【国家标准】 碳酸亚乙烯酯

ICS 71. 080. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T27801—2011
碳酸亚乙烯酯
Vinylene carbonate
2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-06-01实施
本标准按 GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/r 27B01—2011
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口，本标准起草单位：张家港市华盛化学有限公司。本标准主要起草人：张先林，张翩亚、杨志勇、陆海媛、孔誉梅、季莉菲。TTKANYKACA
1范围
碳酸亚乙烯酯
本标准规定了磁酸亚乙烯酯的要求、试验方法和标志、包装，运输及配存等，本标游适用于由碳酸乙烯酯经氯化、脱氧化氢方法制得的碳酸亚乙烯酯。分子式:CH,03
结构式
相对分子质量：86.05(按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
GB/T 27801—2011
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注甘期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602
GB/T 603
GB/T 3143
GB/T 3723
GB/T 6678
GB/T 6682
GB/T 8170
GB/T 9722
GB/T 9723
GB/T 9728
3要求
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钻色号）工业用化学产品采样安全通则
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修药规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂
硫酸盐测定通用方法
3.1外观：无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。3.2碳酸亚乙烯的指标应符合表1 的规定。表 1技术要求
碳酸亚乙烯酶，w/%
色度/Hazen单位（铂钻色号）
水分,w/(mg/kg)
游离氧，t /(mg/kg)
忧等品
TTTKANTKACA
一等品
≥ 99. 95
GB/T 27801—2011
有机氟，w/（mg/kg）
2,6-二叔了基对甲酸（BHT),w/(mg/kg)硫酸盐<以so,计）,w/(ug/kg)）钾
金属离子，o/（mg/kg）
4试验方法
裹1（续）
优等品
一等品
70~110（或曲供需双方协商确定）10
替告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应乘取适当的安全和防护措施，4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级或以上的水。试验方法中所用标准满定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GH/T 601,GB/T 602、GB/T603的规定制备。
4.2外观的谢定
取被体试样，置于具塞比色管中，在日光灯或日光下目测。4. 3磁酸亚乙烯酯含量
4.3.1方法提要
在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。
4. 3. 2 使器
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 中的有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求
4. 3. 3试剂
4. 3.3. 1
高纯氢气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等于燥、净化处理。4. 3.3.2
高纯氮气，体积分数不低于99.999%。经脱水装置，硅胶等于燥，净化处理。空气，无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.3.5进样器：自动进样器或微量注射器，5L或10L。2
TTTKNTKACA
4.3.4色谱分析条件
GB/T 27801—2011
推荐的色谱柱和典型色请操作条件见表2，各组分相对保留值和相对校正因子参见附录A中表A.1，典型色谱图参见图A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
气化室温度/℃
程序弃祖
检满器福度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流/(mL/min）
截气(N2)柱流量/(mL/min）
分流比
进样盛/ul。
4. 3. 5分析步骤
固定相为链合 14%氛丙基苯基/86%二甲基案硅氧烷的毛细管柱30 mX0. 53 mmX0. 50 μm
初始温度120，保持2min，升温速率10/min，最终温度200℃，保持5mi
在表2规定的试验条件下，注人试样，工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法4, 3. 6 结果计算
碳酸亚乙烯酶的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算：式中：
A，一碳酸亚乙烯酯的面积
w = 100 × ZA.F.-AF
于.-…—碳酸亚乙烯酯的相对校正因于；A.…-BHT的峰面积；
f——BHT的相对校正因子；
某组分的蜂面积；
一某组分的相对校正因子：
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%，4. 42,6-二叔丁基对甲酚(BHT)含量的测定4.4. 1方法提要
在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量，计算得到2,6-二报丁基对甲酚含量。4. 4. 2位器
同 4. 3. 2。
TTTKNTKACA
GB/T 27801—2011
4. 4. 3试剂
4.4.3.1碳酸亚乙烯醋：质量分数不低于99.95%（不含行BHT)。4. 4.3.2BHT:质量分数不低于 99.0%其余同4.3.3。
4.4.4分析步骤
4.4.4. 1于清洁、干燥的具塞小瓶中分别配制含有70 mg/kg、90 mg/kg和110 mg/kg BHT的碳酸亚乙烯醋溶液（也可根据产品指标进行调整，至少寇要配制三个点），混勾备用。4.4.4.2按4.3.4的条件和4.3.5的步骤将标样分别进行色谱分析，每个样测定三遍，取平均值。以BHT的配制浓度（rng/kg）为横坐标，标样的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线线性的相关系数成不小于0.999
4.4.4.3在与标样分析的相同的色谱条件下，将相同体积的试样注人色谱仪，测量BHT的峰面积。4. 4. 5 结果计算
BHT的质量分数，数值以mg/kg表示，按式(2)计算A6
式中：
A—试样中测得BHT的峰面积；
b—标推曲线的截距;
—标准曲线的斜率。
敢两饮平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。
4.5色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.6水分的测定
4.6.1方法原理
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化统发生定量反应，反应式为：I +SO.+Hz0 +2HI+SOs
2I-—2e—wwW.bzxz.Net
参加反应的碘分子数等于水的分子数，电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用消耗的电量得出水的量。
4.6.2试剂
电解获：与卡尔·费库仑法水分测定仪配套使用的醛葡试剂。4. 6.3仪器
4.6.3.1卡尔·费休库仓法微量水分测定仪；配有电解电极和检测电极等，示值及误差：10g～1000 μg H,0,士5 ;大于1 000 g H,0,0, 5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。4.6.3.2注射器：5mL。
TTTKONYKAA
4.6.4分析步
GB/T27801—2011
加人电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进人工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。用干燥的注射器量,用碱量法取约(1~2）试样，精确至0.1mg,注,人水分测定仪的滴定池中，待反应完毕后直接读取水的质量数值，4.6.5结果计算
水的质量分数，数慎以可/码表示，接式3)计算：m/1000
m/1000
武中：
mI——读取的水的质的数值,单位为微克(μR):一试样的质的数值，单位为克（g）。m
最两软平行测定结果的算术平均值为报告结果。两饮平行测定缩果的绝对差值不大于这两个测是值的算术平均值的10%。
4.7游商氧(以CI计)的测定
4.7.1方法提要
以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中的教离子，按照电位的突跃点判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氧离子的含查，4.7.2仪器
4,7.2.t自动电位满定仪,带有微量滴定管(5 ml,10 mL或其他规格),精度土2 mV,4.7.2.2电极：银复合电极。
4.7.3试剂
4.7.3. 1丙酮。
4.7.3.2硝酸溶液：1+3。
4.7.3.3硝酸银-Z醇标准滴定溶液c(AgNO,)=D,001mol/L。4.7.4分析步骤
称取试样20 g，精确至 0. 1 Mg,加人硝酸裕液 0.2 ml.,丙酮25 mL,放人转子进行搅拌。以银复合电极作为指示电极，用硝酸银-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，记录滴定至终点时消耗硝银-乙醇标准滴定溶液的体积。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.7.5结果计算
游离氟（以Cl计)的质量分数+数值以mg/k名表示，按式(4)计算：(V,-V)cM1 000
式中：
V1—空白消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液(1.7.3.3)的体积的数值,单位为毫升(mL);V一试样消耗硝酸银-乙醇标准滴定获液的体积的数值，单位为率升（mL);4)
GB/T 27801—2011
硝酸银-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：M—-的摩尔质的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M-35.45)m—一-试样的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测造结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个翘定值的算术平均值的20%。
4. 8有机氯(以CI计）的测定
4.8.1 方法提要
试接经划进样器，进人到保持在左在的燃烧管中，以游动的氧气利氧气作为载气，试样轻长氧化裂解后，转化成氣化氢，由载气带人到滴定系统中，与电解液中的银离子发生反应，通过测盘电解滴定过程中所消耗的银离子的电量，根据法拉第定律，由进样分析得到有机氣质量的测定值，在标谁曲线上查得有机氛的质量。
4.8.2试剂
4.8.2. 1氩气或领气,体积分数不低于99.9%。4. 8.2.2氧气,体积分数不低于 99. 6%,用于参与反应和载气。4.8.2.3电解质溶：1.35g无水乙酸钠溶于850mL冰乙酸中,用水稀释至1000mL。4.8.2.4工作电解液+硝酸钾液,100 g/1-4.8.2.5内部参考电解液：氟化钾溶液，1mol/L。4.8.2.6外部考电解液：硝酸钾溶液,1mo1/L4. 8. 2. 7氯标准原液:100 μg/mL:称取 2,4,6-三氛酪(TCP)0. 093 g,精确至 0. 1 mg,转移至 500 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
4. 8. 2. 8甲醇,不含有 C1,
4. 8. 3仅器
4. 8. 3. 1 总有机氧/总累分析仪。气密注射器。
4. 白. 3. 2
4. 8. 4 分析步骤
4.8. 4. 1
肩动收器
按表3有机氧测定条性进行设置
表 3推荐的有机氧测定条件
氧气分压/MPa
氧气分压/MPE
氧气流盐/(mL/min)
氢气流量/(mL./min)
测定程序
进样盘/μl
第一阶段
第二阶段
8on C,保持 2 min
900 ℃ +保持 0. 5 in
4. 8. 4. 2标准曲线的绘制
CB/T 27801—2011
将氧标准原液(4. 8. 2. 7)用甲醇稀释成含氯 1, 0 征g/ mL, 2. 0 μg/ mL、5. 0 μg/ mL 的标样。 在表3条件下，注人标样，每个标样至少重复测旋三改，以标样的进样量（ug)为横坐标，标样的测定值(ug）为纵坐标绘制标谁曲线
4. 8. 4.3试样测定
用注射器量最301试样，称量，在进样舟内注入试样，称量案挂就器的质至+得出进样意。进样分析得到有机氯质量测定值,由标曲线查得有机氯的质量。4. 8. 4. 4结果计算
有机氟的质量分数 s,以 mg/kg表示，按式(5)计算：m,/1000
m/1000
式中：
由标准曲线查得的有机氯的质量的数值，单位为微克（μ)：m
m——试样质量的数值,单位为克(g)。5
取三次平行测定结果的算未平均值为报告结果，三嵌平行测定结果的最大差值不大于0.7mg/kg。
4.9硫酸盐（以SO计）的测定
取25试样，精确率0.1置烧杯中.加20mL水，混勾+静罩10min,取上层清液，置于比色管中作为试样溶液。取硫酸盐标准溶液(0.1mg/mL)2.5mL置于另一比色管中，配制成10mg/kg蕊酸盐标准比独溶液。其余按GB/T9728的规避进行测定。试样溶液的独度应不大于标准比独溶液的浊度。
4.10金同离子(钾、钙,钠、铁、铅)的测定4.10.1方法捷要
将试样稀释后，用火焰原子吸收法测定，利用吸收定律计算出待测元素的浓度。4. 10. 2试剂
4. 10.2. 1
无水乙醇。
钾(K)标准浴液：01mg/mL。
4. 10.2,2
钙(Ca)标准溶液：0.1 Img/mL。4. 10. 2.3
钠(Na)标准溶液.0. 1 mg/mL.。4. 10.2. 4
铁(Fe)标准溶液：0.1mg/mL,
4. 10.2.5
4.10.2.6铅(Pb)标准溶液：0.1mg/mL高纯乙块，体积分数不低于99.999%。4. 10,2.7
4. T0. 2. 8 压缩空气。
4.10.3仅器
4.10.3.1火焰原子吸收分光光度计，符合GB/T9723的规定。4.10.3.2钾元素空心阴极灯。
GB/T 27801—2011
4. 10. 3.3
钙光素空心阴极灯。
4.10.3.4钠无素空心阴极灯。
4. 10.3.5
铁元素空心阴极灯。
4.10.3.6铅元素空心阴极灯。
标准溶液的配制
按照表4分别移取各元素标谁溶液，并释至100mL，配制各被测元素的系列标推溶液。 4各被测元素标准溶液配制表
被副元素
4, 10, 5
分析步骤
仪器准备
移取含被测元素 0. 1 mg/mL 弊减的盘/mL1. 0
按照仪器说明书调节仪器，将各元紊的空心阴极灯预热15 min。推荐的操作条件见表5。衰5推荐的操作条件
4.10.5.2试样制备
乙快和空气流量/《L/min）
乙块 : 空气 2. 0 : 15. 0
波长/nm
称取20g试样，精确至0.1mg，于100mL容量瓶中，加人20mL无水乙醇，混勾，用水稀释至刻度。
4.10.5.3测定方法
按GB/T9723中工作曲线法的规定进行，4. 10. 5. 4 结果计算
各被测元索的质量分数数值以mg/kz表示，按式(6)计算：tee
式中：
GB/T27801—2011
c，一根据校准曲线扣除空白后的试样中所含被测元索的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V—-试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL)#m一试样的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次测定结果的绝对差值不大于Im&/k。5检验规侧
5.1本标推第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。5.2以连续生产的不大于 3 t的产量为一批。5.3来样按GB/T3723和GB/T6678的规定进行。采样在成品包装桶内进行。采样时，避免阳光直射。当温度低于20℃，产品为固体或者是周液混合时，应先特产品连包装桶在25℃～35七水裕巾加热至液态。在采样过程中，应用情性气体（氨气，氩气等）进行保护，避免产品接触空气导致水分偏高。采样时至少采取两瓶试样（每瓶80m1），-瓶供检验用，-瓶留样。5,4检验结果的判定按GB/T 8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标小符合本标谁要求，则整批产品为不合格。
6标志，包装、运输、贮存
6.1标志
6.1.1产品包装容器工应有清晰的标识，其内容包括：a）产品名称：
b）生产厂名称
c)址;
d）商标；
e）：批号和生产日期：
f）质重等级；
g）净含盘；
h）本标准编号：
保质期。
6.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：a）生产厂名称；
b）产品名称，
c）生产月期和/或批号，
d）质量等级；
e）本标准编号。
6.2包装
产品使用清洁、干燥，密封的不锈钢包装桶（带快速接头），并充有情性气体（如氮气、氩气等）保护，规格为1kg，20kg，100kg.200kg或根据客的要求进行包装。9
GB/T27801—2011
6.3运输
运輪时要轻装轻卸，防止日晒丽琳，避免剧烈动和撞击，避免高温运输，必要时使用恒温车。6. 4购存
产品应贮存于阴凉、干燥、温度为35芒以下的库房内6.5保质期
在本标准规定的包装贮存条件下，产品保质期为6个月，逾期检验合格仍可使用10
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