【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂 镍

中华人民共和国国家标准
GB31632—2014
食品安全国家标准
食品添加剂
2015-01-28发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2015-07-28实施
食品安全国家标准
食品添加剂
GB31632—2014
本标准适用于食品添加剂镍。食品添加剂镍分为海绵镍和负载型镍，海绵镍是以镍、铝合金粉为主要原料，经混合、研磨、活化、洗涤制得；负载型镍是以二氧化硅等为载体，以镍盐为活性中心，经洗涤、干燥、活化、成型制得。
化学名称、分子式和相对分子质量n
化学名称
分子式
相对分子质量
58.69（按2011年国际相对原子质量）3分类
食品添加剂镍根据用途的不同分为两类：海绵镍，多用于胺和多元醇的催化加氢；负载型镍，多用于食用油的催化加氢。
技术要求
感官要求
应符合表1的规定。
表1感官要求
检验方法
灰黑色、黑色
颗粒状
海绵镍
负载型镍
颗粒状
取适量试样置于已有25mL水的50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
理化指标
应符合表2的规定。
镍（Ni)含量（以干基计.w)/%
镍(Ni)含量（w)/%
理化指标
海绵镍
负载型镍
10.0~30.0
GB31632—2014
检验方法
附录A中A.4.1
A.1警示
附录A
检验方法
GB31632—2014
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
溴水。
氨水。免费标准bzxz.net
丁二酮乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮，溶解于100mL的95%乙醇中鉴别方法
海绵镍
称取约0.1g试样溶于约2mL盐酸中，用水稀释至20mL。取5mL试液于比色管中，加几滴溴水，用氨水调至微碱性，加入2mL～3mL的丁二酮乙醇溶液，产生强烈的红色，并有沉淀产生。A.3.2.2负载型镍
取5mL试样溶液（A,4.2.4.1)置于试管中，加几滴溴水，用氨水调至微碱性，加人2mL～3mL的丁二酮乙醇溶液，产生强烈的红色，并有沉淀产生。A.4镍（Ni)含量的测定
A.4.1方法一——适用于海绵镍
A.4.1.1方法提要
试样加酸溶解，在氨性介质中，镍与丁二酮乙醇溶液生成红色丁二酮镍的沉淀，然后洗净沉淀烘干称重。
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1
“无水乙醇。
A.4.1.2.2
酒石酸。
氨水。
A.4.1.2.3
A.4.1.2.4
氮气。
A.4.1.2.5
盐酸溶液：1+1。
A.4.1.2.6
A.4.1.2.7
GB31632—2014
丁二酮乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮，溶解于100mL的95%乙醇中。硝酸银溶液：17g/L。
仪器和设备
A.4.1.3.1
电热恒温水浴。
A.4.1.3.2
玻璃砂：滤板孔径5um~15μm。
A.4.1.3.3
电热恒温干燥箱：120℃土2℃。A.4.1.4分析步骤
A.4.1.4.1干燥试样的制备
称取约5g湿试样，置于20mL烧杯中，加10mL无水乙醇，摇动烧杯，静置，待乙醇澄清后倾去重复以上步骤5次。将试样转移至预先于100℃～105℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的30mL的圆底烧瓶中，在约60℃电热恒温水浴上真空加热干燥5h，用氮气将烧瓶恢复到常压并冷却至室温，称量烧瓶和干燥试样的质量。警示：海绵镍干燥时易自燃，处理时应小心谨慎A.4.1.4.2试样溶液的制备
在200mL烧杯中加人30mL水，加人上述干燥试样，用50mL的盐酸溶液冲洗烧瓶，洗液并人烧杯，缓慢加热烧杯使试样溶解，然后冷却至室温，用中速滤纸过滤溶液至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到试样溶液
A.4.1.4.3测定
移取5mL试样溶液置200mL烧杯中，加2g酒石酸和100mL水，加热到约80℃，加30mL的丁二酮乙醇溶液，加氨水至溶液呈微碱性，将此混合物置于蒸汽浴上加热20min，用预先于120℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用硝酸银溶液检验），将玻璃砂埚置于120℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。A.4.1.5结果计算
海绵镍（Ni)含量的质量分数w按式（A.1)计算：(ms-mg)×250×0.2032
(ml-m)×5
式中：
玻璃砂埚和沉淀物质量，单位为克（g)；玻璃砂蜗的质量单位为克（g）；试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）；0.2032丁二酮镍换算成镍的系数；mi
烧瓶和干燥试样的质量，单位为克（g）；烧瓶的质量，单位为克（g）；
...(A.1)
分取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。GB31632—2014
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
2方法二——适用于负载型镍
方法提要
试样经灰化后加酸溶解，在氨性介质中，镍与丁二酮乙醇溶液生成红色丁二酮镍的沉淀，然后洗净沉淀烘干称重。
A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1
酒石酸。
A.4.2.2.2
氨水。
A.4.2.2.3
盐酸。
A.4.2.2.4
A.4.2.2.5
丁二酮乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮，溶解于100mL的95%乙醇中。硝酸银溶液：17g/L。
仪器和设备
A.4.2.3.1
A.4.2.3.2
A.4.2.3.3
电热恒温水浴。
玻璃砂埚：滤板孔径5um~15μm。高温炉：650℃±20℃。
电热恒温干燥箱：120℃土2℃。A.4.2.3.4
分析步骤
A.4.2.4.1试样溶液的制备
在100mL瓷埚中放人一半无灰滤纸的纸浆。称取约2g试样，精确至0.0002g，放于纸浆上部。置于电炉上缓慢升温，使硬脂酸酯缓慢地融人纸浆，使有机物质缓慢燃烧、炭化，再将瓷放人高温炉中，在650℃土20℃下继续加热2h，至碳化完全，冷却，加20mL盐酸，全部移人200mL烧杯中，在蒸汽浴上小心蒸发至干，冷却，加20mL盐酸，温热助溶（试样中含有硅不能完全溶解），移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。A.4.2.4.2测定
用中速滤纸干过滤.移取50mL滤液置于500mL烧杯中，用水稀释至250mL.按照上述海绵镍的分析步骤A.4.1.4.3从\加2g酒石酸和100mL水...”开始进行操作。A.4.2.5结果计算
负载型镍（Ni)含量的质量分数w2按式（A.2)计算：2
式中：
(ml-m。）×500×0.2032
玻璃砂和沉淀物的质量，单位为克（g）；玻璃砂埚的质量，单位为克（g）)；试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）：X100%
.(A.2)
0.2032—丁二酮镍换算成镍的系数；m
试样的质量，单位为克（g)；
分取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。GB31632—2014
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
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