【国家标准】 食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚)

中华人民共和国国家标准
GB14756-2010
食品安全国家标准
食品添加剂维生素E（dI-α-醋酸生育酚）2010-12-21发布
中华人民共和国卫生部
2011-02-21实施
本标准代替GB14756-1993《食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）》。本标准与GB14756-1993相比，主要变化如下：取消了三氯化铁联吡啶反应显色鉴别项目及相应的试验方法；增加了红外吸收光谱鉴别项目及相应的试验方法：修改了维生素E的测定方法；
一修改了重金属的测定方法。
本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB14756-1993
GB14756—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂维生素E（dI-α-醋酸生育酚）GB147562010
本标准适合用于由三甲基氢醒与异植物醇为原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称
dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯3.2分子式
C3iHs203
3.3结构式
3.4相对分子质量
472.75（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
4.1感官要求：应符合表1的规定表1感官要求
组织状态
微黄色至黄色或黄绿色，遇光色渐变深几乎无臭
澄清的黏稠液体
4.2理化指标：应符合表2的规定。CH3
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光线下，观察色泽和组织状态，膜其气味。1
维生素E（C3,Hs20g），W/%
酸度试验
重金属（以Pb计）（(mg/kg)
理化指标
96.0~102.0
通过试验
GB147562010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
A.1安全提示
附录 A
（规范性附录）
检验方法
GB147562010
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎，若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风厨中进行。A.2
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水，试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备A.3鉴别试验
A.3.1硝酸呈色试验
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1无水乙醇。
A.3.1.1.2硝酸。
A.3.1.1.3维生素E对照品。
A.3.1.2分析步骤
称取约30mg实验室样品，加10mL无水乙醇溶解后，加2mL硝酸，摇匀，在75℃加热15min溶液应显橙红色。
A.3.2红外吸收光谱试验
采用漠化钾涂片法，按照GB/T6040测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与维生素E对照品图谱一致。
A.4维生素E的测定
A.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算样品中维生素E的含量。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1正已烷：色谱纯。
A.4.2.2十六酸十六醇酯
A.4.2.3维生素E对照品。
A.4.3仪器和设备
气相色谱仪。
A.4.4色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表A.1，维生素E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图参见附录B中图B.1，各组分的相对保留时间参见附录B中表B.1。其他能达到同等分离程度3
的色谱柱和色谱条件均可使用。色谱柱
检测器
进样口
A.4.5分析步骤
表A.1色谱柱和典型色谱操作条件GB147562010
柱长30m，柱内径0.53mm或0.32mm，固定液为100%甲基聚硅氧烷280℃
氢火焰离子化检测器，温度300℃温度290℃；分流进样，分流比1：20：进样量1uL氮气，流速5mL/min
A.4.5.1内标溶液的制备
称取十六酸十六醇酯适量，加正已烷溶解，稀释后的溶液每1mL含3mg十六酸十六醇酯，摇匀，作为内标溶液。
A.4.5.2对照品溶液的制备
称取约30mg维生素E对照品，精确至0.0001g，置10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。A.4.5.3样品溶液的制备
称取约30mg实验室样品，精确至0.0001g，置10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液
A.4.5.4系统适用性试验
用甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱（30m×0.53mm），柱温280℃，理论塔板数按维生素E计算，不得小于3000，维生素E与内标峰的分离度应大于3。A.4.5.5含量的测定
量取1.0uL样品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，另取对照品溶液，同法测定。按内标法以峰面积计算出样品中C3iHs2O3的含量。A.4.6结果计算
维生素E（C3H52O,）含量的质量分数wi，数值以%表示，按式（A.1）、（A.2）计算：w=fx
×100%
Aixm：
式中：
f二维生素E的相对校正因子；
A一对照品溶液中内标物的峰面积的数值：A2一对照品溶液中维生素E的峰面积的数值：A3一样品溶液中维生素E的峰面积的数值；A4一样品溶液中内标物的峰面积的数值；m1一对照品溶液中内标物的质量的数值，单位为毫克（mg）；m2一对照品溶液中维生素E的质量的数值，单位为毫克（mg）；(A.1)
：（A.2)
m3一样品溶液中样品的质量的数值，单位为毫克（mg）；m4一样品溶液中内标物质量的数值，单位为毫克（mg）。GB147562010
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.5%。A.5酸度的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无水乙醇。
A.5.1.2乙醚。
A.5.1.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.5.1.4酚酥指示液：10g/L乙醇溶液。A.5.2分析步骤
分别量取15mL无水乙醇与乙醚，置锥形瓶中，加0.5mL酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微显粉红色，加1.0g实验室样品溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，消耗的氢氧化钠滴定溶液不超过0.5mL即为通过试验。A.6重金属的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1硝酸。
A.6.1.2硫酸。
A.6.1.3盐酸。
A.6.1.4甘油。
乙酸铵。
硝酸铅。
硫代乙酰胺，
试液：400→1000。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.6.1.10
盐酸溶液：c（HCI）=2mol/L。
盐酸溶液：c（HCI）=7mol/L
氨水溶液：C（NH·H2O）=5mol/L。酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
4乙酸盐缓冲液（pH3.5)：
取25g乙酸铵，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100mL。A.6.1.15硫代乙酰胺试液：
取4g硫代乙酰胺，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液由15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成l，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。
A.6.1.16铅标准溶液：
称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇勾，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。5
A.6.2分析步骤
GB147562010
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VH重金属检查法第二法测定，具体方法如下：称取1.0g+0.01g实验室样品，置埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500℃~600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，取遗留的残渣，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨试液至对酚酥指示液显中性，再加乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成25mL；另取配制供试溶液的试剂，至瓷血中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加标准铅溶液1.0mL，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。6
峰面积
100000
附录 B
(资料性附录）
GB147562010
维生素E（dI-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图和各组分相对保留时间0
溶剂（正已烷）
维生素E（dl-α-醋酸生育酚）
内标物（十六酸十六醇酯）
图B.1维生素E（dl-aα-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图表B.1
维生素E（dl-a-醋酸生育酚）含量测定各组分相对保留时间组分名称
正已烷免费标准bzxz.net
维生素E
内标物（十六酸十六醇酯）
相对保留时间（min）
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