【GB国家标准】 硬质合金 显微组织的金相测定第3部分:Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定

ICS77.160
CCs H 16
中华人民共和国国家标准
GB/T3488.3—2021/IS04499-3:2016硬质合金显微组织的金相测定
第3部分：Ti(C，N）和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定HardmetalsMetallographic determination of microstructure-Part 3: Measurement of microstructural features in Ti (C, N) andWC/cubic carbide based hardmetals(ISO4499-3:2016.IDT)
2021-03-09 发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
-riKacerKAca-
GB/T 3488.3—2021/ISO 4499-3:2016本文件按照GB/T1.12020%标准化工作导则』第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T3488硬质合金显微组织的金相测定》的第3部分：GB/T3488已经发布了以下部分：
第「部分：金相照片和描述：
第2部分：WC品粒尺寸的测量：
第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定，本文件使用翻译法等同采用ISO44993:2016《硬质合金显微组织的金相测定第3部分：Ti
(C.N)和WC立方碳化物基破质合金显微组织的金相测定》请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承拍识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件山全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：厦门金鹭特种合金有限公司、荣义章源鸽业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司、广东省科学院材料与川工研究所、广东省科学院工业分析检测中心、株洲欧科亿数控精密刀具股份有限公司、国家钨与稀十产品质量监督检验中心、蓬莱市超硬复合材料有限公司，本文件要起草人：樊智锐邹建平、孙晓导、林小璇、江传燕、廖诗兰、梁鸿、刘铁梅、徐静、谭文新、超群、刘英班、李亚军、余声宏、刘钢、孙浩斌。rKaeerkAca-
GB/T 3488.3—2021/IS04499-3:2016引言
硬质合金显微组织的金相测定是判断硬质合金内部质量好坏的关键指标之一。GB/T3488《硬质合金显微组织的金相测定》拟分为四个部分：第1部分：金相照片和描述：
一第2部分：WC品粒尺寸的测量：一第3部分：Ti((.N)和WC)立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定；第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定。1983年我国参照IS(）4499：1978%硬质合金显微组织的金相测定》首次制定GB/T34881983《硬质合金显微组织的金相测定》.随者我国硬质合金行业的不断发展，对硬质合金显微组织金相检测的要求也越来越高。2014年根据国内外村关标准的新变化和新需求，我国等同采用IS044991：2008《硬质合金显微组织的金相测定第【部分：金相照片和描述》.制定了（13/T3188.1一2011《硬质合金显微红织的金相测定第1部分：金相照片和描述》，2018年我国等同采用IS04499-2：2008%硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC品粒尺寸的测量》，制定了GB/T3488.22018硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC品粒尺寸的测量》本文件为GB/T3488的第3部分，包含以下内容：待测量的材料奖别和金相组织·主要有：·Ti(C.N)金属陶瓷；
·WC立方碳化物基硬质合金：
一测量方法突出立方碳化物相硬质合金与传统WC/Co硬质合金的测量差异：一线性测量方法测量足够数量的物相组织.满足统计概率要求：采用可以计算有代表性平均数值的测量方法：测量报告满足现有的质量要求：rKaeerkca-
1范围
GB/T 3488.3—2021/IS0 4499-3:2016硬质合金显微组织的金相测定
第3部分：Ti(CN)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定本文件规定了使用光学或电了显微镜米测定Ti（（,N)基硬质合金和包含其他立方碳化物相的WC/Co类硬质合金显微结构的金相测定方法本文件适用丁烧结后的硬质合金（烧结碳化物硬质合金或金属陶瓷）.此种合金的主要硬质相为无机碳化物和氮化物。本文件也适用于使用截线法测定相尺寸和分布的测试。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不少的条款。其中，注日期的引用文件，仪该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本交件
GB/T 3488.12
2014硬质合金5
显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述（IS04199-1：2008,IDT)
GB/T 3488.2—2018
(ISO44992:2008.IDT)
3术语和定义
硬质合金
下列术语和定义适用丁本文件。3.1
纳米晶粒
显微组织的金相测定第2部分：WC品粒八寸的测量单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸小于0.2um。注：采用GB/T3188.22018中所描述的平均截线法测量。3.2
超细晶粒
ultrafine
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为0.2um0.5um：注：采川GB/T3488.22018中所捕述的平均截线送测量，3.3
亚细晶粒
submicron
单个碳氮化物或立方碳化物杆尺寸为0.5um~~0.8um注：采用（B/T3488.2一2018币所描述的平均截线法测量。3.4
细晶粒
单个碳氮化物或立.方碳化物相尺寸为0.8um~1.3em。注：采用GB/T3488.22018中所描述的平均截线法测量。1
-rrKaeerkAca-
GB/T3488.3—2021/IS04499-3:20163.5
中晶粒bzxz.net
medium
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为1.3um~2.5m.注：采川GB/T3488.22018中所捕述的平均截线法测量。3.6
粗晶粒
coarse
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为2.5um~6.0um：注：采川GB/T3488.2—2018中所描述的平均截线法测最。3.7
超粗晶粒
extra coarse
单个碳氮化物或立方碳化物朴尺寸大于6.0um。注：采用（T3/T3488.2—2018中所描述的平均截线法测量。3.8
Ti(C.N)类金属陶瓷
Ti(C,N) cermets
Ti(C,N)类金属陶瓷含有3%-30%质量分数的粘结相金属，主要为（o和/或Ni.有时会含有Mo.
注1：其余的是大量硬质相利少部分杂质。注2：硬质相主要为碳化钛、氮化钛和/或碳氮化钛.也有可能包含（Ti，Ta)(Ti,W)或（Ti,Ta.W)的假氮化物。注3：这奖材质中通常含有芯/环结构鼎稳的硬质相。3.9
WC立方碳化物硬质合金
WC/cubic carbidehardmetals
含有·定数量立方相碳化物的六方w基硬质合金，如Ti或TaC，这类立方相碳化物可以和W形成固溶体
注1：这些材料通常含有芯/环结构品粒的硬质机。注2：见表1。
phaseregion
破质合金中的各组成成分，如WC、立方碳化物、粘结金属4符号和单位
下列符号适用丁本文件。
而积，平方毫米（mm\）
被测相的圆当量直径，微米（m）被测朴的截线总长，毫米（mm）被测相中单个截线段的测量长度，微米（um）单个截线段测量长度的总和
t相中截线法测量的长度的算术平均值，微米（m）古线横穿待测相品界的数量
被截取的W、碳氮化物或立方碳化物晶粒的数量放大倍率
最人放人倍率
最小放人倍率
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5原理
GB/T 3488.3—2021/1S0 4499-3:2016本文件给出了测量非WC/Co类硬质合金中硬质相和粘结相尺寸平均值的最住方法。本文件推荐使用截线法获得品粒尺寸的数据。应采用GB/T3488.1一2014中所述的方法处理金相样品。金村制样和腐蚀方法与相尽寸测量方法-样要（详见ASTMB657、ASTMB665、参考文献L1和[27）。基本方法见（13/13188.一2011，更进一步的信息见第8章。通常考虑的要硬质合金的类型有两类：含有立方碳化物和WC的硬质合金、TiC或Ti(C,N)类金属陶瓷（参考文献_3、[1]、[5]）。立方碳化物相是指有立方品格的碳化物，如TiC、TC，此类相在烧结后会以固溶体的形式包含w。这些材质通常含有芯/环结构品粒的硬质相。测定内部结构信息的指导方法参照GB/T3488.2一2018的附录A。
最直接测量相尺寸的方法是将待测显微结构截而抛光，并用腐蚀液腐蚀，然后用面积计算法或截线法等定量金相检测方法米测量相尺寸的平均值有以下3种通过不同相的数量定义平均尺寸的方法：长度（穿过相的二维截面的截线长度）；一面积（相区域的二维截而的而积)；一体积（单个相区域)。
测量参数（长度、百积、体积)的总和除以参数个数得到对应参数的平均值。相尺寸通常用长度来计算。以通过以下儿种途径来计算得出：一通过平行线或圆来测量，详细方法参照ASTME112：一道过测量横穿待测结构的截线段长度来计，此法为截线法，也叫Ileyn法：道过圆当量直径计算.先测量硬质相晶粒的而积·然后计算与其其有相等积圆的直径.详细斤法见（13/13488.22018
6仪器设备
光学金相显微镜，或名其他有足够放人倍率能够观察和测量的光学仪器，6.1
6.2扫描电了显微镜（SEM），能够观察和测量因尺寸太小而光学显微镜不能测量的特征相。6.3制样设备
通过显微结构照片来测量相尺寸：为制备好的试样截面获得最优的显微结构照片·可以参考GB/T3488.12014、ASTMB657和ASTMB665巾的方法通常使用光学显微镜或者扫描电了显微镜（SEM)米拍摄显微结构照片。如若精确测量，选用扫描电了微镜更佳。即使在粗晶粒材质的试样中，在裁而照片「，裁线会穿过晶粒的边角处从而产生很短的截线段：这些截线段只能用SEM精确测量。在获取的照片中，截线段长度的测量可以通过于动或半白动图像分析来实现。白动图像分析技术可以在相对较粗的且芳异性明显的环境下使用。但是对于许多材料，尤其是对于非常细的品粒，效果好的照片很获得，不宜使用白动图像分析方法。对于超细品粒和纳米品粒米说，普通的用钨丝做电了源的扫描电了显微镜很难拍摄出效果好的照片。要测定这些材料，需使用场发射扫描电子显微镜。使用这种系统可以拍摄出史高分辨辩率的照片。在这些照片中可以测量平均粒径为0.1um~0.2um的品粒：如果材料中品粒的尺寸史小，则需要使用透射电子显微镜（TEM)，然而，此种材质试样的取样和制样要求史严格。对于这些材料.制备试样时小心谨慎对于获得质量好的图像是至关重要的，通常组合使用腐蚀方法比较有效（见（13/13188.1一2014)。
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GB/T 3488.3—2021/IS0 4499-3:20167校准
为了使定量测量结果川靠,图像需经过川溯源丁国家标准的测微尺或标尺校准。使用光学显微镜获得的图像中，计数线标尺应使用相同的物镜（内置倍率转换器或焦距)和照明方式获得。显微镜需使用柯勒照明以获得分辨率最好的图像（参见参考文献6）。使用扣插电子显微镜获得的图像巾，计数线标尺应在与测量硬质合金的相同条件下获得[加速电压(kV)、T作距离、光阑」
8试样的制备
8.1金相试样的制备
GB/T3488.1一2014的6.1中详细说明了制各衍合要求的破质材料金杆试样的基本步骤：切割、镀样、粗磨、精磨、抛光和清洗，抛光步骤需要用40mm的二氧化硅悬浊液在儿毛的丝绸布上逆行。8.2和8.3分别措述了适合金属陶瓷和含有立方相硬质合金的金相腐蚀方法。8.2Ti(C.N)类硬质合金，金属陶瓷试样的制备需按照GB/T3488.12014的6.2.1中介绍的金相腐蚀上艺1进行。H中混合剂A的腐蚀条件变为20腐蚀30s~608。图1-图4展示了典型金属陶瓷的代表性显微结构，包括光学照片和电镜照片，电镜照片显示多硬质相颗粒具有芯/环结构，其巾深色的芯杆是来自于原料粉未混合物巾未固溶的Ti(C.N).灰色块状物是(Ti,WX)(C,N),其方向与芯朴在高温液杆烧结时形成的品格方向朴同-
注：在光学显微镜下，显现的主要相有粘和（浅蓝色）,原粉未剩余的未固溶的Ti（C,N)和(深蓝灰色）.（TiW,X）(C.N）剂灰色)和TiN杂质机（金色）图1低含量粘结剂（6%)金属陶瓷，光学，油浸物镜.放大倍数×1600rrKaeerkca-
GB/T3488.3—2021/1S04499-3:2016注：在光学显微镜下.显现的上要相有粘结相(浅蓝色).原粉末剩余的未固溶的Ti(C.N)相(深监炭包)和(Ti,WX)(C,V)相(灰色)
图2中等含量粘结剂（11%)金属陶瓷，光学，油浸物镜，放大倍数×16002um
注：主要相有粘结相（亮色）.原粉末剩余的未固溶的Ti（C.N)相（深灰色）和组成不固光的（TWX)（C.N)相（浅灰色）
图3低含量粘结剂（6%）金属陶瓷.SEM二次电子像，放大倍数×300005
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GB/T3488.3—2021/1S04499-3:201612um
注：主要相有粘结剂(完色），原粉未剩余的固溶的Ti（C)相(深灰色）和纠成不固定的（Ti，W,X)（C，N)相（浅灰色），
图4中等含量粘结剂(11%)金属陶瓷.SEM二次电子像，放大倍数×300008.3WC立方碳化物类硬质合金
在GB/T34881983中关丁硬质合金显微结构的标准是用3个WC立方碳化物混合物的照片来描述的，其中硬质相用希腊字母？表示。在本文件中，仍保留，但是对截线法测量寸的方法的描逛史川严谨，GB/T3488.1一2014的6.2.1中描述了用金朴腐蚀制备样品的腐蚀T艺2:用Murakami试剂(混合剂A)腐蚀3min.接着用浓盐酸(混合剂13)腐蚀10s,然后先用水清洗后再用酒精清洗样品，最后用混合剂A腐蚀203。
表1列举了4种材质的WC立方碳化物硬质合金的组成成分。表1WC立方碳化物硬质合金的组成成分材质
材质1
材质2
材质3
材质4
图5图12为其有代表性的光学照片：图13~图20为其有代表性的SEM照片i
光学照片的拍摄条件为：使用×100的油浸物镜，物镜的数值孔径为1.3.放大倍率为×10006
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GB/T3488.3—2021/1S04499-3:2016和×1600.在光学显微镜照片巾，显现的朴主要有粘结（色）、碳化钨杆（蓝/灰色）和立方碳化物杆（浅樱色）
SEM照片在相同的操作条件下拍摄：加速电压9kV,工作距离15mm，二次电了模式，在SEM照片中，显现的相主要有粘结相(黑色）、碳化鸽相（浅灰色)和立方碳化物相(较深灰色）20um
图5材质1.光学，放大倍率×100010un
图6材质1.光学，放大倍率×1600riKaeerkAca
GB/T 3488.3—2021/IS0 4499-3:201620um
图7材质2，光学，放大倍率×100010um
图8材质2，光学，放大倍率×16008
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