【SN商检标准】 橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅的测定电感耦合 等离子体质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4843—2017
橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镐、锡和铅的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of chromium,cobalt,arsenic,bromine,molybdenum,cadmium,tinand lead in rubber products-Inductively coupled plasma mass spectrometry2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局SN/T4843—2017
本标准主要起草人：赵泉、萧达辉、岳大磊、徐晓霞、黄金宇、唐志锟、刘莹峰、周明辉、肖前、郑建国1范围
橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、、锡和铅的测定
电感耦合等离子体质谱法
SN/T4843—2017
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定橡胶制品中、钻、砷、溴、钼、镉、锡和铅的方法。
本标准适用于橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡和铅的测定，各元素的检出限见表1所示。本标准各元素的检出限
检出限/（mg/kg）
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682
3方法提要
分析实验室用水规格和试验方法橡胶制品，经硝酸消化前处理后采用4试剂和材料
）适用于本文件。
ICP-MS法测定橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、、锡和铅。分析中除另有说明外仅使用认可的优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。4.1
硝酸，p=1.19g/mL。
硝酸溶液，1+19。
过氧化氢，o=1.10g/mL。
铬、钻、碑、溴、钼、镉、锡、铅的标准储备液：1000μg/mL。内标：45Sc、72Ge、89Y、15In、209Bi标准溶液，1μg/mL。内标使用液：内标（4.5）稀释100倍得到10μg/L。高纯氩气，纯度大于99.999%。
仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。5.2
微波消解仪：仪器参数及使用条件参见附录B。SN/T4843—2017
3分析天平：感量0.1mg。
6样品制备
将橡胶制品剪碎至2mm以下，剪碎后的样品放人袋中备用。7分析步骤
样品处理免费标准下载网bzxz
称取破碎后样品100mg，准确至0.1mg，置于微波消解罐中，加人3ml水、7mL硝酸（4.1）和2mL过氧化氢（4.3），静止一段时间待初步反应完成后，放入微波消解仪中参照附录B的条件消解，取下消解罐，冷却，移置容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白试验。
校准曲线
按照GB/T602要求制备.准确吸取铬、钻、、溴、钼、镉、锡、铅的标准工作溶液（4.4），用硝酸溶液（4.2)逐级稀释配置浓度为0μg/L、1.0pg/L、3.0μg/L、10μg/L、30μg/L、100μg/L的铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡和铅混合标准系列溶液。7.3
打开ICP-MS仪器，参照附录A进行仪器条件参数的优化，待仪器稳定后，进行调谐，调谐完成后选取5Sc作为5Cr、5Co，2Ge作为5As79Br，Y作为95Mo，115In作为18Sn，111Cd，209Bi作为208Pb的同位素的内标元素，开始测定。若测定结果超出校准曲线范围，应将试液稀释。结果计算
橡胶制品中、钻、砷、漠、销、镐、锡、铅的含量，按式（1）计算(ci-CoxVxf
1000×m
式中：
中oEio.中o中中
.中...（1）
X—样
橡胶制品中铬、钻、、溴、钼、镉、锡、铅的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；C
分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（rg/L)；试剂空白中被测元素浓度值，单位为微克每升（pg/L）；测定时的试液体积，单位为毫升（mL）：试样溶液（试液）稀释倍数；
试样的称样质量，单位为克（g）。测定元素含量小于1mg/kg，保留小数点后2位，测定元素含量大于或等于1mg/kg，保留2位有效数字。
8精密度
方法精密度试验见表2。
重复性限T
方法精密度
Igs,=0.84lgm0.97
IgS,=0.59lgm-0.61
IgS,=0.70lgm-0.68
IgS,=0.44Igm-0.07
IgS,=0.74lgm-0.68
S,=0.068Igm-1.72
IgS,=0.78lgm-0.87
IgS,=0.67Igm-0.78
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单位为毫克每千克
再现性限R
IgSx=0.84lgm-0.98
IgSk=0.58lgm-0.47
IgS=0.67lgm-0.46
IgSk=0.40Igm+0.04
Sh=0.043m+4.00
Sh=0.068m-0.68
IgSk=0.77lgm-0.83
IgSr=0.59lgm-0.50
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附录A
（资料性附录）
ICP-MS仪器参考工作条件
ICP-MS仪器参考工作条件见表A.1。表A.1
ICP-MS仪器参考工作条件
仪器参数
射频功率
采样深度
冷却气流量
辅助气流量
载气流量
S/C温度
溶液提升速度
参数值
5L/min
仪器参数
雾化器
采样锥类型和直径
截取锥类型和直径
采集模式
数/质量
重复次数
检测方式
参数值
同心圆
镍锥.0.8mm
镍锥，0.4mm
全定量
附录B
（资料性附录）
高压密闭微波消解仪工作条件
微波消解样品的参考温度控制程序见表B.1。表B.1
升温1
恒温2
降温3
微波消解样品的温度控制程序
时间/min
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温度/℃
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