【国家标准】 食品添加剂 牛磺酸

中华人民共和国国家标准
GB147592010
食品安全国家标准
食品添加剂牛磺酸
2010-12-21发布
中华人民共和国卫生部
2011-02-21实施
本标准代替GB147591993《食品添加剂牛磺酸》。本标准与GB147591993相比，主要变化如下：修改了范围；
硫酸盐指标由≤0.2%修改为≤0.02%；氯化物指标由≤0.1%修改为≤0.02%；牛磺酸指标由≥98.5%修改为98.5%~101.5%；-增加了电导率的指标及测定方法；-增加了pH的指标及测定方法：
-增加了铵盐的指标及测定方法；-修改了鉴别试验；
-牛磺酸的测定方法增加电位滴定法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB147591993。
GB147592010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂牛磺酸
GB147592010bzxz.net
本标准适用于以环氧乙烷或2-氨基乙醇为起始原料，经化学合成法制得的食品添加剂牛磺酸。2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称
2-氨基乙磺酸
3.2分子式
CH-NO3S
3.3结构式
3.4相对分子质量
125.15（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
感官要求：符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
结晶或结晶性粉末
2理化指标：符合表2的规定。
检验方法
取试样10mL，置于试管中，在自然光线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味。1
牛磺酸（CHNO,S，
电导率(us.cm)
易炭化物
灼烧残渣w/%
干燥减量w/%
砷（As）/（mg/kg)
澄清度试验
以干基计）
氯化物（以cr计）
硫酸盐（以SO4-计）
）w/%
铵盐（以NH4计）
重金属（以Pb计）／（mg/kg）
理化指标
98.5~101.5
通过试验
通过试验
GB147592010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
附录A中A.12
附录A中A.13
附录A中A.14
附录A中A.15
A.1安全提示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB14759—2010
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水；试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液，在未注明时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定配制。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1展开剂：水-无水乙醇-正丁醇-冰乙酸（150+150+100+1）。A.3.1.2显色剂：三酮的丙酮溶液：20g/L。A.3.1.3硅胶G薄层板。
A.3.1.4牛磺酸对照品。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1薄层色谱
取实验室样品与牛磺酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1mL中约含2mg的溶液，作为样品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各5uL，分别以条带状点样方式点于同一硅胶G薄层板上，条带宽度5mm，用展开剂展开，喷显色剂，在105℃加热约5min至斑点出现，立即检视。样品溶液主斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑点相同。A.3.2.2红外光谱
采用漠化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照图谱（见附录B牛磺酸红外吸收光谱对照图）一致。A.4牛磺酸的测定
A.4.1第一法（仲裁法）
A.4.1.1试剂和材料
A.4.1.1.1甲醛。
A.4.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.1.2分析步骤
称取约0.2g实验室样品，精确至0.0001g，加50mL水使之溶解，再加入5mL甲醛，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，按GB/T9725化学试剂电位滴定法指示终点，并用同样方法进行空白试验。3
A.4.2第二法
A.4.2.1试剂和材料
A.4.2.1.1甲醛溶液。
A.4.2.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)-0.1mol/L。A.4.2.1.2酚酰指示剂：5g/L乙醇溶液。A.4.2.2分析步骤
GB147592010
称取约0.2g实验室样品，精确至0.0001g，加50mL水使之溶解，再加入5mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，加酚酰指示剂3滴，直到粉红色出现。并用同样方法进行空白试验。A.4.3结果计算
牛磺酸含量（以C2H,NO,S计，干基计)质量分数以w计，数值以%表示，按式（A.1）计算：c×[(V-V.)/1000]× M
×100%
mx(1-w2)
式中：
滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：（A.1)
滴定实验室样品溶液所消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c
氢氧化钠滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m
实验室样品质量的数值，单位为克（g）；W
按测得实验室样品干燥减量的质量分数的数值：牛磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(C,HNO3S)=125.15]。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%A.5电导率的测定
称取1.0g土0.01g实验室样品，加20mL纯化水（电导率不超过4μs.cm）溶解后，按GB/T6908-2008进行测定。
A.6pH的测定
称取1.0g土0.01g实验室样品，加新煮沸并冷却的20mL水溶解，按GB/T9724进行测定。A.7易炭化物的测定
A.7.1方法提要
将样品溶解于硫酸溶液中，并与硫酸溶液比较，颜色不得更深。A.7.2试剂和材料
硫酸溶液：94.5%~95.5%（质量分数）。A.7.3分析步骤
取内径一致的比色管两支：甲管中加5mL硫酸溶液；乙管中加5mL硫酸溶液后，缓缓加入0.5g土0.01g实验室样品，振摇使溶解，静置15min后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察。乙管中所显颜色不得较甲管更深。
A.8灼烧残渣的测定
A.8.1试剂和材料
硫酸。
A.8.2分析步骤
GB14759—2010
称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g，置已灼烧至恒重的埚中，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温：加0.5mL～1mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃土50℃灼烧使完全灰化，移至干燥器内，冷却至室温，精确称定后，再在550℃土50℃灼烧至恒重。A.8.3结果计算
灼烧残渣的质量分数以w,计，数值以%表示，按式（A.2）计算：(m,-mg)x
×100%
式中：
m—恒重增和残渣的质量的数值，单位为克（g）；m4——恒重的质量的数值，单位为克（g）；m实验室样品的质量的数值，单位为克（g）（A.2）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%A.9干燥减量的测定
按GB/T6284测定，称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g，在105℃±2℃干燥3h。A.10砷的测定
称取1.0g±0.01g实验室样品，加23mL水溶解后，加5mL盐酸；量取2mL±0.01mL砷（每1mL含砷1.0μg）标准溶液制备限量标准液。其它按GB/T5009.76-2003规定进行。A.11澄清度的测定
A.11.1试剂和材料
A.11.1.1乌洛托品溶液：100g/L。A.11.1.2浊度标准贮备液：
称取于105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼，精确至0.001g，置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4h6h：取此溶液与等容量的乌洛托品溶液（100g/L）混合，摇勾，于25℃避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。
A.11.1.30.5号浊度标准原液：
取15.0mL浊度标准赔备液，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，按紫外一可见分光光度法（中华人民共和国药典2005年版二部附录IVA），在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。A.11.1.40.5号浊度标准：
取2.5mL浊度标准原液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。5
A.11.2分析步骤
GB14759—2010
按中华人民共和国药典2005年版二部附录XB澄清度检查法。称取0.5g土0.01g实验室样品：加20mL水使之溶解，与同体积的水或0.5号浊度标准液比较，若显混浊，不得比0.5号浊度标准液更深。
A.12氯化物的测定
A.12.1试剂和材料
A.12.1.1硝酸溶液：105→1000。A.12.1.2硝酸银试液：0.1mol/L。A.12.1.3标准氯化钠溶液：
称取0.165g氯化钠，精确至0.0002g，置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取10mL贮备液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的CI)。
A.12.2分析步骤
称取1.0g土0.01g实验室样品置50mL纳氏比色管中，加水溶解，并稀释至刻度；量取5mL，加水溶解使成25mL，再加10mL硝酸溶液；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得实验室样品溶液。另取2mL土0.01mL标准氯化钠溶液，置50mL纳氏比色管中，加10mL硝酸，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于实验室样品溶液与对照溶液中，分别加入1.0mL硝酸银试液，用水稀释使成50mL，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。实验室样品溶液与对照溶液比较，不得更深，A.13硫酸盐的测定
A.13.1试剂和材料
A.13.1.1盐酸溶液：234→1000。A.13.1.2氯化钡溶液：250g/L。A.13.1.3标准硫酸钾溶液：称取0.181g硫酸钾，精确至0.0002g，置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇勾，即得（每1mL相当于100μg的SO4）。A.13.2分析步骤
称取0.5g吐0.01g实验室样品，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过置50mL纳氏比色管中，加2mL盐酸溶液，摇匀，即得实验室样品溶液。另取1mL±0.007mL标准硫酸钾溶液置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL，加2mL盐酸溶液，摇匀，即得对照溶液。于实验室样品溶液与对照溶液中分别加入5mL氯化溶液，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上从比色管上方向下观察、比较，即得。若显色，实验室样品溶液显示的颜色与对照溶液比较，不得更深。
A.14铵盐的测定
A.14.1试剂和材料
A.14.1.1氧化镁。
A.14.1.2碘化钾。
A.14.1.3氢氧化钾。
二氯化汞饱和溶液。
氢氧化钠试液：43g/L。
6稀盐酸：234→1000。
A.14.1.7稀硫酸：57→1000
A.14.1.8高锰酸钾试液：0.1mol/L。GB147592010
A.14.1.9无氨蒸馏水：取1000mL纯化水，加1mL稀硫酸与1mL高锰酸钾试液，蒸馏。碱性碘化汞钾试液：
A.14.1.10
称取约10g碘化钾，精确至0.01g，加10mL水溶解后，缓缓加入二氯化汞饱和溶液，随加随搅拌，至生成红色沉淀不再溶解，加30g氢氧化钾，精确至0.01g，溶解后，再加1mL或1mL以上二氯化汞饱和溶液，并用适量的水稀释成200mL，静置，使沉淀，即得，用时取上层的澄明溶液应用。A.14.1.11标准氯化铵溶液：
称取约31.5mg氯化铵，精确至0.01g，置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的NH）。A.14.2分析步骤
称取0.1g+0.01g实验室样品，置蒸馏瓶中，加200mL无氨蒸馏水，加1g氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入加有1滴稀盐酸与5mL无氨蒸馏水的50mL纳氏比色管中，侯馏出液达40mL时，停止蒸馏加5滴氢氧化钠试液，加无氨蒸馏水至50mL，加2mL碱性碘化汞钟试液，摇匀，放置15min，如显色，与2mL±0.010mL标准氯化铵溶液（每1mL相当于10ug的NH）按上述方法制成的对照液比较不得更深。
A.15重金属的测定
A.15.1试剂和材料
A.15.1.1硝酸。
A.15.1.2硫酸。
A.15.1.3盐酸。
A.15.1.4甘油。
A.15.1.5乙酸铵。
6硝酸铅。
硫代乙酰胺。
A.15.1.8氨试液：400-→1000。A.15.1.9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。盐酸溶液：c（HCI）=2mol/L。
A.15.1.10
A.15.1.11盐酸溶液：c（HCI）=7mol/LA.15.1.12氨水溶液：c（NH,H20）=5mol/L。A.15.1.13
酚指示液：10g/L乙醇溶液
A.15.1.14乙酸盐缓冲液（pH3.5)：7
GB147592010
称取约25g乙酸铵，精确至0.01g，加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100mL，即得。A.15.1.15硫代乙酰胺试液：
称取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液（由1mol/L15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。A.15.1.16铅标准溶液：
称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL±0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A.15.2分析步骤
按中华人民共和国药典2005年版二部附录VIH重金属检查法第二法，具体方法如下：取A.8项下遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取1g实验室样品，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加0.5mL～1.0mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500℃～600℃灼烧至完全灰化），冷却至室温，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5），微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25mL；另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷血中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5）与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加1mL±0.01mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。
（%）
光谱号44
注：引自《药品红外光谱集》第一卷（1995）附录B
（规范性附录）
牛磺酸红外吸收光谱对照图
图B.1牛磺酸红外吸收光谱对照图GB147592010
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