【国家标准】 工业磷酸脲

ICS 71. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T27805—-2011
工业磷酸脲
Urea phosphate for industrial use2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-06-01实施
本标谁按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。标准全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)口。GB/T27805—2011
本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川蓝剑化工（集团有限责任公司。本标准主要越草人：李霞、曾先金、董亚梅。I
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工业磷酸脲
GB/T 278052011
替告一一使用本标准的人员应有正规实验宣工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有素在采取适当的全和健惠措施，并保证符合智家有关活规规定的条件。—范围
本标准规定了工业磷酸脉的要求、试验方法、检验规测、标志、标签，包装、运输和建存。本标准适用于主要作为聚酸铵中间体、阻燃剂、防火清洗剂等原料的工业磷酸腺。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志
GB/T 6678化T.产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值够约规期与极限数值的表示和判定HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3596.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 2 部分 杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准济液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式及相对分子质量
分子式:H,PO, CO(NH.)
相对分子质量：158.05（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.！外魏：白色品体或无色晶体。4.2工业磷酸腺按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。表 1 技术要求
五氧化二磷(P,0.);/%
总氟(N),W%
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CB/T 27805—2011
水不溶物，/
干燥减量,w/K
氟(F),/%
(As),w/%
重金属(以pb计),w/%
pH(10g/L水溶链）
5试验方法
5.1安全提示
表1(续）
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准定溶液、杂质标准案液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，取少许样品于载玻片或白瓷板上用目视法判定外观。5.4五氧化二磷含量的测定
5. 4. 1方法提要
在酸性介质中，以唑钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸座啉沉淀，沉淀经过滤、烘于，称量，计算试样中磷含垒。
5.4.2试剂
5.4.2.1硝酸溶液：1+1.
喹钼柠酮溶液。
5.4.3仪器、设备
玻璃砂芯蜗：滤板孔径为5μm~15um。5.4.3.2
电热恒温干燥箱：温度可控制在180℃士2℃。5.4.4
分析步骤
试验溶液的制备
称取约1.5z试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移人250mL容量2
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瓶中，用水稀释至刻度，播匀。5. 4. 4. 2测定
GB/T 27805—2011
用移获管移敢10mL试验获获，置于250mL烧杯中，抽人10mL硝曦落液，加水至总体积约100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃土5℃，保温30s（在如人试剂和如热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中搅择3~4次，用预先在180℃土2℃烘干15min的玻璃砂芯堆璃抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每饮用水约30L，最后将沉淀移人玻璃砂芯埚中，再用水洗涤沉淀4饮。将玻璃砂芯培埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定时计时,在180 士2 ℃下干燥 45 min-敢出稍冷后，登于于燥器中冷却至室蕴，称量。同时空白试验，空白试验除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样趾理。
5. 4. 5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷《P0,>的质量分数记计，接式1)计算：(ml=m)X0.032 07 ×100%
元×（10/250)
式中：
一试验溶液中生成磷铝酸唑啉沉淀物质益的数值单位为克（g)一空白试验辫液中生成磷钼唾琳沉淀物质盘的数值，单位为克(g)：试料质登的数值，单位为克（）0.03207一一瞬酸喹嘛换算成折氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5总如含量的测定
5.5.1方法提要
在硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，再于性体系中蒸出氨气并吸收在过量的硫酸游液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。5.5.2试剂
5.5.2. 1硫酸。
5.5.2.2硫酸铵：优级纯.使用前应于105℃士2℃下干燥至质量恒定。5,5.2. 3盐酸落液:1+1。
5.5.2.4氢氧化钠溶液：400g/L，5. 5. 2. 5
c(号H,SO.)~0. 5 nol/L,
硫酸标准滴定游液：心
5. 5. 2. 6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)α0. 5 mol/L。5.5.2.7
甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
广泛pH试纸
5. 5. 2. 8
5.5.2.9沸石。
5.5.3收器
5.5.3.1蒸馏仪器：如图1所示带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。3
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GB/T 27805-2011
5.5.3.2蒸增如热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用两温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。单位为毫米
蒸爆瓶,1 000 ml.,
…防綫球管；
-滴液漏斗：50mL
d——直式冷凝器，
吸收瓶：500mL。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1测定
1000 ㎡L
图 1 蒸馏装置
称取约1g试样，精确至0.0002多。置于500mL锥形瓶中，加入25mL水，10mL硫酸。插上玻璃漏斗，在通风中經慢加热，便二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热10min，取下，冷却。
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CB/T 27805—2011
将试获转移室蒸烧瓶中，加人约300mL水，15滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，人少许沸石，用秘液管移敢50mL硫酸标准溶液于吸收瓶中，加水使裕液量能掩没吸收瓶的双联球瓶颈，加2满甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用硅脂途抹仪器接·按图示装好蒸增仪器，井保证设器所有连接部分密封。通过滴液漏斗加人40工氢氧化钠溶液，关闭门后在滴液漏斗巾加人几毫升水。加热蒸馏，直到吸收瓶中的收集量送到250mL～300ml时，停止加热，用H试纸测试冷避管出口的液满，如液滴不呈磁性，结束蒸增馏。拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗漆液收集在吸收瓶中。特吸收瓶中的溶液混勾，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸溶液至溶藏呈灰绿色为整点。同时做空白试验，空白试验除不如试料外其他加入的试剂种类和盛与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。
5. 5. 4.2核对试验
使用新配制的含1多氮的硫酸钱，按测定试料的相同条件进行，定期核对仪器和方法的雅确度。5.5. 5结果计算
氮含量以氮（N)的质量分数出计，按式2)计算：(V。 -V,)M ×10- × 100%
式中，
V。滴定空白试验落液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(rmL）;V一一满定试验溶消耗氧氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（地L）C氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为率尔每升(mol/L)；试料质盘的数值，单位为克(g）;M：-氧（N)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（名/mo1)（M=14.01取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6水不溶物含量的测定
5.6.1方法提要
将试样划水溶解，经过滤后于弹，称量。由残渣的量计算水不溶物的含量。5.6.2仪露、设备
5.6.2.1玻璃砂芯璃：滤板孔径5μm15μm。5.6.2.2电热恒温干烘箱：温度可控制在105℃士2*C。5.6.3分析步
称取约20g试样，精确至.01。景于500mL烧杯中，加250mL水，加热煮沸。趁热用已在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯埚过滤，用200m热水分10玖洗漆。然后将玻璃砂芯埚连同不溶物置于电热恒温于燥箱，于105℃士2℃干燥至质量恒定。于于燥器中冷却至室温，称量。
5.6.4结果计算
水不溶物含量以质量分数计，按式（3)计算：ws =m)=m × 100%
....( 3)
CB/T 27805—2011
-玻璃砂芯堆埚和不溶物质量的数值，单位为克（g)m
m——玻璃砂芯埚质孟的数值，单位为克(g)+m—试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不火于0.01%。5.7干燥减量的测定
5.7.1仪器
5.7. 1. 1电热恒温干燥箱:温度可控制在 50 ℃士2℃。5.7.1.2称量瓶：0mm×30mm。
5.7.2分析步骤
称取约 2 名试样,精确至 0. 000 2 g+置于预先于 50 ℃士2 ℃干燥 2 h 的称量瓶中。 于 50 ℃士2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥2h，于干燥器中冷却至室温，称量。5.7.3结果计算
干燥减量以质盘分数叫计，按式（4)计算：we=n=m × 100%
式中：
一干燥后试料质量的数值，单位为克(g)；
m-—干燥前试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5,8氟含量的测定
5,8.1方法提要
+（4)
试样解后，在pH为5.5~6.0的酸性介中，以饱和甘录电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，采用工作曲线法测定氟含量。5.8.2试剂
5.8.2. 1盘酸溶液:1+11.
5.8.2.2乙酸钠溶减：c(CH,CO0ONa·3H,0)3mol/L。称取204g乙酸钠(CH,COONa·3H,0),溶于300mL水中,加乙酸溶滋(1十16)调节至pH值为7.0,加水稀释至500mL。5.B.2.3柠檬酸钠溶液：c(NaC.HO,2H,O)0.75mol/L。称取110g柠檬酸钠(NagC,H,O,2H,0)溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。5.8.2. 4总离子强度缓冲剂。乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等体积混合+使用前配制。5.8.2.5氟标准溶液：1mL溶液含氟F)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液,置于 100 mI.容盈瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。5,B.2.6氟标准溶液：1 ml.溶液含氟(F)0.01mg。用移液管移取10 mL上述配制的氛标准溶液，置于100 nL容壁瓶中，用水稀释至刻度，播勺，此溶液现用现配。5.8.3仪墨、设备
5.8.3.1氟离子选择电极。
5.8.3.2饱和甘汞电极。
5.8.3.3电磁搅拌器。
5.8.3.4电症测量仪：精度为1mV5. 8. 4 分析步
5. 8. 4. 1 工作曲线的给制
GB/T 27805--2011
将氟离下选择电极和饱和甘汞电极分别与仪器的负端与正端相连接，将电极捕人盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌中（使用聚乙烯转子），读取平衡电位值，更换23次水后，待电位值平衡后，即可进行电位测量。
分别移取1,00 mL,2.00 ml.,4.00mL,5,00 mL,6.00 mL氟标准溶获(5.8.2.6)暨于 50 mI.容量瓶中，于各个容量瓶中分别加10mL盘酸溶薇，25mL总离子强度缓许剂，加水稀释至刻度，播匀。例人100 mL塑料烧杯中测量平衡时的电位值。以电被电位为纵坐标，氟的所量（mg)为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试验溶获的电位值在工作曲线上查得氟的质盈。5. 8. 4. 2测定
称取约 1g试样,精确至 0. 01 多。置于 50 mL烧杯中,加入 10 mL 水溶解试样,全部转至100 ml容量瓶中,用水稀至刻度，摇匀。用移液管移取 10 ml.试验溶液置于 50 mL 容互瓶中,如人10 mL 盐酸溶液,25 mL 总离子强度缓种剂,加水稀释至刻度，摇勾。倒人100mL塑料烧杯中测量平衡时的电位值。5. 8, 5 结果计算
氟含盘以氟(F)的质量分数心计,接式(5)计算：m）x10
ws一mx(0/10)×100%
式中：
m—根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟质量的数值，单位为旁克(mg)；m——-试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%5. 9碘含量的测定
5. 9. 1方法提要
在酸性溶液中,用碘化钾和氧化亚锡将 As(V>还原为 As{Ⅱ）。加锌粒与酸作用,产生新生态氢，使As(亚)生成为碑化氢，砷化氢气体与化汞试纸作用时,定童产生的棕黄色汞砷化物，与同法处理的砷标准溶液进行目视比色法测定。5. 9. 2试剂和材料
5. 9. 2. 1盐酸。
5. 9. 2. 2 无碑金属锌粒。
5.9. 2, 3碘化钾溶液:150 g/ L。5.9.2. 4氯化亚锅溶液：400 g/L。5. 9. 2. 5 砷标准溶液;l tmL 溶液含砷(As)0, 1 mg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696. 2 配制的GB/T 27805—2011
标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.9.2.6砷标准溶液：1 mL溶液含砷(As)0.001mg。用移液管移取1 mL砷标推溶液(5.9.2.5),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，播勾。此溶液现用现配。5.9.2.7乙酸铅棉花。
5.9.2.8溴化汞试纸。
5.9.3仅、设备
5.9.3.1测神装置：如图2所示，使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相呦合，将漠化汞试纸夹在中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。日-·—链形瓶
一截胶塞；
一玻璃管；
一玻璃管上端管口：
玻璃。
图 2 测砷装置
5.9.3.1.1锥形瓶：容积为 100 ml。5.9.3.1.2玻璃管：长180mm，上部直径为6.5mm，管的末端有一直径约为2m的孔。使用前装人乙酸铅棉花，高约60mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用。5.9.3.1.3玻璃帽：下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm，上面有弯月形凹植5.9.4分析步案
称取1.00土0.01g试样，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用愁液管移取2mL溶液置于锥形瓶中。加人5mL盐酸，加水至30mL，再加人5mL碘化钾溶液，0.2mL氯化亚锡溶液，摇勾，于室温放置10min，然后加人2.5g无砷金展锌粒，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化乘试纸的测管，于25℃效置暗处1h～1.5h。取出溴化秉试纸，所呈碑斑颜色不得深于标准。标准溶液神斑的制备：用移液管移2mL砷标准溶液（5.9.2.6）置于锥形瓶中，从“加5mL盐酸”开始.与试样同时同样处理。5.10鼠金风含量的测定
5.10.1方法提要
在弱酸性条件下，试样中的重金游离子与饱和硫化氢作用，生成棕褐色悬辫液，与同法处理的铅标8
雅比对溶获比较：
5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸溶液：1+1.
5.10,2.2氨水溶被:1十1。
GB/T 27805—2011
5. 10. 2. 3 乙酸盐缓冲溶液:pH≈3. 。称取 25. 0 g 乙酸铵,加 25 mL 水溶解, 45 mL 盐酸裕液,再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3.5,用水稀释至I00mL，5.10.2.4碰化氢饱和落获（现用现配）。5.10.2.5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100m工容量瓶中，用水翻释至刻度，摇勾。此溶液现用现配。5.10.2.6酚酸指示液：10g/L。
5.10.3收器www.bzxz.net
比色管：50mL.
5.10.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样,骨于50mL 比色管中,加约10mL水,加1滴酚酸指示液，滴加熟水溶液至溶液刚为红色，再滴加盐酸溶液至溶液红色消失。加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL硫化氢饱和漆被，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。在白色背景下观察,所呈额色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备;移取 3. 00 mL铅标推溶液于 50 mL 比色管中,加水系 20 mL,加 5 mL 乙较盐缓冲溶液，10mL硫化氢饱和落液，用水稀释至刻度，摇匀，子暗处放置5min，与试样同时处理，5. 11 PH 的定
5.11.1方法提要
将玻璃电极和参比电极（或复合电极）浸入武验裤液中，构成一原电池·其电位与溶液的PH有关，通过测量原电池的电位即可得出辫液的pH。5. 11.2试剂
无二氧化碳的水。
5.11.3仅品
酸度计(附复合电极或玻璃电极和饱和甘汞电极);分度值为0,02。5. 11. 4 分析步骤
称取 1.00 g士0.01名试样,置于烧杯中，用无二氧化碳水溶解试样，并转移至100 mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。将落液于干燥烧杯中，用已校正过的酸度计测量溶液的PH，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。6检验规则
6，1本标推规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2用相间材料,基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的磷酸腺为一批,每批产9
GB/T 27805--2011
品不超过 60 t。
6.3按GB/T6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处来样。将采出的样品混勾，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号采样日期和来样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定6.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍盘的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5采用CB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志，标签
7.1工业磷酸包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名，厂址、产品名称、净含豆、批号（或生产日期）、本标准编号及GB/T191一2008中规定的\怕雨”，“伯晒\标志。7.2每批出厂的工业磷酸脲都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量.批号(或生产日期)和本标准编号。
8包装、运输和贮存
8.1工业磷酸滕采用双层包装。内包装采用案乙烯塑料薄膜袋；外包装采用塑料编织袋。包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的方式封口。外袋应牢固继合，无漏缝和跳线。每袋净含量25kg.40kg.50kg。或根据用户要求协商确定包装方式：8.2工业磷酸腺在运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受到污损，8.3工业磷酸腺贮存于干燥通风的库房内，并诺下垫垫层，防止受潮。10
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