【行业标准】 食品添加剂中重金属限量试验法

中华人民共和国国家标准
食品添加剂中重金属限量试验法Method for limit test of heavy metals in food additives1适用范围
UDC 614.3 : 543
.06 : 669.3/6
GB 8451--87
本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO）食品添加剂联合专家委员会发布的有关重金属的测定方法。2原理
在弱酸性（pH3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。3试剂
除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或去离子水。3.1 硝酸(GB 626—78)。
3.2硫酸(GB 625-77)。
3.3盐酸（GB.622—77)。
3.3.16mol/L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。3.3.21mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mL。3.4氨水 (GB 631—77)。
3.4.16mol/L氨水：量取40mL氮水，用水稀释至100mL。3.4.21mol/L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀释至100mL。3.5pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵（GB1292--77）溶于25mL水中，加45mL6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100mL。3.6酚酞指示液：1%乙醇溶液。
3.7饱和硫化氢水：将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液临用前制备）。3.8铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅（HG3-1309-80)，溶于10mL1%硝酸中，定量移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍，使成1.0mL相当于10ug铅。
3.91%硝酸：取1mL硝酸（GB626一78）加水稀释至100mL。4仪器下载标准就来标准下载网
所用玻璃仪器需用10~20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。4.150mL纳氏比色管。
5样品处理
一般样品可直接按第6章“测定”进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经样品处理，有机样品须用干法消解，然后再按6.1、6.2、6.4进行。中华人民共和国卫生部1987-09-26批准50
1988-07-01实施
GB 8451—87
5.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。5.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外，一般可按下述程序进行。5.2.1湿法消解：称取5.0g样品，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10～15mL硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加人5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中应注意防止爆炸）。至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。
取同样量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。5.2.2干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。称取样品5.0g，置于中，加人适量硫酸浸润样品，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全，冷却后取出，加2mL6mol/L盐酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至于。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2min，将溶液移人50mL容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤和滤器，洗滤液一并移人容量瓶中，混匀，每10mL该溶液相当于1.0g样品。在样品灰化同时，另取一埚，按上述方法做试剂空白试验。6测定
6.1A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液（不低于10μg铅）于50mL纳氏比色管中（如样品经处理，须同时吸取与样品液等量的试剂空白液），加水至25mL，混匀，加1滴酚酰指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性（酚红色刚褪去），加人pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混勾，备用。6.2B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管，加人10～20mL（或适量）样品液，加水至25mL，混匀，加1滴1%酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性（酚酸红色刚褪去），加人pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。6.3C管：取一一支与A、B管所配套的纳氏比色管，加人与B管等量的相同的样品液，再加人与A管等量的铅标准溶液，加水至25mL，混匀，加1滴1%酚酰指示液，用稀盐酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加人pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。6.4向各管中加人10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。
附加说明：
本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出。本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。本标准主要起草人姜友付、张刘平、杨一超。51
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