【国家标准】 食品添加剂 柠檬黄

中华人民共和国国家标准
GB4481.1—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
柠檬黄
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
http
本标准代替GB4481.11999《食品添加剂柠檬黄》本标准与GB4481.1—1999相比，主要变化如下：增加了安全提示；
取消了≥60.0%的质量规格，将≥85.0%的指标修改为≥87.0%；GB4481.1-—2010
干燥减量、氯化物和硫酸盐总量指标由≤15.0%修改为≤13.0%，并修改了检测方法；水不溶物指标由≤0.30%修改为≤0.20%：修改了鉴别试验的方法；
分光光度比色法平行测定允许差由≤2.0%修改为≤1.0%；-增加了未磺化芳族伯胺（以苯胺计）指标和检测方法：-增加了对氨基苯磺酸、1-（4'-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐、1-（4'-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑琳酮钠盐、4，4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐等未反应中间体及副产物指标和检测方法；砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法；取消了重金属（以Pb计）的质量规格；-增加了铅（Pb）指标和检测方法：增加了汞（Hg）指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB4481.1-1984，GB4481.11999。http
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂柠檬黄bzxz.net
GB4481.1—2010
本标准适用于由对氨基苯磺酸重氮化后与1-（4'-磺酸基苯基）-3-羧基甲（乙）酯-5-吡唑啉酮偶合并水解或由对氨基苯磺酸重氮化后与1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮偶合而制得的食品添加剂柠檬黄。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准，化学名称、结构式、分子式、相对分子质量3
3.1化学名称：
1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-4-（4-磺酸苯基偶氮基）-5-吡唑啉酮三钠盐3.2结构式：
3.3分子式
C16H,N4NaO,S2
3.4相对分子质量
534.36（按2007年国际相对原子质量）技术要求
4.1感官要求：应符合表1的规定。N=N
表1感官要求
组织状态
橙黄或亮橙色
粉末或颗粒
http:
-CooNa
检验方法
自然光线下采用目视评定，
应符合表2的规定
理化指标：
柠檬黄，w/%
理化指标
干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NaSO.计）总量，w/%水不溶物，w/%
对氨基苯磺酸钠，w/%
1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐，w/%
1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑林酮钠盐，w/%
4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐，w/%未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%副染料，w/%
砷（As）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
汞（Hg）/（mg/kg）
http：//f
foodmate.net
GB4481.1—2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
附录A中A.12
附录A中A.13
附录A中A.14
附录A中A.15
A.1安全提示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB4481.1—2010
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT6682一2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。A.3
鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1硫酸。
2乙酸铵溶液：1.5g/L。
仪器和设备
A.3.2.1分光光度计。
A.3.2.2比色血l：10mm。
A.3.3鉴别方法
应满足如下条件：
A.3.3.1称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显黄色澄清溶液。A.3.3.2称取约0.1g试样（精确至0.01g），加硫酸10mL后显黄色，取此液2滴～3滴加入5mL水中显黄色。
A.3.3.3称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为428nm±2nm。A.4柠檬黄的测定
A.4.1三氯化钛滴定法(仲裁法）A.4.1.1方法提要
在酸性介质中，柠檬黄中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。
ht
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1酒石酸氢钠；
GB4481.1—2010
三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B);A.4.1.2.2
A.4.1.2.3钢瓶装二氧化碳。
仪器和设备
锥形瓶（500mL）；
棕色滴定管(50mL)：
包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)：装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)：活塞；
空瓶：
装有水的洗气瓶。
图A.1三氯化钛滴定法的装置图
A.4.1.4分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，溶于50mL煮沸并冷却至室温的水中，加入15g酒石酸氢钠和150mL沸水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算
柠檬黄以质量分数W计，数值用%表示，按公式(A.1)计算：c(V/1000)(M /4)
式中：
三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；(A.1)
滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；4
http
//www
GB4481.12010
M柠檬黄的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C16H,N4Na3O,S2）=534.36]：ml——试样的质量数值，单位为克（g)。计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.4.2分光光度比色法
A.4.2.1方法提要
将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，计算其含量。A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。A.4.2.2.2柠檬黄标准品：≥87.0%（质量分数、按A.4.1测定）。A.4.2.3仪器和设备
A.4.2.3.1分光光度计。
A.4.2.3.2比色皿：10mm
A.4.2.4柠檬黄标样溶液的配制
称取约0.25g柠檬黄标准品（精确到0.0001g），溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.4.2.5柠檬黄试样溶液的配制
称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。A.4.2.6分析步骤
将柠檬黄标样溶液和柠檬黄试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算
柠檬黄以质量分数W计，数值用%表示，按公式(A.2)计算：w
式中：
A柠檬黄试样溶液的吸光度值；
柠檬黄标准品质量的数值，单位为克（g）；柠檬黄标样溶液的吸光度值；
m试样质量的数值，单位为克（g）；Wo
柠檬黄标准品的质量分数%。
ht
计算结果表示到小数点后1位。
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平行测定结果的绝对差值不大于1.0%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5干燥减量、氯化物(以NaCI计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定A.5.1干燥减量的测定
A.5.1.1分析步骤
称取约2g试样（精确至0.001g），置于已在135℃±2℃恒温于燥箱恒量的称量瓶中，在135℃+2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.5.1.2结果计算
干燥减量的质量分数以W，计，数值用%表示，按公式(A.3)计算：mz-mg×100%
式中：
m2—试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3试样干燥至恒量的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。
（A.3）
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果A.5.2氯化物(以NaCI计)的测定
A.5.2.1试剂和材料
A.5.2.1.1硝基苯。
A.5.2.1.2活性炭；767针型。
A.5.2.1.3硝酸溶液：1+1。
A.5.2.1.4硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。A.5.2.1.5硫酸铁铵溶液：
配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中；A.5.2.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NHCNS)=0.1mol/L。A.5.2.2试样溶液的配制
称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min～3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均勾，放置30min其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并移至200m容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
A.5.2.3分析步骤
雪品伙伴欧ht
GB4481.12010
移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液（氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4结果计算
氯化物(以NaCI计)以质量分数w,计，数值用%表示，按公式(A.4)计算：w = -/0001 100.
m4(50/200)
式中：
（A.4）
硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol）：滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；Vo滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）：M，氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M，（NaC1）=58.4]；-试样质量的数值，单位为克（g）。m4
计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.3硫酸盐(以NaS04计）的测定A.5.3.1试剂和材料
A.5.3.1.1氢氧化钠溶液：2g/L；A.5.3.1.2盐酸溶液：1+1999；
A.5.3.1.3氯化标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.1mol/L（配制方法见附录C)；A.5.3.1.4酚酥指示液：10g/L；A.5.3.1.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)A.5.3.2分析步骤
吸取25mL试样溶液（A.5.2.2），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酰指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇勾，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。
同时以相同方法做空白试验。
A.5.3.3结果计算
硫酸盐（以Na2SO4计）以质量分数w计，数值用%表示，按公式(A.5)计算：w = s-)10(M, /2) 100%
m(25/200)
式中：
............(A.5)
c2——氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；7
雪品伙水伴欧ht
GB4481.1—2010
V2—滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V3滴定空白溶液耗用氯化锁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M2硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M2（Na2SO4）=142.04]；m4一试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.4干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NaSO4计）总量的结果计算干燥减量和氯化物(以NaCI计)及硫酸盐(以Na2SO4计)的总量以质量分数w计，数值用%表示，按公式(A.6)计算：
Ws =W, +W,+w4.
式中：
W2一干燥减量的质量分数%；
w3一氯化物(以NaCl计)的质量分数%；w4一硫酸盐(以NazSO4计）的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。
A.6水不溶物的测定
A.6.1仪器和设备
A.6.1.1玻璃砂芯埚：G4，孔径为5μm15μm。A.6.1.2恒温干燥箱。
A.6.2分析步骤
称取约3g试样（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加入50℃～60℃热水250mL，使之溶解，用已在135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.6.3结果计算
水不溶物以质量分数W。计，数值用%表示，按公式(A.7)计算：m×100%...
式中：
..+.....
m6—干燥后水不溶物质量的数值，单位为克（g）；ms—试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。8
htt
A.7对氨基苯磺酸钠的测定
A.7.1方法提要
采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算对氨基苯磺酸钠的质量分数。A.7.2试剂和材料
A.7.2. 1甲醇。
A.7.2.2对氨基苯磺酸钠。
A.7.2.3乙酸铵溶液：2g/L。
A.7.3仪器和设备
GB4481.1—2010
A.7.3.1高效液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18、粒径5μm。A.7.3.2
A.7.3.3色谱工作站或积分仪。
A.7.3.4超声波发生器。
A.7.3.5定量环：20μL。
A.7.3.6微量注射器：20μL100μL。A.7.4色谱分析条件
检测波长：254nm。
A.7.4.2柱温：40℃；
A.7.4.3流动相：A，乙酸铵溶液；B，甲醇：浓度梯度：40min线性浓度梯度从A（95）比B（5）至A（50）比B（50）；A.7.4.4流量：1mL/min；
A.7.4.5进样量：20mL。
可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。A.7.5试样溶液的配制
称取0.1g试样（精确至0.0001g），加乙酸铵溶液溶解，稀释至100mL，此为试样溶液。A.7.6标准溶液的配制
称取0.01g（精确至0.0001g）已置于真空干燥器中干燥24h后的对氨基苯磺酸钠，用乙酸铵溶液溶解，稀释至100mL。吸取上述溶液10mL，加乙酸铵溶液稀释至100mL后分别吸取2.5mL、2.0mL、1.0mL此溶液，再用乙酸铵溶液分别稀释定容至100mL，作为系列标准溶液。A.7.7分析步骤
httr
GB4481.1—2010
在A.7.4规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中对氨基苯磺酸钠的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中对氨基苯磺酸钠的峰面积，根据标准曲线计算对氨基苯磺酸钠的含量。色谱图见附录D。A.81-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的测定A.8.1方法提要
采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的质量分数。
A.8.2试剂和材料
A.8.2.11-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑嘛酮二钠盐。A.8.2.2其余同A.7.2。
A.8.3仪器和设备
同A.7.3。
A.8.4试样溶液的配制
同A.7.5。
A.8.5标准溶液的配制
称取约0.01g（精确至0.0001g）已置于真空干燥器中干燥24h后的1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基5-吡唑嘛酮二钠盐，用乙酸铵溶液溶解，稀释定容至100mL。吸取上述溶液10mL，加乙酸铵溶液稀释定容至100mL。分别吸取2.5mL、2.0mL、1.0mL，再用乙酸铵溶液准确稀释定容至100mL，作为系列标准溶液。
A.8.6色谱分析条件
同A.7.4。
A.8.7分析步骤
在A8.6规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中1-（4'-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑琳酮二钠盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的峰面积，根据标准曲线计算1-（4'-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的含量。色谱图见附录D。
A.91-（4'-磺酸基苯基）-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐的测定A.9.1方法提要
雪品伙伴欧t
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