【国家标准】 工业用氰乙酸甲酯

ICS71.080.70
中华人民共和国国家标准
GB/T 26606—2011
工业用氰艺酸甲酯
Methyl cyanoacctate for industrial usc2011-06-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-11-01实施
本标难接照GB/T1.1--2D09给出的规则起草。本标由中国石油和化学工业联合会提出。CB/T26606—2011
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：常州市康瑞化工有限公司。本标准参加起草单位，带州市新北区质盘协会。本标准主要起草人;李大忠、未卫明,张瑞宽、张红梅、刘炎英：TTKANYKACA
1范围
工业用氰乙酸甲酯
GH/T 26606-2011
本标准规定了工业用氰乙酸甲酯的要求、试验方法、检验规则,标志,包装、运输、存和安全。本标推适用于以熟乙酸,氰化销甲醇等为原料制得的工业用氰乙较甲酷。化学式：NCXHCOCH
相对分子质量99.09（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用女性
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仪注口期的版本适用了本文件，凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的够改单)适用于本文件。GB/F 601
GB/T 503
GB/T 6283
GH/T 6576
GB/T 6S$0
GI/T 6GE2
GB/T 8170
GB/T 9722
3要求
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验为法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分含盘的测定卡尔、樊休法（通用方法）化工产品采样总卿
被体化工产品采样遁
分斯实验室用水规格和试验方法数值储约规则与极限数值的表示和判定化学试剂
气相色谱法通则
3.1外观无色至微黄色透明滴体，工业用氧乙酸甲酯指标应符合表1的规定，3.2
乙要甲南，头
丙二期二甲酶,%
酸度(以乙酸计),/
水分/%
鼠些丁二胺二甲酯,w/%
三排氨酸三甲酯,显/ K
4试验方法
技术指标
供需双方协商
供双方协商
合格品
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 中规定的三级水。1
TTTKONKACA
GB/T 26606--2011
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、CB/T603的规定制各：
4.1外观的测定
取适量实验室样品于试肾中，目视观察。4.2氰乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、三甘氮酸三甲酯含量的测定4. 2. 1方法提要
采用气相色谱法。在规定的色浒条件下，试样经汽化通过毛细两色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离于化检测器检测，用乙二醇为签照物测定各组分的相对校止函子，用校止面积归一化法定量，减去水分，计算各组分的含量：
A, 2. 2试剂
4.2.2.1氢气，休积分数99.85。4. 2. 2. 2氮气,体积分数299. 8死。4. 2.2.3空气，经括性炭和分子筛净化。4. 2. 3仪器
4.2. 3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测暴(FID),整机灵敏度、施定性符合GB/T 9722 的规定,统性范用满足分析要求。
4.2.3.2记录仪，色潜上作站或色谱数据处理机，4, 2. 3. 3微量注射器:1. 0 μL。4.2. 4色谱柱及典型操作条件
本标准准荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱围及各组分的相对保留值见附录A中图A1和表A.2，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用，表 2推荐的色谱桂和色谱操作条件项
色谱柱阳定相
毛细昏色错柱
性韬湿度
汽化室温度/℃
检测器温照/C
程其量/(丘L/ rin)
氢气量(rL/min)
空气流量/(mL/min)
迹样盘/
分逝比
案乙二醇-20 M
300.22m0.m度）
谢始温度 140 么躲持1C ain+以 20 心/min 的速产升温到 240 七,保持 20 min263
100 + 1
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4. 2. 5 分析步聚
GB/T 26606—2011
按仪器说明书开肩仪器，接装2所示的操作条件调节仪器，持仪器稳定后，注人实验室样品进行测定。采用校止面积妇一化法定量。相对质量校正因子的测定见附录 A的 A,3。末知物的相对质量校正因了以 1. 00 计。4.2.6结果计算
氰乙酸甲酯及杂质的质量分数w数值以归表示,按式(1)计算，fA
X（100-）
式中：
组分主的相对校正因了；
A, 组分1的色谱峰面积;
4.4测得的水的质量分数的数值。4. 2.7充许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结巢的绝对差慎见表3。表3色谱测定结果充差
绝妇差恺/%
酸度的测定
4.3.1试剂
4. 3. 1. 1
甲醇。
4. 3. 1. 2
4. 3. 1. 3
氰乙酸甲
丙二龄二F1酯
制基下二酸二甲酯
氢氧化钠标准滴定溶凝:r:(NOH)=0.02 mal/L甲基红亚甲基兰混合指示。
4. 3.2佐器
碱式滴定管:10 mL,分度值0.0s mL。4.3.3分析步骤
在 250 tnL 三角瓶中,加,人 50 L 甲醇,用移获管量取实验室样品 5 mL,加 3 滴甲基红-亚甲基兰越合指示液，用氧氧化钠标准清定裤液滴至翠绿色，稳是15s不褪色为终点，在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同量的试剂济液做空自试照。4. 3.4结果计算
酸度以乙龄(CH,COOH)计的质量分数w，数值以%表示，按式（2)计算：[(V-Y)/1000M
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GB/T 26606--2011
式中,
V,一试料消耗氧化钠标准满定溶范(4,3.1.2)的体积的数值,单位为毫升（nL）：V，：-空片试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.2)的体积的数值，单位为毫升（mL)，…冠氧化钠标准满定溶滋浓度的准确数值，单位为率尔每升（ⅡD/L)试料的体积的数值,单位为衰升(m[V一5.0) ,p试验温度下试样的密度的数值，单位为克每意并(g/mL)；M—乙酸(CH,C0OH)的序尔所量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)(M一60.05)。取两次平行测定结果的算术乎均值为报告结果。两次乎行测定结果的绝对差值不人于0.01%。4.4水分的测定
称取实验室样品10g精确至0.01≤按GB/T6283的规定进行。水的质量分数ws-数值以%表示。
瑕两平行测定果的算术半均值为报告结果。两次半行遵定结果的绝对差值个大于0.005为。5检验规则
5.下第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。5.2上业用氧乙酸甲酯应出生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证年批出厂的产品符合本标准娶求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质盘证明书，内容包括，a）生产厂名称;
b）产品名称；
生产日期或老批号：
d）产品等级：
的）本标准编号。
5.3在原材料，工艺不变的条件下，产品连续产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过·天。
5.4工业用氯乙酸甲酯的采样单元数按GB/T5578的规定确定.5.5E业用氰氯乙酸甲确来样方法按GE/T680的规定进行。所取实验室样品总量不得少十200mL实验样品混合均列后分成两份·分装于消洁，下爆的试样瓶中，贴上标等，准明产品名称，批号，敢样日期、联样地点、取梓者姓名：一瓶供检验用，瓶留释备查。5.6检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行，检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不特合本标准要求，则整批产品应为不合格。5.7当用户要求对工业用乙酸甲酯作鉴别试时，鉴别试验方法参见附录B。6标志、包装、运输和存
6.1工业用氧乙酸中荫包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：）产品名称：
b）生产厂名称、厂址，
e）批导或牛产日期
d）产品等，
e）净含量：
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f）保质期：
2）本标准编号。
GB/T 26606--2011
6.2工业用氰乙酸甲酯应用经清法、下煤、涂有耐腐涂层的钢桶或耐魔防静电塑料循包装，或用专用不锈钢制楷懒车包装。捕盖及密封件应符合密封和清洁要求。6.3工业用鼠乙酸甲醛装御及运输尉，成防止猛烈撞击，避免日晒雨淋应保证包装件的完整。6.4工业用氰乙酸甲酯应贮存在干爆、通网、谨免阳光直晒的防火仓库内。工业用氯乙酸甲酯在特合本标准规定的包装，贮存、运输要求下，自牛产之日起，-等品保质期至少为6个月，合格品保质期至少为3个月-
7安全
乙酸甲酯可然，直接接触对人体有害。生产厂应摄供该产品完整的化学品安全技术说明书了，用户使用时要注意远离火源，进行必要的防护，5
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附最A
（规范性附录）
智乙酸甲酯及杂质各量测定的典型色满图，各组分相对保窗值。相对质量校正固于的测定方法
A.1酸甲及杂质含量定的典型色谢典型色谱图见图A.1.
甲醇；
2-—·氧乙酸甲酯;
3基2酸甲醛;
4 一丙二酸:甲酯；
5 —氰乙酸甲鼠;
骨基丁二酸二甲酯,
7—--三H氨酸三甲酯。
图1乙酸甲典型色图
A.2各组分的相对保留值
各组分相对保留值见囊A1。
要A, 1
鹤质名称
相对保值
氧乙酸甲酸
各组分的相对保案值
轻著乙殿
丙二醚
氰基于酸
三甲酯
三甘氨
兰甲酯
A, 3相对质量校正因于的题定
A 3. 1 试剂
鼠乙酸甲酯:质量分数大于 99. 8§。A 3. 1. 1
中：色谱纯。
A 3. 1.3氧乙酸甲酯:质量分数大于99%。A 3.1.4
羟基酸单酯：质基分数大于品路。A, 3. 1. 5 丙二酸二甲酯,质盘分数人于 99%。A 3. 1. 6 条基丁二酸二甲酯;所量分数大于 95% 。A. 3. 1. 7 三甘氨酸三中脂:质量分数大于 95% 。A3.1.8乙二醇：色送纯。
A 3. 2 分析步察
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用小口配胶塞的安培瓶,依次称人羟基乙酸甲酯、氢乙酸甲酯、丙二酸二甲酯,氯基丁二酸三甲脂,三廿氢酸三甲酯和甲醇等标准物质，句，该混台减总量约（56），称取该落减约0.2g，加入已称人20g氧乙酸甲酯的安培瓶中，再加人0.2g乙二醇作参照物，播列至避清透明，得校准用标准落液。校难用标准济液中杂质的含量应与待测试样中杂质含量相近,参照物乙二醇含量的质量分数药为1呢，以上各组分称重稀确至 0.0001多,各组分的质量分数计算格确至 0.001%。当配制校准用标准密液的标准物质中含其他被测组分大于D.0I呢时，标准潜疫的组分含量应予以惨正，在与测定样品相同的色谱操作条件下，将配制的校准用标准游液注入色谱仪，平行测定3达以上，峰面积相对误差应小于 2%,取 3 次测定的蜂面积的算术平均值为测定结果。根据所得的样面积及杂质矩分含量，计算各组分的相对质量校正固子f：A.3.3相对质量校正因子的计算
组分 i 相对Z二醇的相对质量校正因子f:,按式(A. 1)计算:AsXw
A,Xuec
式中,
参照物乙二醇的峰面积;
组分的峰面权：
挺准用标准溶滤中参照物乙二薛的质督分数的数值：较准用标准落液中组分主的质量分数的数值。A. 12
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化学分析法
B,1.1试剂
B. 1. 1. 1
B. 1. 1. 2
B. 1. 1. 3
一壶色法
对苯二酪。
甲醇。
氨水溶液：10%。
分析步霉bZxz.net
(资料性附录）
潮乙酸甲醋的鉴别试验方法
取10m实验室样品，加5mL甲醇和20Dg对苯二酚，溶解后，加人1mL氨水落液，应立即显深蓝色。
位器分析法—红外光谱法
实验室样品的红外吸收谢图应与氧乙酸甲酯标样的红外吸收谱困无明显差异，氢乙酸甲酯标样的红外吸收谱图见图B.1。
%/实婴
激数,m-t
氰乙酸甲醋红外收谱图
CB/T 26606--2011
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