【SN商检标准】 石脑油中砷含量的测定石墨炉原子吸收光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T30152011
石脑油中砷含量的测定
石墨炉原子吸收光谱法
Determination of arsenic content in naphtha-Graphite furnace atomic absorption spectrometry2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防件
2012-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
石脑油中砷含盘的测定
石量炉原子吸收光谱法
SN/T3015-2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
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电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×1230
2012年2月第一版
印张0.5
字数9千字
2012年2月第一次印刷
印数11600
书号：155066·2-22938
本标准根据GB/T1.1—2009的规则进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴建国、陈信悦、孙延伟、于孝展、刘名扬、张颖焱。SN/T30152011
1范围
石脑油中砷含量的测定
石墨炉原子吸收光谱法
本标准规定了石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中砷含量的方法。本标准适用于测定石脑油中砷含量。本标准的测定低限为0.1μg/kg。2规范性引用文件
SN/T3015—2011
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002negISO6353-1:1982）原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）（GB/T1884—2000eqvISO3675：GB/T1884
GB/T4756
GB/T6682
SH/T0604
3方法提要
石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988）分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987）原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T0604-2000，eqvISO12185：试样用四氢味哺（THF）稀释，以硝酸镍为基体改进剂，采用石型炉原子吸收光谱法直接进样测定。4
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，试验用水符合GB/T6682二级水的技术要求。
4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2镍：光纯。
4.3四氢呋哺（THF)。
4.4镍浴液（20mg/mL）：称取2g镍，溶解于10mL硝酸（11）中，加热至干滴，经冷却后溶解于100mL四氢呋哺中。
4.5碑标准储备溶液（1000mg/L）：直接使用有证标准溶液或按GB/T602方法配制。4.6砷标准工作溶液（1000μg/L）：用四氢呋喃逐级稀释砷标准储备溶液，使用当日配制。4.7氩气：纯度≥99.99%。
5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计，配有石墨炉原子化装置。1
SN/T3015—2011
5.2砷元素空心阴极灯。
5.3分析天平：感量0.1mg。
6样品
按照GB/T4756的规定取出有代表性的石脑油样品，样品应贮存于密闭干燥的容器中。7分析步骤
7.1试料
准确吸取两份50mL样品（碑含量较高时可适当减少试样量），分别置于100mL容量瓶中，加人10mL四氢味哺（4.3），摇匀，再加9.5mL镍溶液（4.4），用四氢味喃定容，摇匀。7.2仪器工作条件
使用不同型号仪器，应按所用仪器说明选择最住工作条件。石墨炉原子吸收分光光度计检测神的工作条件参数见附录A。
7.3标准曲线绘制
用分度吸量管准确移取0.00mL、2.00mL，4.00mL6.00mL，8.00mL，10.00mL砷标准工作溶液（4.6），分别置于100mL容量瓶中，加人10mL四氢吹腩（4.3），摇勾。再加人0.5mL镍溶液（4.4），用四氢呋哺定容，摇匀。此标难系列相当于0,0μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L砷。在选定的仪器工作条件下，测定标准系列溶液中元素在其选定波长处的吸光度，分别以砷元素的吸光度为纵坐标，对应浓度为横坐标，绘制砷元素标准曲线7.4样品测定
7.4.1将试料（7.1）装人自动进样器的样品杯中（聚四氟乙烯塑料杯）将仪器调到最佳工作状态（7.2)进行测定。从标准曲线上得出相应的砷浓度，7.4.2随同试料做空白试验。
7.4.3按GB/T1884或SH/T0604测定及计算样品标准密度（p）8结果计算
按式（1）计算样品中碑元索的含量X=(ci-co)xd
式中：
样品中砷元素的含量，单位为微克每千克（μg/kg）：从标准曲线上查得的试料浓度，单位为微克每升（μg/L）：Co——从标准曲线上查得的空白浓度，单位为微克每升（μg/L)；d
一稀释倍数：
P2o—-20℃样品密度，单位为千克每升（kg/L)。（1）
计算结果取两份试料测定的平均值。当结果大于或等于10μg/kg时保留三位有效数字，当结果小于10μg/kg时保留两位有效数字。2
精密度
SN/T30152011
1重复性，同一操作者对同一样品两次平行测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值9.1
的10%。此内容来自标准下载网
再现性：两个实验室各自提出的结果之差不大于这两个测定值的算术平均值的20%。SN/T3015—2011
附录A
（资料性附录）
原子吸收分光光度计工作条件
原子吸收分光光度计工作条件见表A.1。A.1
仪器参数
光谱通带
灯电流
背景校正
测定方法
进样量
干燥温度
干燥时间
灰化温度
灰化时间
原子化温度
原子化时间
热处理温度
热处理时间
仪器条件
工作条件
氛灯/塞曼
20 μL
85℃~120℃
600℃
2500℃
2800℃
石墨炉原子吸收光谱法术语见GB/T10724《化学试剂无火焰（石墨炉）原子吸收光谱法通则》。A.2
书号：155066·2-22938
SN/T3015-2011
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