【国家标准】 食品添加剂 二氧化硅

中华人民共和国国家标准
GB255762010
食品安全国家标准
食品添加剂
二氧化硅
2010-12-21发布
中华人民共和国卫生部
http
2011-02-21实施
本标准的附录A为规范性附录。
http：//foodmate.netGB25576—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂二氧化硅
GB25576-2010
本标准适用于气相法（氯硅烷在氧氢焰中水解）和沉淀法（包括凝胶法，由硅酸钠溶液与酸反应生产的）制得的食品添加剂二氧化硅。2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量
3.1分子式
3.2相对分子质量
60.08（按2007年国际相对原子质量）4分类
食品添加剂二氧化硅按生产工艺和产品形态分为以下三类：类：气相二氧化硅。
ⅡI类：水合硅胶。
ⅡI类：沉淀二氧化硅、硅胶。
技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
均匀粉末
理化指标：应符合表2的规定。
二氧化硅（灼烧后），w/%
干燥减量，w/%
灼烧减量（以干基计)，w/%
铅（Pb）/(mg/kg)
ⅡI类
白色或无色透明
无定型颗粒
白色或无色透明
均匀粉末或颗粒
表2理化指标
htti
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
（As）/(mg/kg)
可溶性解离盐，W/%
（续）
http：//foodmate.netGB25576—2010
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25576—2010
本标准的检验方法中的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HGT3696.3之规定制备
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
钼酸铵溶液：溶解6.5g钼酸铵粉末于14mL水和14.5mL氨水混合液中，冷却，搅拌下缓慢加入到预先冷却的32mL硝酸与40mL水的混合液中，放置48h。抽滤，滤液保存于暗处。该溶液久置会变质失效，当加入2mL磷酸钠于5mL上述溶液不立刻产生大量黄色沉淀时，该溶液失效。A.3.2硅鉴别方法
A.3.2.1称取约5mg试样于铂埚中，加入200mg无水碳酸钾混合，在红热中灼烧约10min，冷却，加2mL水溶解。如有必要可加温，然后缓慢加入2mL钼酸铵溶液，应有深黄色产生。A.3.2.2将1滴A.3.2.1溶解后的试样滴到滤纸上，蒸发此溶液，加入一滴邻联苯胺的冰乙酸饱和溶液，然后将试纸放在浓氨水上，应有绿色斑出现。A.4二氧化硅的测定
A.4.1方法提要
试样经950℃土50℃灼烧1h后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，反应生成的氟硅酸逸出。灼烧后称量，损失的质量即为二氧化硅含量。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氟酸。
A.4.2.2硫酸。
A.4.2.3乙醇。
A.4.3仪器和设备
A.4.3.1铂埚：50mL。
A.4.3.2高温炉：可控温950℃土50℃。A.4.4分析步骤
用已于950℃土50℃灼烧至质量恒定的铂埚称取约1g试料B（A.6.2），精确至0.0002g。用2mL雪品伙伴欧t
TETTETT
GB25576-2010
乙醇润湿试样，加入（5～6）滴硫酸，加入10mL氢氟酸淹没试料。置于电炉上蒸发至刚出现大量白色烟雾后，冷却，再加入5mL氢氟酸，小心回荡铂埚以冲洗内壁，再蒸发至干。于950℃土50℃灼烧至质量恒定。
A.4.5结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：w=
式中：
m,-m2×100%
m-m。
一试料和铂埚的质量的数值，单位为克（g）；mi
氢氟酸处理后残渣和铂的质量的数值，单位为克（g)：-铂埚的质量数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02%A.5干燥减量的测定
A.5.1仪器和设备
A.5.1.1电热恒温干燥箱：可控温度105℃土2℃。A.5.1.2称量瓶：Φ40mm×25mm。A.5.2分析步骤
用预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g3g试样（I类称取8g~10g），精确至0.0002g。移入电热恒温干燥箱中，在105℃土2℃下干燥至质量恒定。保留此干燥过的试料为试料A，供A.6测定灼烧减量时使用。
A.5.3结果计算
于燥减量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式（A2）计算：Wz=\l-m2×100%
m,-m。
式中：
m—干燥前试料和称量瓶的质量数值，单位为克（g）：干燥后试料和称量瓶的质量数值，单位为克（g)；m2
称量瓶的质量数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6灼烧减量的测定bZxz.net
A.6.1仪器和设备
A.6.1.1高温炉：可控温度950℃土50℃。A.6.1.2瓷：50mL。
A.6.2分析步骤
（A.2）
称取1g~2g试料A（A.5.2），精确至0.0002g，置于预先于950℃土50℃下灼烧至质量恒定的瓷增埚中，于950℃土50℃灼烧2h。取出，于干燥器中冷却，称量。保留此灼烧过的试料为试料B，供A.4http
测定二氧化硅含量时使用。
A.6.3结果计算
灼烧减量以质量百分数W3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：ml-mz×100%
式中：
灼烧前试料和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）：灼烧后试料和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）；瓷埚的质量的数值，单位为克（g）。mo
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（A.3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.7铅的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1盐酸溶液：1+50。
A.7.1.2盐酸溶液：1+20。
A.7.1.3盐酸溶液：1+1。
A.7.1.4硼氢化钾、铁氰化钾混合溶液：称取6.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混勾。再分别称取20g硼氢化钾、20g铁氰化钾溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。A.7.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.001mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.7.1.6二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.7.1.7氩气：99.99%。
A.7.2仪器和设备
A.7.2.1原子荧光分光光度计。
A.7.2.2铅空心阴极灯。
A.7.2.3真空抽滤泵：可达到-0.1mPa。A.7.2.4砂心漏斗：100mL（G4)。A.7.3仪器工作条件
仪器工作条件见表A.1。
灯电流
A.7.4分析步骤
原子化器
高度/mm
A.7.4.1试验溶液的制备
温度/℃
仪器测铅工作条件
屏气流量
/(mL/min)
载气流量
/(mL/min)
注入量
(mL/s)
峰面积
判别值
称取5.00g土0.01g已于105℃土2℃干燥至质量恒定的试样，置于配有冷却回流装置的250mL烧瓶中，加入50mL盐酸溶液（A.7.1.2），在电炉上缓慢加热至沸腾，微沸15min后冷却。让未溶物沉淀下5
http
GB25576-2010
来，用砂心漏斗进行抽滤，将滤液转入100mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次用10mL水。将滤液转入容量瓶中，最后用15mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。此溶液为试验溶液A供铅、重金属、砷测定时使用。A.7.4.2工作曲线的绘制
取25mL的容量瓶7个，分别移入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铅标准溶液，再在每个容量瓶中加入2mL盐酸溶液（A.7.1.3），用水稀释至刻度，摇匀。在选定的仪器工作条件下将标准系列浓度、样品参数（样品质量体积比1/50）等输入计算程序，以盐酸溶液（A.7.1.1）为载流、硼氢化钾铁氰化钾混合溶液为还原剂，按仪器规程分别测定标准系列的荧光值，以铅的质量为横坐标，相对应的荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。A.7.4.3测定
移取10.00mL制备好的试验溶液A及空白溶液分别置于25mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸溶液（A.7.1.2），用水稀释至刻度，摇匀。将此溶液在与标准溶液同样的测定条件下测定荧光强度，并通过曲线求得样品的铅含量。
A.7.5结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（A.4）计算：W4=
式中：
m×10-3×10/100
根据测得的试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克（mg）：m
根据测得的空白试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克（mg）：mo
m一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kgA.8重金属的测定
A.8.1试剂和材料
同GB/T5009.74一2003中第3章的规定。A.8.2分析步骤
移取20.00mL试验溶液A和3.00mL限量标准液[1mL溶液含铅（Pb）10μg]，按GB/T5009.74-2003中第6章进行测定。
A.9砷的测定
A.9.1原子荧光分光光度法（仲裁法）A.9.1.1试剂和材料
A.9.1.1.1盐酸溶液：1+20。
A.9.1.1.2盐酸溶液：1+1。
A.9.1.1.3硼氢化钾溶液：称取1.0g氢氧化钠，溶于250mL水中，混匀。再称取硼氢化钾5g溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。此溶液用时现配。A.9.1.1.4砷标准溶液：1mL溶液含砷（As）0.1μg6
雪品机伴欧ht
GB25576—2010
准确移取10.00mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇再准确移取10.00mL此溶液置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.9.1.1.5硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取5g硫脲、5g抗坏血酸溶于100mL水中，混匀。用时现配。A.9.1.1.6二级水：符合GB/T6682的规定。A.9.1.1.7氩气：99.99%。
A.9.1.2仪器和设备
A.9.1.2.1原子荧光分光光度计。A.9.1.2.2砷空心阴极灯。
A.9.1.3仪器工作条件
仪器工作条件见表A.2。
2仪器测砷工作条件
灯电流
A.9.1.4分析步骤
原子化器
高度/mm
A.9.1.4.1试验测定溶液的制备
温度/℃
屏气流量
/(mL/min)
载气流量
/(mL/min)
注入量
/(mL/s)
峰面积
判别值
准确移取2.50mL制备好的试验溶液A（A.7.4.1）及空白溶液于25mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸溶液（A.9.1.1.2）和5mL硫脲、抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。A.9.1.4.2工作曲线的绘制
取25mL的容量瓶7个，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准使用溶液，再在每个容量瓶中加入2.5mL盐酸溶液（A.9.1.1.2）和5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在选定的仪器工作条件下将标准系列浓度、样品参数（样品质量体积比1/200）等输入计算程序，以盐酸溶液（A.9.1.1.1）为载流、硼氢化钾溶液为还原剂，按仪器规程读取峰面积，分别测定标准系列的荧光值，以砷的质量为横坐标，相对应的吸光值为纵坐标绘制工作曲线。A.9.1.4.3测定
将样品测定溶液和空白溶液在与标准溶液同样的测定条件下测定吸光度，并通过曲线求得样品的含量。
A.9.1.5结果计算
砷含量以砷（As）的质量分数ws计，数值以mg/kg表示，按公式（A.5）计算：Ws =
式中：
mx10×2.5/100
（A.5）
根据测得的试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的砷的质量的数值，单位为毫克（mg）：根据测得的空白试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的砷的质量的数值，单位为毫克（mg）：http
试料的质量（A.7.4.1）的数值，单位为克（g）。GB25576—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kgA.9.2砷斑法
移取20.00mL试验溶液A和3.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）1.0μg]，按GB/T5009.76—2003中第11章的规定操作。
A.10可溶性解离盐的测定
A.10.1试剂和材料
硫酸钠。
A.10.2仪器和设备
A.10.2.1真空抽滤泵：真空度可达到0.1MPa。A.10.2.2玻璃砂芯漏斗：100mL，滤板孔径5μm~15μm。A.10.2.3电导率仪。
A.10.2.4分析步骤
称取5.00g土0.01g于105℃土2℃干燥2h的试样，置于250mL烧杯中，加100mL水，搅拌。让未溶物沉淀下来，用玻璃砂芯漏斗进行抽滤，将滤液转入250mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次20mL水，将滤液转入容量瓶中，最后用20mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用电导率仪测定试验溶液的比电阻，试验溶液比电阻不应小于相应的对照溶液的比电阻。Ⅱ类产品对照溶液为每250mL水中含50mg无水硫酸钠；I类产品对照溶液为每250mL水中含200mg无水硫酸钠。
雪品伙伴欧t
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