【行业标准】 马口铁镀锡量的测定 分光光度法

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨丽飞、苏明跃、王昊云、姚传刚、冯爽、刘敬。SN/T3709-2013
1范围
马口铁镀锡量的测定
分光光度法
本标准规定了马口铁镀锡量的测定方法。本标准适用于马口铁镀锡量的测定，测定范围：1g/m~25g/m2规范性引用文件
SN/T3709—2013
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的弓用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2520冷轧电镀锡钢板及钢带GB/T6379.5测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）度的可替代方法
GB/T6682
GB/T8170
3方法提要
分析实验室用水规范和试验方法数值修约规则与极限数值的表示与判定第5部分：确定标准测量方法精密将试样表面的镀锡层溶解于盐酸溶液中，在乙醇溶液的保护下，锡与榭皮素试剂形成稳定的黄色络合物，采用硫掩蔽铁元素的干扰，在特定波长450nm下测定其吸光度。4试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1丙酮。
4.2无水乙醇。
4.3乙醇（95%）。
纤维素漆：在空气中容易干燥的纤维素漆。4.4
盐酸（p=1.19g/mL)。
盐酸(3+1)。
盐酸(1+4)。
硫脲溶液（5%）。
4.9榭皮素-乙醇溶液（0.04%），称取0.4g榭皮素，溶解于11乙醇（4.3)中。锡标准溶液（0.5000mg/mL，20%盐酸介质）：市售盐酸介质锡标准溶液或按下列方法配置。称4.10
取0.5g金属锡（99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，沿杯壁加人100mL盐酸（4.5），加热溶解。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加100mL盐酸（4.5)稀释至刻度.播匀。此溶液中锡含量为0.5000mg/ml-。
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5仪器
可见分光光度计。
6试样
取样方法和试样数量按GB/T2520或相关技术条件、技术协议规定，试样为直径不小于55mm的圆片。
7分析步骤
7.1试料脱锡
7.1.1等厚镀层脱锡
试样用丙酮（4.1）脱脂后，用无水乙醇(4.2）擦洗：燥后分别放人蒸发皿中，加入45mL盐酸溶液（4.6），低温加热，当溶液中产生大量汽泡时，即可判断镀层完全消解。取出试片，用蒸馏水洗净。溶液冷却至室温后，移人200mL容量瓶中，用蒸留水洗涤蒸发一次，将洗涤液并人容量瓶中。定容，摇匀。
7.1.2差厚镀层脱锡
试样用丙酮（4.1)脱脂后，用无水乙醇（4.2）擦洗正燥后将一！
面涂上纤维索漆（4.4），自然干燥15min后再次涂漆（4.4）并干燥1h按71.1步擎对一面进行脱锡处理。脱锡完成后，将溶液转移至200mL容量瓶中。
对另一面进行脱锡处理时。用丙酮（4)脱去漆膜。样品干燥后，重复上述操作。要求测量镀锡板单面镀锡量时，可参照上述方法对两面分别测定7.2空白试验
随同试料做空白试验。
3校准曲线的绘制
分别吸取锡标液（4.10>0.00mL.0.20mL0.40mL.0.60mL.0.80mL，1.00ml于100mL容量瓶中，分别加人盐酸溶液（4.7>10,00ml、9.80mL、9.60mL、9.40mL、9.20mL，9.00mL，各加人硫脲溶液(4.8）15mL，加榭皮素溶液（4.9）50mL.加水稀释至刻度，播勾。静置40min后，在450nm波长下，1cm比色，测其吸光度，绘制工作曲线。7.4测定
分别吸取两份7.1所得溶液各2mL于100mL容量瓶中，制备样品显色液和参比液。样品显色液：加人8.3mL盐酸溶液（4.7），15ml硫脉溶液（4.8），50mL榭皮素溶液（4.9），以水稀释至刻度，播匀。静置40 min。1）由于锡、铁与盐酸反应活性的不同。当盐胶与锡的反应速度较慢·盐酸与铁的反应速度较快，当落液中产生大量小气泡时，即印发生剧烈反应时，表明镀锡层被完全宰解，此时盐酸开始与铁基反应。2
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样品参比液：加入8.3mL盐酸溶液（4.7），15mL硫脲溶液（4.8），加水稀释至刻度，摇勺。静置40min，
在450nm波长下，1cm比色Ⅲ，以样品参比液为参比，测定样品显色液吸光度。从相应标准曲线上查得对应的锡含量。
3最终结果计算
按式(1)计算镀锡量（g/m2）：
式中：
(m-mo)bzxZ.net
每平方米面积上的镀锡量（若为差厚镀锡板应注明所测定的面），单位为克每平方米（g/m\）；
一工作曲线上查得的样品镀锡量，单位为毫克（mg）；工作曲线上查得的空白锡量，单位为毫克（mg）；试样镀层总面积，单位为平方毫米（mm）；计算结果根据GB/T8170修约到小数点后两位。9精密度
由10个实验室对3个水平的镀锡板样品进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定4次，按GB/T2520要求每次取3份样片用于测定，试验数据按GB/T6379.5进行统计.方法的重复性限和再现性限见表1。
精密度
水平/（g/m2）
注：X为3个样片测定结果的平均值。重复性限
0.0023X+0.106
再现性限R
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