【国家标准】 食品添加剂葡萄糖酸钙

中华人民共和国国家标准
GB15571—2010
食品安全国家标准
食品添加剂葡萄糖酸钙
2010-12-21发布
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准代替GB15571—1995《食品添加剂葡萄糖酸钙》。本标准与GB15571—1995相比，主要变化如下：取消了三氯化铁鉴别反应；
增加了红外吸收光谱鉴别：
取消了砷含量试验方法的第二法；取消了重金属含量试验方法的第一法。修改了干燥减量试验方法：
一修改了还原物质的试验方法；修订了氯化物测定的试验方法：一修订了硫酸盐测定的试验方法，本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB15571-—1995。
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂葡萄糖酸钙
GB15571—2010
本标准适用于以淀粉为起始原料，经发酵法制得的葡萄糖与钙源反应制得的食品添加剂葡萄糖酸钙。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称
D-葡萄糖酸钙盐一水合物
3.2分子式
C12H22CaO14-H20
3.3结构式
OHOHHOH
HOH2C-
3.4相对分子质量
448.39（按2007年国际相对原子质量）技术要求
感官要求：应符合表1的规定，
表1感官要求
组织状态
Ca+·H20
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态。结晶粉末或颗粒状粉末
4.2理化指标：应符合表2的规定1
理化指标
葡萄糖酸钙（以Ci2H22CaO14H,O计，以千基计），w/%pH（50.0g/L溶液）
氯化物（以Cl计），w/%
硫酸盐（以SO4计），w/%
还原糖（以CHi20计），w/%
干燥减量，w/%
重金属（以Pb计）／（mg/kg）
砷（As）/（mg/kg）
99.0~102.0
GB15571—2010
检验方法
附录A中A.4
GB/T9724
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
A.1安全提示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB15571—2010
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。
2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.3鉴别
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1冰乙酸。
A.3.1.2苯肼：临用时蒸馏。
A.3.2鉴别试验
A.3.2.1钙盐鉴别
A.3.2.1.1方法原理
钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸A.3.2.1.2分析步骤
取约1.0g实验室样品，精确至0.01g，加40mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录IⅢI一般鉴别试验钙盐项下（2），应显钙盐的鉴别反应。
A.3.2.2葡萄糖的鉴别
A.3.2.2.1方法原理
样品在乙酸介质中，与苯耕共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。A.3.2.2.2分析步骤
取约0.5g实验室样品，精确至0.01g，置10mL试管中，加5mL水，溶解（必要时加热），加0.7mL冰乙酸和1mL苯肼，在水浴上加热30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。
A.3.2.3红外光吸收图谱鉴别
采用漠化钟压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱3
集》465图）一致，对照图谱见附录B。葡萄糖酸钙的测定
A.4.1方法提要
GB15571—2010
以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以Ci2H22CaO14-H2O计的葡萄糖酸钙的含量。A.4.2试剂与材料
A.4.2.1钙紫红素指示剂。
A.4.2.2氢氧化钠溶液：40g/L。A.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.3分析步骤
取约0.5g实验室样品，精确至0.0001g，加100mL水，使溶解（必要时加热），放至室温，加15mL氢氧化钠溶液，0.1g钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每1m的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg的C12H22CaO14-H,0。A.4.4结果计算
葡萄糖酸钙（以Ci2H22CaO14·H2O计）的质量分数w1，数值以%表示，按公式(A.1)计算：W
式中：
(V-V)xcxM
m×(1-w)x1000
×100%
...(A.1)
V一一实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)：V。—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)：c
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：m—实验室样品质量的数值，单位为克（g）；W3—按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数，数值以%表示；MC12H22CaO14H2O的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=448.39）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5氯化物的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1硝酸溶液：25→+100。
A.5.1.2硝酸银溶液：17g/L。
A.5.1.3氯化钠标准溶液：每毫升含0.01mg的Cl。A.5.2分析步骤
称取1.0g±0.01g实验室样品，置100mL容量瓶中，加80mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。分别吸取10.0mL实验室样品溶液与5mL±0.05mL氯化4
钠标准溶液，按GB/T9729测定。A.6硫酸盐的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1盐酸：20→100。
A.6.1.2硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。A.6.1.3氯化钡溶液：250g/L。
A.6.1.4硫酸盐标准溶液：每毫升含0.1mg的SO4。A.6.2分析步骤
GB15571—2010
称取0.5g0.01g实验室样品，加水微热溶解成约20mL，用此溶液，同时另取2.5mL±0.05mL硫酸盐标准溶液按GB/T9728测定。A.7还原物质的测定
A.7.1方法原理
还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。A.7.2试剂和材料
A.7.2.1碱性柠檬酸铜溶液的配制：溶液A：称取173g柠檬酸钠（枸檬酸钠）和100g无水碳酸钠，加温水使溶解成700mL（若溶液显浑浊过滤使澄清）。
溶液B：称取17.3g硫酸铜结晶，加水使溶解成100mL。临用前取100mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A，冷却后，加水定容至1000mL。
A.7.2.2碘标准液：c(1/2I2)=0.05mol/L。A.7.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。A.7.2.4淀粉指示液：10g/L。
A.7.2.5乙酸溶液：1+27。
A.7.2.6盐酸溶液：3mol/L。
A.7.3分析步骤
称取约1.0g实验室样品，精确至0.001g，置250mL碘瓶中，加20mL水（必要时加热）使溶解，冷却至室温，精确加入25.0mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面血盖住，准确微沸5min后，迅速冷却至室温，加25.0mL乙酸溶液，摇匀，精确加入10.0mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10min，加入10.0mL盐酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于2.7mg葡萄糖。A.7.4结果计算
还原糖(以CH12O计）的质量分数W2，数值以%表示，按公式(A.2)计算5
式中：
(V-V)xcxM
×100%
m,×1000
GB15571—2010
.(A.2)
空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（m）：V——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；C
硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）：实验室样品质量的数值，单位为克（g）；-还原糖（3/20C,H120g）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=27）。A.8
干燥减量的测定
A.8.1仪器和设备
恒温干燥箱。
A.8.2分析步骤
称取约1.0g实验室样品细粉，精确至0.0001g，置于已经在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置105℃±2℃恒温干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。
A.8.3结果计算
葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数w3，数值以%表示，按公式(A.3)计算m,-mx100%..
式中：
称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m.
..(A.3)
称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（g）；称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克（g）。重金属的测定
试剂和材料
硝酸。
甘油。
乙酸铵。
硝酸铅。
硫代乙酰胺。
A.9.1.6盐酸溶液：c（HCI）=2mol/L。A.9.1.7
氨水溶液：（NH，·H2O）=5mol/L。氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。盐酸溶液：c（HCI）=7mol/L
GB15571—2010
A.9.1.10乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取25g乙酸铵，精确至0.01g，加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100mL。
A.9.1.11硫代乙酰胺试液：称取4g硫代乙酰胺，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液（由15mL1mol/L氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。A.9.1.12铅标准溶液：称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加硝酸5mL与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL±002mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A.9.2分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VH重金属检查法第一法进行。具体方法如下：
取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入1mL±0.01mL（含铅10.0μg）铅（Pb）标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL，另称取1g实验室样品，精确至0.01g，置于纳氏比色管乙管中，加20mL水，微热溶解后，放冷，加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5），用水稀释成25mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致：再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。A.10砷的测定（砷斑法）
称取1g±0.01g实验室样品，加盐酸试剂5mL，再加水至30mL溶解后，按GB/T5009.76砷斑法测定，量取2mL±0.02mL标准溶液（含砷2.0μg），制备限量标准。透
附录B
（规范性附录）
葡萄糖酸钙红外光吸收谱
注：引自《药品红外光谱集》第一卷（1995），中华人民共和国卫生部药典委员会编长（um)1.0
数(cm2
图B.1葡萄糖酸钙红外光吸收谱bzxZ.net
GB155712010
光谱号465
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