定
3.3.1原理
SN/T3056.7—2011
试料溶解后用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子。在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDTA标准滴定溶液滴定溶液至浅蓝色保持30S即为终点。Fe+2H++2Cl=FeCl.+H21
FeO+6H+=2Fe++3H,0
6Fe2++6H++CIO,=6Fea++CI+3H20Fe++HY--FeY+2H+
3.3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.3.2.1
盐酸（1+1）
盐酸（1+5）。
氨水（1+1)。
氯酸钾溶液（10%）。
硫氰酸铵溶液（10%）。
盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盐酸，缓慢滴加人盛有1000mL水的烧杯中，边搅拌边用pH计测其pH值。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［e（EDTA）=O.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。
磺基水杨酸指示液（1%）。
恒温水浴锅：精度为士2℃。
pH计：pH精度为0.1。
分析天平：精度为0.1mg。
分析步骤
称取经干燥过的试样约5g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓慢加人150mL盐酸（3.3.2.1），加热煮沸.保持微沸60min。待其稍冷却后用滤纸过滤至500mL.容量瓶中，用水多次洗涤后加人50mL氯酸钾溶液，摇匀后定容。3.3.4.2从容量瓶中量取10mL试液于试管中，加人10滴硫氰酸铵溶液，充分振荡，若无血红色出现，则铁含量为零
3.3.4.3从容量瓶中量取50mL士0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸（3.3.2.2）调节溶液pH2.0~pH2.5.加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃~70℃C后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色保持30s即为终点，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V）。3.3.5结果计算
铁的含量以单质铁（Fe）的质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：(V/1000)cM
（50/500）m
.（2）免费标准下载网bzxz
SN/T3056.7—2011
式中：
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.845）：试料的质量的数值，单位为克（g）所量取的试液体积的数值，单位为毫升（mL）：试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
充许差
在重复性条件下所得两个单次分街值允许差见表表2重复性条件下所得两个单次分析值的免许差铁含量/%
3.3.7其他方法
铁含量的测定亦可按照GB/T3049执行。3.4硫酸铜含量的测定
3.4.1原理
充许差/%
试料用稀硫酸充分溶解后，通EDTA络合商定法专
在pH10.内条件下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝包减去三价铁的量可得铜的量。
3.4.2试剂
为终点
武液中
子和三价铁离子含量的总和后
价铺离
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.4.2.1硫酸（1+5）。
氨水。
3.4.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：e（EDTA）一0.1mol/L。配制与标定按GB/T601执行。
执行。
硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO,）=0.1mol/LI。配制与标定按HG/T3696.1~3696.33.4.2.5PAN指示液：0.2%乙醇溶液。3.4.3仪器
分析天平：精度为0.1mg。
3.4.3.2pH计：精度为0.1
3.4.4分析步骤
SN/T3056.7—2011
称取试样约4g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓慢加人50mL硫酸.加热煮沸，保持3.4.4.1
微沸10min，待其销冷却后用滤纸过滤至500mL的容量瓶中用蒸馏水多次洗涤，定容。3.442
从容量瓶中量取20mL土0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液的PH=10.加5滴PAN指示剂.用硫酸铜标准滴定溶液返滴定过量的EDTA.滴定至溶液呈纯蓝色即为终点：记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V）。3.4.5结果计算
铜含量以五水合硫酸铜Cus
式中：
EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值以%表示，按式（3）计算：
为摩尔每升（mol/L）：
单位为摩尔每升（mol/L）：
试液所消耗硫酸铜标准滴定详液的体积的效值单位为
铁的摩尔质量的数值，单位为克趣摩尔（mo!CuSO·5H，0的摩
东质量的激值·单位为克每摩尔试料的质量的数值，单位为克（g）：所量取的试液体积的数值
单位为毫升
所量取的EDTA标准
试液定容的体积的费
铁的质量分数的数
所得结果按GB/T8170的
结果。
充许差
老升（mL）：
845）：
mol)(M=249.68)
积的数值，单位为毫升（mL）；液的体
为毫用
则修约室
在重复性条件下所得两个单款
分折值的元
3.5细度的测定
小数。
建为0.5
测定结果的算术平均值作为测定平行
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的部分占试料质量的质量分数表示细度。
3.5.2仪器
天平：精度为0.1mg。
振筛机：振动次数（150士10）次/min，最大振幅3mm。试验筛：符合GB/T6003.1的要求。分析步骤
称取约50g试样，精确至0.1mg置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网5
SN/T3056.7—2011
上有粉球，可用中毛笔轻按·使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面血中，称量。
3.5.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。3.5.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。3.5.4结果计算
细度以质量分数w计，数值以%表示，按式（4）计算：s=m-me×100
式中：
筛下物及表面血的质量的数值，单位为克（g）)：表面血的质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数值，单位为克（g）（4）
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。SN/T3056.7-2011
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第7部分：硫酸铜
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.75字数13千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-22899定价16.00元
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