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- GB 12487-2010 食品添加剂 乙基麦芽酚
标准号:
GB 12487-2010
标准名称:
食品添加剂 乙基麦芽酚
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行出版语种:
简体中文下载格式:
.rar .pdf下载大小:
部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
GB12487—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
乙基麦芽酚
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准代替GB12487—2004《食品添加剂乙基麦芽酚》
本标准与GB12487—2004相比,主要变化如下:取消了铅项目及相应的试验方法;GB12487—2010
-乙基麦芽酚含量指标由≥99.2%修改为≥99.5%(以干基计),砷指标由≤2mg/kg修改为≤1mg/kg。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB12487—1990、GB12487—2004。I
http://foodmate.net/1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
乙基麦芽酚
本标准适用于以糠醛为原料经化学合成法生产的食品添加剂乙基麦芽酚。2规范性引用文件
GB12487—2010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称
3-羟基-2-乙基-4-吡喃酮
3.2分子式
3结构式
3.4相对分子质量
140.14(按2007国际相对原子质量)4
技术要求
感官要求:应符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
粉末状、针状或粒状结晶
具有水果样焦甜香气,无杂气
检验方法
取适量实验室样品,置于清洁干燥的玻璃培养皿内,在自然光线下,目视观察。
GB/T14454.2
全品伙伴网httn://urwur.
理化指标:应符合表2的规定
乙基麦芽酚(C,H,O3,以干基计),w/%熔点范围/℃
水分,w%
灼烧残渣,w/%
砷(As)/((mg/kg)
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
表2理化指标
89.0~92.0
http://foodmate.net/GB12487—2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
A.1警示
附录A
(规范性附录)
检验方法
GB12487—2010
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,按GB/T603之规定制备。A.3
鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1乙醇(95%)。
A.3.1.2盐酸溶液:1+1。
A.3.1.3三氯化铁(FeCl36H2O)溶液:10g/L。称取1.0g三氯化铁(FeCl3-6H,0),用盐酸溶液溶解并稀释至100mL,摇匀备用。A.3.2分析步骤
称取约20mg实验室样品,精确至0.1mg,溶于10mL乙醇(95%)中,加入三氯化铁溶液2滴,盐酸溶液3~5滴,摇匀,溶液应呈紫罗兰色A.4
乙基麦芽酚的测定
A.4.1方法提要
在选定的工作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1无水乙醇。
A.4.2.2氢气:体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
A.4.2.3氮气:体积分数不低于99.999%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
A.4.2.4空气:无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。A.4.3仪器和设备
A.4.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。A.4.3.2色谱数据处理仪器:色谱数据处理机或色谱工作站。A.4.3.3进样器:自动进样器或1L微量进样器。A.4.4色谱柱和典型操作条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1。典型色谱图见附录B中图B.1,各组分的相对保留3
品伙伴网h
GB12487—2010
时间见附录B中表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
柱温度/℃
气化室温度/℃
检测器温度/℃
载气(氮气)流量/(mL/min)
燃气(氢气)流量/(mL/min)
助燃气(空气)流量/(mL/min)分流比
进样量/μL
A.4.5分析步骤
A.4.5.1样品制备
5%苯基二甲基吡唑啉酮(phenyldimethylpolysilooxane)毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm
称取1.25g实验室样品,精确至0.001g,转移至25mL容量瓶中,以无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀备用。
A.4.5.2测定
根据仪器说明书,调节仪器至表A.1所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用微量进样器或自动进样器进样,用色谱数据处理机或工作站处理计算结果,以面积归一化法定量。A.4.6结果计算
乙基麦芽酚(以干基计)的质量分数W,数值以%表示,按式(A.1)计算:W=AX100/ZA
式中:
A乙基麦芽酚组分的峰面积;
组分i的峰面积。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.5熔点范围的测定
按照GB/T14457.3的规定进行。实验室样品直接进行测定。A.6水分的测定
按照GB/T6283的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。灼烧残渣的测定
按照GB/T7531进行。测定时称取10.0g实验室样品,精确至0.0002g,灼烧温度为850℃±25℃,灼烧时间为15min。A.8
砷的测定免费标准下载网bzxz
按GB/T5009.76进行。按湿法消解处理样品:测定时量取10.0mL试样消化液(相当于1.0g实验室样品)。
金品伙伴网httr
GB12487—2010
限量标准液的配制:用移液管移取1.0mL砷(As)标准溶液(相当于1.0μgAs),与试样同时同样处理。
9重金属的测定
按GB/T5009.74进行。按湿法消解处理样品:测定时量取10.0mL试样消化液(相当于1.0g实验室样品);量取1.0mL铅(Pb)标准溶液(相当于10.0ugPb)制备限量标准溶液。5
http://foodmate.net/附录B
(规范性附录)
GB12487—2010
毛细管柱气相色谱法测定乙基麦芽酚含量典型色谱图及各组分相对保留时间B.1毛细管柱典型色谱图
乙基麦芽酚含量毛细管柱典型色谱图见图B.111
乙醇(溶剂):
麦芽酚:
3—一未知物:
乙基麦芽酚。
各组分相对保留时间
乙基麦芽酚含量毛细管柱典型色谱图图B.1
各组分相对保留时间见表B.1。
表B.1各组分相对保留时间
组分名称
乙醇(溶剂)
麦芽酚
未知物
乙基麦芽酚
http:
jate.net/
//uwwr
相对保留时间
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GB12487—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
乙基麦芽酚
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准代替GB12487—2004《食品添加剂乙基麦芽酚》
本标准与GB12487—2004相比,主要变化如下:取消了铅项目及相应的试验方法;GB12487—2010
-乙基麦芽酚含量指标由≥99.2%修改为≥99.5%(以干基计),砷指标由≤2mg/kg修改为≤1mg/kg。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB12487—1990、GB12487—2004。I
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食品安全国家标准
食品添加剂
乙基麦芽酚
本标准适用于以糠醛为原料经化学合成法生产的食品添加剂乙基麦芽酚。2规范性引用文件
GB12487—2010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称
3-羟基-2-乙基-4-吡喃酮
3.2分子式
3结构式
3.4相对分子质量
140.14(按2007国际相对原子质量)4
技术要求
感官要求:应符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
粉末状、针状或粒状结晶
具有水果样焦甜香气,无杂气
检验方法
取适量实验室样品,置于清洁干燥的玻璃培养皿内,在自然光线下,目视观察。
GB/T14454.2
全品伙伴网httn://urwur.
理化指标:应符合表2的规定
乙基麦芽酚(C,H,O3,以干基计),w/%熔点范围/℃
水分,w%
灼烧残渣,w/%
砷(As)/((mg/kg)
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
表2理化指标
89.0~92.0
http://foodmate.net/GB12487—2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
A.1警示
附录A
(规范性附录)
检验方法
GB12487—2010
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,按GB/T603之规定制备。A.3
鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1乙醇(95%)。
A.3.1.2盐酸溶液:1+1。
A.3.1.3三氯化铁(FeCl36H2O)溶液:10g/L。称取1.0g三氯化铁(FeCl3-6H,0),用盐酸溶液溶解并稀释至100mL,摇匀备用。A.3.2分析步骤
称取约20mg实验室样品,精确至0.1mg,溶于10mL乙醇(95%)中,加入三氯化铁溶液2滴,盐酸溶液3~5滴,摇匀,溶液应呈紫罗兰色A.4
乙基麦芽酚的测定
A.4.1方法提要
在选定的工作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1无水乙醇。
A.4.2.2氢气:体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
A.4.2.3氮气:体积分数不低于99.999%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
A.4.2.4空气:无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。A.4.3仪器和设备
A.4.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。A.4.3.2色谱数据处理仪器:色谱数据处理机或色谱工作站。A.4.3.3进样器:自动进样器或1L微量进样器。A.4.4色谱柱和典型操作条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1。典型色谱图见附录B中图B.1,各组分的相对保留3
品伙伴网h
GB12487—2010
时间见附录B中表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
柱温度/℃
气化室温度/℃
检测器温度/℃
载气(氮气)流量/(mL/min)
燃气(氢气)流量/(mL/min)
助燃气(空气)流量/(mL/min)分流比
进样量/μL
A.4.5分析步骤
A.4.5.1样品制备
5%苯基二甲基吡唑啉酮(phenyldimethylpolysilooxane)毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm
称取1.25g实验室样品,精确至0.001g,转移至25mL容量瓶中,以无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀备用。
A.4.5.2测定
根据仪器说明书,调节仪器至表A.1所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用微量进样器或自动进样器进样,用色谱数据处理机或工作站处理计算结果,以面积归一化法定量。A.4.6结果计算
乙基麦芽酚(以干基计)的质量分数W,数值以%表示,按式(A.1)计算:W=AX100/ZA
式中:
A乙基麦芽酚组分的峰面积;
组分i的峰面积。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.5熔点范围的测定
按照GB/T14457.3的规定进行。实验室样品直接进行测定。A.6水分的测定
按照GB/T6283的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。灼烧残渣的测定
按照GB/T7531进行。测定时称取10.0g实验室样品,精确至0.0002g,灼烧温度为850℃±25℃,灼烧时间为15min。A.8
砷的测定免费标准下载网bzxz
按GB/T5009.76进行。按湿法消解处理样品:测定时量取10.0mL试样消化液(相当于1.0g实验室样品)。
金品伙伴网httr
GB12487—2010
限量标准液的配制:用移液管移取1.0mL砷(As)标准溶液(相当于1.0μgAs),与试样同时同样处理。
9重金属的测定
按GB/T5009.74进行。按湿法消解处理样品:测定时量取10.0mL试样消化液(相当于1.0g实验室样品);量取1.0mL铅(Pb)标准溶液(相当于10.0ugPb)制备限量标准溶液。5
http://foodmate.net/附录B
(规范性附录)
GB12487—2010
毛细管柱气相色谱法测定乙基麦芽酚含量典型色谱图及各组分相对保留时间B.1毛细管柱典型色谱图
乙基麦芽酚含量毛细管柱典型色谱图见图B.111
乙醇(溶剂):
麦芽酚:
3—一未知物:
乙基麦芽酚。
各组分相对保留时间
乙基麦芽酚含量毛细管柱典型色谱图图B.1
各组分相对保留时间见表B.1。
表B.1各组分相对保留时间
组分名称
乙醇(溶剂)
麦芽酚
未知物
乙基麦芽酚
http:
jate.net/
//uwwr
相对保留时间
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