【国家标准】 食品添加剂 硫酸锌

中华人民共和国国家标准
GB25579—2010
食品安全国家标准
食品添加剂硫酸锌
2010-12-21发布
中华人民共和国卫生部
http
2011-02-21实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录http：//foodmate.netGB255792010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂硫酸锌
GB25579—2010
本标准适用于以硫酸和氧化锌（或氢氧化锌）为原料制得食品添加剂硫酸锌，或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的食品添加剂硫酸锌。2
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量
3.1分子式
一水硫酸锌：ZnSO4·H2O
七水硫酸锌：ZnSO4·7H20
3.2相对分子质量
-水硫酸锌的相对分子质量：179.49（按2007年国际相对原子质量）七水硫酸锌的相对分子质量：287.58（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
4.1感官要求：应符合表1的规定表1
组织状态
白色或无色
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽七水硫酸锌为结晶或颗粒，一水硫酸锌为流动性粉末或者粗粉。
4.2理化指标：应符合表2的规定。http
和组织状态。
硫酸锌
(以ZnSOg·HO计），w/%
（以ZnSO47H,O计），w/%
碱金属和碱土金属盐，w/%
镉（Cd)/（mg/kg）
铅（Pb）/
（mg/kg）
汞（Hg）/（mg/kg）
硒（Se）/（mg/kg）
砷（As）/
（mg/kg）
理化指标
水硫酸锌
99.0~100.5
七水硫酸锌
99.0~108.7
通过试验
http：//ww
foodmate.net
GB25579—2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25579—2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1锌离子的鉴别
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1三氯甲烷。
A.3.1.1.2乙酸溶液：1+10。
A.3.1.1.3硫酸钠溶液：250g/L。A.3.1.1.4双硫粽四氯化碳溶液：1+100。A.3.1.2分析步骤
称取约0.2g试样，溶于5mL水中，移取1mL试液，用乙酸溶液调节溶液的pH值为45，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振摇后，有机层显紫红色。A.3.2硫酸根的鉴别
A.3.2.1试剂和材料
A.3.2.1.1氯化钡溶液：50g/L。A.3.2.1.2盐酸溶液：1+1
A.3.2.2分析步骤
取约1g试样，溶于水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液A.4硫酸锌的测定
A.4.1方法提要
将硫酸锌用硫酸溶液溶解，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸-乙酸钠溶液调节pH为56，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1抗坏血酸。
A.4.2.2硫脲溶液：200g/L。
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A.4.2.3氟化铵溶液：200g/L。
A.4.2.4硫酸溶液：1+1。
A.4.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH～5.5。A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。A.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L，使用期不超过1周。A.4.3分析步骤
GB25579—2010
称取约0.2g一水硫酸锌或0.3g七水硫酸锌试样，精确到0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加2滴硫酸溶液使试样溶解，加50mL水、10mL氟化铵溶液、2.5mL硫脲溶液、0.2g抗坏血酸，摇勾溶解后加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试样相同。A.4.4结果计算
硫酸锌含量以硫酸锌（ZnSO4H2O或ZnSO4·7H2O）的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：
式中：
c(V-V。)/1000]M
c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V一滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo空白试验所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：m—试料质量的数值，单位为克（g）：（A.1)
M一一硫酸锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），主含量以一水硫酸锌的质量分数计时M-179.5，主含量以七水硫酸锌的质量分数计时M=287.6。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5酸度的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无二氧化碳的水。
A.5.1.2甲基橙指示液。
A.5.2分析步骤
称取约1g试样，溶于20mL新配制的无二氧化碳的水中，滴入3滴甲基橙指示液后，溶液不得呈现粉红色。bzxZ.net
A.6碱金属和碱土金属盐的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1氨水。
A.6.1.2硫化氢，现用现配。
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A.6.2分析步骤
GB25579—2010
称取约2g试样，精确至0.01g，置于250mL容量瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL氨水，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。取出约150mL溶液，充分通入硫化氢后静置数分钟，用滤纸于过滤上层清液，弃去少量前滤液，移取100mL滤液置于已质量恒定的中，加0.5mL硫酸，蒸发至干，再于700℃下灼烧至质量恒定。
A.6.3结果计算
碱金属和碱土金属盐含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）式计算：W2=
m×100/250
ml残渣的质量的数值，单位为克（g)m—试料质量的数值，单位为克（g）。x100%
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。A.7镐的测定
·（A.2)
称取10.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加40mL水溶解，完全转移至100mL容量瓶中，同时制备试剂空白液。以下按GB/T5009.15—2003进行。A.8铅的测定
称取5.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液（1+1），在水浴上蒸发至干后用25mL水溶解。以下按GB5009.12一2010进行。A.9汞的测定
A.9.1试剂和材料
A.9.1.1盐酸溶液：1+99。
A.9.1.2碘溶液：2.5g/L。
A.9.1.3氯化亚锡盐酸溶液：称取25g氯化亚锡溶于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度
A.9.1.4汞标准溶液贮备液：1mL溶液含汞（Hg）0.1mg。配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
A.9.1.5汞标准溶液1mL溶液含汞（Hg）0.001mg。配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。
A.9.2仪器和设备
测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。A.9.3分析步骤
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A.9.3.1试验溶液的制备
GB25579—2010
称取4.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
A.9.3.2工作曲线的绘制
取5个50mL容量瓶，按表A.1分别加入汞标准溶液，稀释至刻度，摇勾。表A.1
分液漏斗编号
汞标准溶液体积/mL
工作曲线溶液汞的质量/mg
“试剂空白溶液
汞工作曲线表
于253.7nm波长处，将仪器性能调至最佳状态，依次将汞工作曲线的各溶液置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，读取仪器显示的吸收值。从各工作曲线溶液的吸收值减去试剂空白溶液的吸收值，以各溶液中汞的质量（mg）为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制工作曲线。
A.9.3.3试样溶液的测定
试验溶液按A.9.3.2中的规定从“加入1mL氯化亚锡..….”开始进行操作，至测定溶液的吸收值。含汞废液参见附录B进行处理。
A.9.4结果计算
汞含量以汞（Hg）的质量分数w3计，数值以mg/kg表示，按公式（A.3）计算：W
式中：
mx10-3
-从工作曲线上查得试样溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg：A.10硒的测定
称取5.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液（1+1），在水浴上蒸发至干。以下按GB/T5009.93一2010的氢化物原子荧光光谱法进行测定。A.11的测定
称取1.00g土0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性（用pH试纸检验），再过量5mL，摇匀。移取2.00mL砷标准溶液（1mL溶液含有1.0μgAs）作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液（1+3）。然后按照GB/T5009.76-2003中6.2或第11章进行测定。二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。6
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附录B
（资料性附录）
含汞废液的处理
GB255792010
将含汞废液收集于约50L的容器中，当废液大约40L时依次加入400g/L氢氧化钠溶液400mL、100g硫化钠（Na2S-9H2O），摇匀。10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400mL，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞的回收7
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