【国家标准】 食品添加剂 烟酸

中华人民共和国国家标准
GB147572010
食品安全国家标准
食品添加剂烟酸
2010-12-21发布
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准代替GB14757-1993《食品添加剂烟酸》本标准与GB14757—1993相比主要变化如下：干燥减量指标由1%修改为0.5%：一增加了红外光谱鉴别法：
增加了砷指标。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB14757—1993。
GB14757—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂烟酸
本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂烟酸。2
规范性引用文件
GB14757—2010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3
3.1化学名称
吡啶-3-羧酸
3.2分子式
CoHsNO2
3结构式
3.4相对分子质量
123.11（按2007年国际相对原子量）技术要求
感官要求：符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
白色或类白色
无臭或有微臭
结晶性粉末
2理化指标：符合表2的规定。
烟酸（以干基计)，w/%免费标准bzxz.net
干燥减量，w/%
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。闻其气味。
表2理化指标
99.5~101.0
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
氯化物（以CI计），w/%
灼烧残渣，w/%
砷（As）/(mg/kg)
熔点/℃
重金属（以Pb计）/(mg/kg)
表2（续）
理化指标
234~238
GB14757—2010
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
A.1安全提示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB14757—2010
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎！若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2
一般规定
本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂与材料
A.3.1.195%乙醇。
A.3.1.22，4-二硝基氯苯。
A.3.1.3氢氧化钾溶液：取3.5g氢氧化钾，加100mL乙醇使溶解，静止后取上清液，A.3.1.4氢氧化钠溶液：4g/L。
A.3.1.5硫酸铜溶液：125g/L。
A.3.2鉴别方法
A.3.2.1吡啶环的鉴别
A.3.2.1.1方法提要
烟酸加2，4-二硝基氯苯熔化后，生成季铵化合物，再加氢氧化钾溶液，即显紫红色（Vongerichten反应)。
A.3.2.1.2分析步骤
取约4mg实验室样品，加8mg2，4-二硝基氯苯，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，冷却至室温，加3mL氢氧化钾乙醇溶液。即显紫红色。A.3.2.2与硫酸铜的沉淀鉴别反应A.3.2.2.1方法提要
烟酸含羧基，用氢氧化钠中和后，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸铜沉淀。A.3.2.2.2分析步骤
GB14757—2010
取约50mg实验室样品，加20mL水溶解后，滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加3mL硫酸铜溶液，即缓缓析出淡蓝色沉淀。A.3.2.3紫外分光光度法
A.3.2.3.1方法提要
烟酸水溶液和烟酰胺水溶液按分光光度法测定，在262nm波长处均有最大吸收，烟酸在237nm波长处有最小吸收：烟酰胺在245nm波长处有最小吸收，烟酸的吸收度比值A237m/A262nm为0.35～0.39：烟酰胺的吸收度比值A245mm/A262m为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。A.3.2.3.2分析步骤
取实验室样品适量，加水制成每1mL中含20ug的溶液，按照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IVA）测定，在262nm±1nm的波长处有最大吸收，在237nm±1nm的波长处有最小吸收；237nm±1nm波长处的吸光度与262nm±1nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。A.3.2.4红外吸收光谱法
采用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致（对照图谱见附录B）。
A.4烟酸的测定
A.4.1方法提要
以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定样品水溶液，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的用量，计算以CHsNO2计的烟酸的含量。并将滴定的结果用空白试验校正。A.4.2试剂与材料
A.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.4.2.2酚指示液：10g/L乙醇溶液。A.4.3分析步骤
称取约0.3g实验室样品，精确至0.0001g，加50mL新煮沸并冷却过的水溶解后，加3滴酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。A.4.4结果计算
烟酸（以C6HsNO2计）的质量分数w，数值以%表示，按公式（A.1）计算：w=
式中：
(V-V.)xcxM
×100%
mx(1-w2)×1000
V消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL)；V。—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m一实验室样品的质量数值，单位为克（g）；W2——A.5测得的干燥减量的数值，%：（A.1)
M—烟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）【M（C,H,NO2)-123.1]。两次平行测定的绝对差值不大于0.3%。4
A.5干燥减量的测定
A.5.1分析步骤
GB14757—2010
称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于已在105℃±2℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃±2℃干燥1h后，放入干燥器内冷却至室温，称重。A.5.2结果计算
烟酸干燥减量以质量分数W,计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：w.=\-m2x100%.
式中：
m—干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值,单位为克（g)；mz—干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克（g)；m
实验室样品的质量数值，单位为克（g）。（A.2）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.6氯化物的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1硝酸溶液：105→1000。A.6.1.2硝酸银试液：0.1mol/L。A.6.1.3标准氯化钠溶液的制备
称取约0.165g氯化钠，精确至0.0002g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取10mL贮备液，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的CI)。
A.6.2分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIIA氯化物检查法，具体方法如下：称取0.25g±0.01g实验室样品。加水溶解使成25mL，再加10mL硝酸溶液，置于50mL比色管中，加水使成40mL，摇匀，即得供试溶液：同时取5.0mL氯化钠标准溶液置于另一只50mL比色管中，再加10mL硝酸溶液，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中分别加入1.0mL硝酸银试液，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，供试液与对照液比较，供试液的浊度不得大于对照液的浊度。A.7灼烧残渣的测定
A.7.1方法提要
样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。A.7.2分析步骤
称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于已在550℃±50℃灼烧至恒重的瓷埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，冷却至室温后，加0.5mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在550℃±50℃灼烧至恒重。5
A.7.3结果计算
烟酸的灼烧残渣以质量分数w计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：w,=\-\4x100%.
式中：
ms—残渣和埚的总质量数值，单位为克（g）：m4——埚的质量数值，单位为克（g）；m实验室样品的质量数值，单位为克（g）GB14757—2010
（A.3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8砷的测定
A.8.1方法提要
在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。
A.8.2分析步骤
称取5.0g±0.01g实验室样品，量取10mL±0.05mL限量砷标准溶液（每1mL溶液相当于1μg），分别GB/T5009.76-2003第一法5.2.2干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。
A.9熔点的测定
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIC熔点测定法第一法，具体方法如下：取供试品适量，于扁形称量瓶中，在105℃2℃干燥1h后，放入于燥器内冷却至室温，取适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10mm0.15mm，一端熔封：当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使其自由落下，反复数次，使粉未紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，侯温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部：继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0℃～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值A.10重金属的测定
A.10.1试剂和材料
A.10.1.1硝酸。
A.10.1.2硫酸。
A.10.1.3盐酸。
A.10.1.4甘油。
A.10.1.5乙酸铵。
A.10.1.6硝酸铅。
A.10.1.7硫代乙酰胺。
氨试液：400→1000。
A.10.1.9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.10.1.10盐酸溶液：c（HCI）=2mol/L。A.10.1.11盐酸溶液：c（HCI）=7mol/L。A.10.1.12氨水溶液：C（NHH20）=5mol/L。A.10.1.13酚酞指示液：10g/L乙醇溶液GB14757—2010
A.10.1.14乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取约25g乙酸铵，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100mL，即得。A.10.1.15硫代乙酰胺试液：称取约4.0g硫代乙酰胺，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液[由1mol/L15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成]，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。A.10.1.16铅标准溶液：称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL±0.02mL备液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。
A.10.2分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIIH重金属检查法第二法，具体方法如下：取A.7项下遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取1.0g实验室样品，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加0.5mL～1.0mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500℃～600℃灼烧至完全灰化），冷却至室温，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚酰指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5），微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25mL：另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5）与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加标准铅溶液2mL土0.01mL，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。
光谱号422
注：引自《药品红外光谱集》第一卷（1995）附录B
（规范性附录）
烟酸红外光吸收图谱
图B.1烟酸红外光吸收图谱
GB14757—2010
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