【国家标准】 食品添加剂 β-胡萝卜素

中华人民共和国国家标准
GB8821—2010
食品安全国家标准
食品添加剂β-胡萝下素
2010-12-21发布
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准代替GB88211988《食品添加剂β-胡萝下》本标准与GB8821—1988相比，主要变化如下：感官要求中增加紫红色或红色结晶，取消溶解度：鉴别项A455mm×10/A340m≥15修改为A455mm/A340mm≥1.5；溶解性试验修改为澄清度试验：一增加了干燥减量指标及相应的试验方法：重金属指标由≤10mg/kg修改为≤5mg/kg；碑指标由≤3mg/kg修改为≤2mg/kg。本标准的附录A为规范性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB8821—1988。
GB8821—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂β-胡萝卜素
GB8821—2010
本标准适用于以维生素A乙酸酯为起始原料，以化学合成法制得的食品添加剂β-胡萝卜素。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3
3.1化学名称
全反式-1,1-(3,7,12,16-四甲基-1,3,5,7,9,11,13,15,17-十八碳九烯-1,18-二基)双[2,6,6-三甲基环已烯1
3.2分子式
C40H56
3.3结构式
3.4相对分子质量
536.88（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
紫红色或红色
结晶或结晶性粉末
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，膜其气味。
理化指标：应符合表2的规定
β-胡萝卜素（以干基计)，w/%
灼烧残渣，w/%
澄清度试验
干燥减量，w/%
熔点℃
重金属（以Pb计）/(mg/kg）
砷（As）/(mg/kg)
理化指标
96.0~101.0
通过试验
176~182
GB8821—2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.6Www.bzxZ.net
附录A中A.7
安全提示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB8821—2010
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定
本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。
鉴别试验
A.3.1方法原理
β-胡萝卜素是共轭双键化合物，在其紫外吸收光谱中有三个吸收峰（455nm，483nm，340nm），用A455mm/A340nm及A455mm/A483mm的比值来控制β-胡萝卜素的顺式异构体及类β-胡萝卜素。A.3.2试剂和材料
A.3.2.1环已烷。
A.3.2.2三氯甲烷。
A.3.3仪器和设备
A.3.3.1紫外分光光度仪。
A.3.3.2石英池（1cm）。
A.3.4分析步骤
A.3.4.1样品溶液的制备
溶液A：取约50mg实验室样品，精确至0.0001g，置100mL棕色容量瓶中，加三氯甲烷10mL，溶解后，立即用环已烷稀释至刻度，摇匀。精密量取其5.0mL，置100mL棕色容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，即得。溶液B：取5.0mL溶液A，置50mL棕色容量瓶中，用环已烷稀释至刻度，摇，即得A.3.4.2紫外光吸收度的测定
取溶液B在波长455nm±1nm、483nm±1nm处分别测定吸光度（A），A455nm/A483mm的比值应在1.14~1.18。
取溶液B在波长455nm1nm、溶液A在波长340nm±1nm处分别测定吸光度（A），A455nm/A340mm的比值不低于1.5。
A.4β-胡萝卜素的测定
A.4.1方法原理
GB8821—2010
β-胡萝卜素是共轭双键化合物，在波长455nm处有最大吸收，将样品溶液于该波长处测定吸光度，以百分吸收系数（E1%）计算质量分数。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1环已烷。
A.4.2.2三氯甲烷。
A.4.3仪器和设备
同A.3.3。
A.4.4分析步骤
取A.3.4.1中溶液B，以环已烷为空白对照，在波长455nm±1nm处测定吸光度（A）。A.4.5结果计算
根据实验室样品的吸收值计算β-胡萝卜素的质量分数W，数值以%表示，按公式（A.1）计算w=20000x
×100%
mx(1-wz)x2500x100
式中：
实验室样品溶液吸光度数值；
实验室样品的质量数值，单位为克（g）；实验室样品稀释的总体积，单位为毫升（mL）：-β-胡萝卜素的百分吸收系数（El%）；一A.9测得的干燥减量的数值，%。W
灼烧残渣的测定
A.5.1方法原理
样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。A.5.2分析步骤
称取约2.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于已在550℃±50℃灼烧至恒重的瓷中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加1.0mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在550℃±50℃灼烧至恒重。A.5.3结果计算
β-胡萝卜素的灼烧残渣以质量分数W，计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：m-mz×100%
式中：
-残渣和的总质量的数值,单位为克（g）；埚的质量的数值，单位为克（g）；m
实验室样品的质量的数值，单位为克（g）。重金属的测定
（A.2）
A.6.1方法原理
GB8821—2010
样品中杂质金属在酸性（pH3.5）条件下，与硫化氢或硫化钠试液显色。样品与标准铅溶液同法测定，以此检查其限度。
A.6.2试剂和材料
A.6.2.1硝酸。
A.6.2.2硫酸。
A.6.2.3盐酸。
A.6.2.4甘油。
A.6.2.5乙酸铵。
A.6.2.6硝酸铅。
A.6.2.7硫代乙酰胺。
A.6.2.8氨试液：400→1000。
A.6.2.9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.6.2.10
盐酸溶液：c（HCI）=2mol/L。
盐酸溶液：c（HCI）=7mol/L。
A.6.2.12氨水溶液：c（NH3H,O）=5mol/LA.6.2.13酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。A.6.2.14乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取25g乙酸铵，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100mL。A.6.2.15硫代乙酰胺试液：称取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液（由15mL1mol/L氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s冷却，立即使用。A.6.2.16铅标准溶液：称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL±0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。
A.6.3分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIIIH重金属检查法第二法测定，具体方法如下：取A.5中遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5），微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成25mL；另取配制供试溶液的试剂，置瓷Ⅲ中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5）与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加1.0mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇勺，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。A.7砷盐的测定
A.7.1方法原理
在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄3
GB8821—2010
色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。
A.7.2分析步骤
称取5.0g±0.01g实验室样品、量取10mL±0.05mL限量砷标准溶液（每1mL溶液相当于1μg砷），分别按GB/T5009.76一2003第一法5.2.2千灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。
澄清度试验
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1三氯甲烷。
A.8.1.2乌洛托品溶液：100g/L。A.8.1.3浊度标准贮备液：称取于105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼，精确至0.001g，置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6h取此溶液与等容量的乌洛托品溶液（100g/L）混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。A.8.1.4浊度标准原液：取15.0mL浊度标准贮备液，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀取适量，置1cm吸收池中，按紫外一可见分光光度法（中华人民共和国药典2005年版二部附录IVA）在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。A.8.1.50.5号浊度标准：取2.5mL浊度标准原液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀：即得。
A.8.2分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录XB澄清度检查法。称取1.0g士0.01g实验室样品，加100mL三氯甲烷溶解，与同体积的三氯甲烷或0.5号浊度标准液比较，若显混浊，不得比0.5号浊度标准液更深。
A.9干燥减量的测定
A.9.1分析步骤
称取约1g实验室样品，精确至0.0001g，以五氧化二磷为干燥剂，置于已在40℃减压干燥（压力应在20mmHg以下）至恒重的扁形称量瓶中，在40℃减压干燥4h后，放入干燥器内冷却至室温：称重。
A.9.2结果计算
β-胡萝卜素干燥减量以质量分数w,计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：式中：
w=\-\mx100%
m—干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克（g）；干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克（g）：m4
m一—实验室样品的质量数值，单位为克（g）。·（A.3)
A.10熔点的测定
GB88212010
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIC熔点测定法第一法进行。方法如下：取实验室样品适量，研成细粉，以五氧化二磷为干燥剂，置于扁形称量瓶中，在40℃减压（压力应在2666Pa以下）干燥4h后，放入干燥器内冷却至室温，取适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9mm1.1mm，壁厚0.10mm~0.15mm，一端熔封：当所用温度计浸入传温液（硅油或液状石蜡）在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面Ⅲ或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入实验室样品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液的容器中，使温度计球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）：加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，待温度上升至比规定的熔点低限约低10℃时，将装有实验室样品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0℃～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录实验室样品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值5
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。