【国家标准】 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定

中华人民共和国国家标准
GB5009.230—2016
食品安全国家标准
食品中羰基价的测定
2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
GB5009.230—2016
本标准代替GB/T5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中4.3羰基价的测定部分。本标准与GB/T5009.37一2003中4.3部分相比，主要变化如下：一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中羰基价的测定”；修改了范围；
一修改了整个实验部分内容。
1范围
食品安全国家标准
食品中羰基价的测定
本标准规定了食品中炭基价的测定。GB5009.230—2016
本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中炭基价的测定。2原理
羰基化合物和2.4-二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色在440nm下，测定吸光度，计算炭基价。
3试剂与材料
3.1试剂
乙醇（CH.O)：分析纯
3.1.2苯（C,H）：光谱纯或色谱纯。3.1.32,4-二硝基苯耕（C,H,N,O4)：分析纯。三氯乙酸（C,H.Cl.O）：分析纯，3.1.4
氢氧化钾（KOH)：分析纯。
石油醚（C,H12O）：分析纯，沸程30℃～60℃。3.1.6
铝粉（A1)：分析纯。
试剂配制
精制Z醇：取1000mL7醇.置干2000mL圆底烧瓶中.加人5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾，3.2.1
连接标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏并收集馏液。3.2.2三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL苯溶解。3.2.32，4-二硝基苯耕溶液：称取50mg24-二硝基苯肼，溶于100mL苯中。3.2.4氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解；置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制4
仪器和设备
分光光度计。
天平：感量为1g.0.1mg。
涡旋混合器。
旋转蒸发仪。
鼓风式烘箱。
5分析步骤
5.1取样方法
GB5009.230—2016
称取含油脂较多的试样0.5kg，含脂肪少的试样取1.0kg，在玻璃研钵中研碎，混合均勾后，按四分法对角取样，放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中，液态油脂类试样根据试样情况取有代表性试样后，放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。5.2非油脂类试样处理
5.2.1含油脂高的试样，如油炸花生、坚果等：称取混合均匀的试样50g，置于250mL带盖广口瓶中，加人50mL石油醚，放置14h~18h.用快速滤纸过滤后，室温下，用旋转蒸发器旋蒸15min，减压回收溶剂,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。5.2.2含油脂中等的试样，如蛋糕、江米条等：称取混合均匀的试样100g，置于500mL带盖广口瓶中，加入100mL～200mL石油醚.放置14h～18h，用快速滤纸过滤后，室温下，用旋转蒸发器旋蒸15min，减压回收溶剂，在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h，得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.3含油脂少的试样，如面包、饼干等：称取混合均匀的试样250g～300g于500mL带盖广口瓶，加人适量石油醚浸泡试样，放置14h～18h.用快速滤纸过滤后，室温下，用旋转蒸发器旋蒸15min减压回收溶剂，在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h，得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.4含水量较高样品，可加人适量无水硫酸钠，使样品成粒状；易结块样品，可加人4倍6倍量的海砂，混合均勾后再提取油脂。5.3测定
称取0.025g~0.5g油样（精确至0.1mg）：炭基价低于30meg/kg的油样称取0.1g，炭基价30meq/kg～60meq/kg的油样称取0.05g，炭基价高于60meq/kg的油样，称取0.025g；置于25mL具塞试管中，加5mL苯溶解油样，加3mL三氯乙酸溶液及5mL2，4-二硝基苯耕溶液，仔细振摇混匀。
在60°C水浴中加热30min.反应后取出用流水冷却至室温，沿试管壁缓慢加入10mL氢氧化钾乙醇溶液，使成为二液层，涡旋振荡混匀后，放置10 min。以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm处测吸光度。6分析结果的表述
试样的炭基价按式（1）进行计算：X=
式中：
一试样的羰基价（以油脂计），单位为毫克当量每于克（meq/kg）；测定时样液吸光度；
各种醛的毫克当量吸光系数的平均值；油样质量，单位为克（g)；
换算系数。
..（1)
计算结果保留三位有效数字。此内容来自标准下载网
精密度
GB5009.230—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
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