【国家标准】 食品安全国家标准食品添加剂维生素A

中华人民共和国国家标准
GB14750-2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
维生素A
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准代替GB14750—1993
3《食品添加剂维生素A》。
本标准与GB14750—1993相比，主要变化如下：维生素A标示量由“不小于95.0%”修改为可“97.0%~103.0%”；
增加了薄层层析鉴别项目和试验方法；增加了铅指标和试验方法；
增加了砷指标和试验方法；
增加了吸收系数比指标和试验方法。本标准的附录A为规范性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB14750-1993。
GB14750—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂维生素A
GB14750—2010
本标准适用于以β-紫罗兰酮为起始原料，经化学合成制得的食品添加剂维生素A。2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称
反式-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基-1)-2,4,6,8-王四烯乙酸酯3.2分子式
C22Ha202
3.3结构式
3.4相对分子质量
CH,OCOCH
328.49（按照2007年国际相对原子质量）4
技术要求
4.1感官要求：应符合表1的规定表1感官要求
组织状态
淡黄色
无酸败味，几乎无臭或有微弱的鱼腥味油溶液，冷冻后可固化
4.2理化指标：应符合表2的规定。检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，嗅其气味。项www.bzxz.net
（C22H3202）标示量，w/%
维生素A
酸值(以koH计)(mg/g)
过氧化值试验
吸收系数比
铅（Pb）/（mg/kg）
（As）/(mg/kg)
理化指标
97.0~103.0
通过试验
\每1g含维生素A10~100万单位（相当于每1g含维生素A30mg~300mg）附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
A附录A中.7
GB5009.12
GB/T5009.76
GB14750—2010
检验方法
A.1安全提示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB147502010
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时须小心谨慎。者溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。
A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。
试验方法中所用的标准滴定溶液，杂质测定用标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1三氯甲烷。
A.3.1.2三氯化锑溶液：250g/L三氯甲烷溶液，如果需要，应过滤后使用。A.3.1.3展开剂：环已烷-乙醚（4+1）。A.3.1.4三氯化锑试液：200g/L三氯甲烷溶液。如果需要，应过滤后使用。A.3.2呈色试验
A.3.2.1方法提要
维生素A和亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色碳输离子。A.3.2.2分析步骤
取1滴实验室样品，加10mL三氯甲烷，振摇使溶解：取出2滴，加2mL三氯甲烷、0.5mL三氯化锑溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。A.3.3薄层层析
A.3.3.1方法提要
实验室样品溶液所显示主斑点与维生素A对照品溶液所显示主斑点的R值相同A.3.3.2分析步骤
分别称取维生素A对照品和实验室样品约15000IU置于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，然后在硅胶薄层板上分别点样0.01mL，在展开剂中展开，展开后，晾干。用三氯化锑试液显色，呈蓝色斑点。实验室样品溶液所显示主斑点与对照品溶液所显主斑点的位置一致。
A.4维生素A的测定
A.4.1方法提要
维生素A分子中含有5个共轭双键，在325nm～328nm波长之间具有最大吸收峰，其最大吸收峰的位置随溶剂不同而异，因而可用于含量测定。本法是在三个波长处测得吸光度，2
根据校正公式计算吸光度A校正值后.再计算含量。A.4.2试剂和材料
环已烷。
A.4.3仪器和设备
紫外分光光度计。
A.4.4测定方法
A.4.4.1分析步骤
GB14750—2010
取实验室样品适量，精确至0.0002g，加环已烷溶解并定量稀释成9～15IU的溶液，按照维生素A测定法（《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIJ维生素A测定法项下第法）测定吸收峰的波长，并在表A.1所列波长处测定吸光度。计算各吸光度与波长328nm处的吸光度的比值和波长328nm处E1%值。表A.1维生素A在不同波长的吸光度比值波长
A.4.4.2结果计算
吸光度比值
如果吸收峰波长在326nm～329nm之间，且所测得各波长吸光度比值不超过A.1中规定值的±0.02，可用公式（A.1）计算含量：x=El%（328nm）×1900
式中：
每克样品中含有维生素A的IU：
El%——百分吸收系数。
如果吸收峰波长在326nm～329nm之间，但所测得的各波长吸光度比值超过表A.1中规定值的±0.02，应按公式（A.2）求出校正后的吸光度，然后再计算含量。A328（校正）=3.52（2A328-A316-A340）式中：
A328（校正）在波长328nm处校正后的吸光度；A328—在波长328nm处的吸光度：A316—在波长316nm处的吸光度：A340—在波长340nm处的吸光度。(A.2)
如果校正吸光度与未校正吸光度相差不超过±3.0%，则不用校正吸光度，仍以未经校正的吸光度计算含量。
如果校正吸光度与未校正吸光度相差-15%至-3%之间，则以校正吸光度计算含量。3
GB14750—2010
如果校正吸光度超过未校正吸光度的-15%或+3%之间，或者吸收峰波长不在326nm～329nm之间，则样品须按照《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIJ维生素A测定法项下第二法测定(A.4.4.3)。
两次平行测定的允许相对差在3%以内。A44.3维生素A的测定第二法
精密称取实验室样品适量（约相当于维生素A总量500IU以上，质量不多于2g），置皂化瓶中，加30mL乙醇与3mL氢氧化钾溶液(500g/L），置水浴中煮沸回流30min，冷却后，自冷凝管顶端加水10m冲洗冷激凝管内部管壁，将皂化液移至分液漏斗中（分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂），皂化瓶用水60mL100mL分数次洗涤，洗液并入分液漏斗中，用不含过氧化物的乙醚振摇提取4次，每次振摇约5min，第一次60mL，以后各次40mL，合并乙醚液，用水洗涤数次，每次约100mL，洗涤应缓缓旋动，避免乳化，直至水层遇酚酥指示液不再显红色，乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，滤器用乙醚洗涤，洗液与乙醚液合并，放入250mL容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，置蒸发皿内，在水浴上低温蒸发至5mL后，置减压干燥器中，抽干，迅速加异丙醇溶解并定量稀释制成每1mL中含维生素A9～15IU，照紫外-可见分光光度法（《中华人民共和国药典》2005年版附录IVA），在300nm、310nm、325nm与334nm四个波长处测定吸光度，并测定吸收峰的波长。吸收峰的波长应在323nm～327nm之间，且300nm波长处的吸光度与325nm波长处的吸光度的比值应不超过0.73，按下式计算校正吸光度；A325（校正）=6.815A325-2.555A310-4.260A334每1g实验室样品中含有的维生素A的单位=El%(325nm,校正)×1830如果校正吸光度在未校正吸光度的100%3%以内，则仍以未经校正的吸光度计算含量。如果吸收峰的波长不在323nm～327nm之间，或300nm波长处的吸光度与325nm波长处的吸光度的比值超过0.73，则应自上述皂化后的乙醚提取液250mL中，另精密量取适量（相当于维生素A300～400IU），减压蒸去乙醚至约剩5mL，再在氮气流下吹干，立即精密加入3mL申醇，溶解后，精密量取500L，注入维生系D测定法（《中华人民共和国药典》2005年版附录VIK）第二法项下的净化用色谱柱系统，准确收集含有维生素A的流出液，在氮气流下吹干，而后按照上述方法自“迅速加异丙醇溶解”起，依法操作并计算含量。注1：甘油淀粉润滑剂取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140℃，保持30min并不断搅拌，放冷，即得。
注2：不含过氧化物的乙醚照麻醉乙醚项下的过氧化物检查，如不符合规定，可用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用水振摇洗涤1次，重蒸，弃去首尾5%部分，馏出的乙醚再检查过氧化物，应符合规定。
A.5酸值的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1乙醇。
A.5.1.2乙醚。
A.5.1.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.5.1.4酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。A.5.2分析步骤
GB14750—2010
分别取15mL乙醇和乙醚，置于锥形瓶中，加5滴酚指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）至微显粉红色，再加2.0g实验室样品，振摇使完全溶解，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定。
A.5.3结果计算
酸值（以KOH计）w，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（A.3）计算：w=
式中：
V实验室样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔毫升（mol/L)：m实验室样品质量的数值，单位为克（g)；M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.1）。A.6过氧化值的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1冰乙酸。
三氯甲烷。
A.6.1.3碘化钾溶液：取碘化钾适量，制成饱和溶液，A.6.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，标定后稀释成0.01mol/L的浓度待用。
A.6.1.5淀粉指示液：5g/L。
A.6.2分析步骤
称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g。加30mL冰乙酸-三氯甲烷（6+4），振摇使溶解，加1mL碘化钾溶液，振摇1min，加100mL水与1mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）滴定，至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）不得超过1.5mL。A.7吸收系数比
在含量测定项下，实验室样品溶液在328nm处测定校正吸收值与直接吸收值之比不低于0.85。如果吸收峰在326nm～329nm之间，且测得各吸光度比值不超过规定值的±0.02,不用计算吸收系数比。
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