【国家标准】 食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）

中华人民共和国国家标准
GB13481—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
GB13481-2010
本标准替代GB13481—1992《食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60）》本标准与GB13481—1992相比，主要变化如下：标准名称由食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60）修改为“食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）”；
增加了铅项目，取消了重金属项目。本标准的附录A为规范性附录
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB13481—1992。
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食品添加剂
食品安全国家标准
GB13481—2010
山梨醇酐单硬脂酸酯
（司盘60）
本标准适用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3
技术要求
3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求
组织状态
淡黄色
粉状或块状固体
应符合表2的规定。
理化指标：
脂肪酸，W/%
多元醇，W/%
酸值(以KOH计)/（mg/g）
皂化值（以KOH计）/（mg/g）
羟值（以KOH计）/（mg/g）
水分，w/%
砷（As)/(mg/kg)
铅（Pb）/（mg/kg）
检验方法
取适量实验室样品，置于清洁、千燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察。
表2理化指标
147~157
235~260
品伙伴网httn
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB13481-2010
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1脂肪酸酸值的测定
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1无水乙醇。
A.3.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。A.3.1.1.3酚酞指示液：10g/L。A.3.1.2分析步骤
称取约3gA.4.3.2中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL无水乙醇溶解，必要时加热。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。
A.3.1.3结果计算
脂肪酸酸值wi，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算：w
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液（A.3.1.1.2）的体积的数值，单位为毫升(mL)：c
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：试料质量的数值，单位为克(g)：m
一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。M
..(A.)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5(mg/g)。
A.3.1.4结果判断
回收的脂肪酸酸值应为190（mg/g）～220（mg/g）。A.3.2脂肪酸结晶点的测定
按GB/T7533进行。取约3gA.4.3.2中的凝固物D为试料。回收的脂肪酸的结晶点应≥53℃。A.3.3多元醇显色试验
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GB13481—2010
取约2gA.5.2中的黏稠物E，加入2mL邻苯二酚溶液(100g/L）（现用现配），混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红色或红褐色。
A.4脂肪酸的测定
A.4.1方法提要
样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收的脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氧化钾。
A.4.2.2乙醇（95%）。
A.4.2.3石油醚。
A.4.2.4硫酸溶液：1+2。
A.4.3分析步骤
A.4.3.1皂化：称取约25g实验室样品，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。
A.4.3.2酸化、萃取分离：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，用20mL热水洗涤3次，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中：合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用：转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL，于80℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定A.4.4结果计算
脂肪酸的质量分数W2，数值以%表示，按式(A.2)计算：m2-mx100%
式中：wwW.bzxz.Net
-250mL烧杯质量的数值，单位为克(g)：mr
m2250mL烧杯加凝固物D质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。.(A.2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%A.5多元醇的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无水乙醇。
A.5.1.2氢氧化钾溶液：100g/L。A.5.2分析步骤
GB13481-2010
用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH为7（用pH试纸检验）。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至质量恒定，得到粘稠物E作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E用于多元醇显色试验。A.5.3结果计算
多元醇质量分数W3，数值以%表示，按式(A.3)计算：m2-mx100%
式中：
-250mL烧杯的质量，单位为克(g)；mi
m2250mL烧杯加黏稠物E的质量，单位为克(g)；m—A.4.4中试料质量的数值，单位为克(g)。(A.3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.6酸值的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1异丙醇。
A.6.1.2甲苯。
A.6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.6.1.4酚指示液：10g/L。
A.6.2分析步骤
称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.6.3结果计算
酸值W4，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.4)计算W4=
式中：
V一氢氧化钠标准滴定溶液（A.6.1.3）的体积的数值，单位为毫升(mL)：c一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：m——试料质量的数值，单位为克(g)：M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。............(A.4)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2(mg/g）
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A.7皂化值的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1无水乙醇。
A.7.1.2氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.7.1.3盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。A.7.1.4酚指示液：10g/L。
A.7.2分析步骤
GB13481—2010
称取约2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（25±0.02)mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸腾。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.7.3结果计算
皂化值ws，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)计算：(V。-V)cM
式中：
V2—试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL)：Vo空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值单位为毫升(mL)：c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：m2——试料质量的数值，单位为克(g);M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。..（A.5)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1（mg/g）。A.8羟值的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1吡啶：以酚酥为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。A.8.1.2正丁醇：以酚酰为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。A.8.1.3乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混勾，贮存于棕色瓶中。A.8.1.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.8.1.5酚酞指示液：10g/L。
A.8.2分析步骤
称取约0.6g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。5
GB13481-2010
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，A.8.3结果计算
羟值w6，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)计算：W=
式中：
(V-V)cMV,cM
V3试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；Vo一空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)：..(A.6)
V4—校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)：氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)m3
羟值测定时试料质量的数值，单位为克(g)；校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克（g）；mo
M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4（mg/g）。A.9水分的测定
称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002g。置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取（5±0.02)mL该试样溶液，按GB/T6283直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.10砷的测定
按GB/T5009.76砷斑法进行。按“湿法消解处理样品，测定时量取（10±0.02）mL试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取（3±0.02)mL砷（As）标准溶液（相当于3ugAs），与试样同时同样处理
A.11铅的测定
A.11.1比色法（仲裁法）
按GB/T5009.75进行。样品的处理：称取约2.5g实验室样品.精确至0.0001g置于50mL中先在低温下炭化，然后在500℃～550℃灰化，冷却后，加入5mL硝酸溶液（1+1），搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.11.2原子吸收光谱法
按GB5009.12进行。按GB/T5009.75\干法消解处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。6
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