【SN商检标准】 橡胶及其制品中秋兰姆含量的测定高效液相色谱法

ICS59.140.99
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4775—2017
橡胶及其制品中秋兰姆含量的测定高效液相色谱法
Determination of thiurams content in rubberandrubberproduct-HPLCmethod
2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。SN/T4775—2017bZxz.net
本标准主要起草人：毛树禄、黄秋兰、荣杰峰、李军法、陈学灿、尤志勇、陈大志、陈斌。1范围
橡胶及其制品中秋兰姆含量的测定高效液相色谱法
本标准规定了橡胶及其制品中秋兰姆的高效液相色谱测定方法本标准适用于橡胶及其制品中秋兰姆含量的测定规范性引用文件
SN/T4775—2017
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以丙酮为溶剂，超声萃取橡胶及其制品中的秋兰姆，提取液用高效液相色谱测定，保留时间和紫外光谱图确证，外标法定量。
试剂和材料
试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水要求，4.1丙酮，色谱纯。
甲醇，色谱纯。
乙睛，色谱纯。
秋兰姆（CAS号137-26-8），标准物质，纯度98.2%以上4.5
51000μg/mL秋兰姆标准储备溶液：准确称取0.1018g的标准物质（4.4），用甲醇溶解后，转移至100mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀待用。4.6秋兰姆标准工作溶液：分别移取一定体积的秋兰姆标准储备溶液（4.5），置于棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度.摇匀，配成0.5μg/ml，1.0μg/mlL.2.0μg/mlL，5.0μg/mL、10.0μg/mL的标准工作溶液。
仪器和设备
5.1液相色谱仪，配有二极管阵列检测器2玻璃提取器，60mL，带旋盖，配聚四氟乙烯垫片。5.2
分析天平，感量为0.1mg。
超声波清洗器，工作频率40kHz.超声功率500W。5.4
有机滤膜，孔径0.45μm。
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6试样制备
取有代表性样品，剪成约2mm×2mm×2mm以内的碎片，混合均勾。7分析步骤
7.1样品提取
称取剪碎的试样1.0g（精确至0.1mg）2份，置于玻璃提取器（5.2）中，加人15mL丙酮（4.1），旋盖，室温下将提取器置于超声波清洗器（5.4）中提取30min，倾倒、沥干，收集提取液；样品中再次加人10mL丙酮，按照相同的条件超声30min，倾倒、沥干、收集提取液。合合并两次的提取液，并定容至
25mL，滤膜（5.5）过滤，滤液待用。同时按上述条件进行平行试验。7.2高效液相色谱仪分析条件
由于测试结果与使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱：Cls色谱柱，4.6mm×250mm×5μm，或相柱温：35℃；
波长范围：200nm~400nm
定量波长：215nm；
流动相A（乙睛）：流动相B（水）为50：50；流速：1.0mL/mim；
进样量：15μL。
7.3高效液相色谱仪测定
7.2分析条件进行高效液相色谱测试，通过比较试样和标准溶分别取15L试样和标准工作液，按（参见附录A）以及紫外可见光谱图（参见附录B）进行定性，液在规定的检测波长处色谱峰的保留时间以外标法定量。同时进行空白试验8结果计算
8.1线性校准方程的建立：根据秋兰姆标准工作溶液及相应色谱峰面积，通过最小二乘法拟合得到线性校准方程式（1），其线性相关系数应大于0.995。C=KXA+6
式中：
标准工作液中秋兰姆的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；K一秋兰姆校准曲线斜率；
A——标准工作液中秋兰姆的色谱峰面积；b
秋兰姆标准曲线截距。
8.2试样中秋兰姆含量按式（2)进行计算。2
X=CXFXV
（2）
式中：
试样中秋兰姆含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：SN/T4775—2017
提取液中秋兰姆的浓度，按式（1)计算所得，单位为微克每毫升（μg/mL）；稀释系数；
提取液的定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留到小数点后一位。方法的测定低限
本标准中秋兰姆的测定低限为2.0mg/kg。S
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附录A
（资料性附录）
秋兰姆的HPLC-DAD色谱图（215nm）秋兰姆的HPLC-DAD色谱图（215nm）见图A.1。mAU
秋兰姆的HPLC-DAD色谱图（215nm）10
附录B
（资料性附录）
秋兰姆的HPLC-DAD光谱图
秋兰姆的HPLC-DAD光谱图见图B.1。mAU1
秋兰姆的HPLC-DAD光谱图
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