【国家标准(GB)】 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 2441.9-—2010
代替GB/T2441.92001
尿素的测定方法
第9部分：亚甲基二脲含量
Determination of urea-
分光光度法
Part 9 , Methylenediurea conlent-Spectrophotometric method2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
金伴网
2011-01-01实施
GB/T2441&尿素的测定方法》分为以下九个部分：第1部分：总氮含量；
第2部分：缩二腺含量分光光度法；-第3部分：水分卡尔·费休法；第1部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法；第 5部分：碱度容量法
第6部分：水不溶物含量重量法；第7部分：粒度筛分法：
第8部分：硫酸盐含量目视比浊法，第9部分：亚甲基二腺含量分光光度法。本部分为GB/T2441的第9部分。
GB/T 2441.9—2010
本部分代替GB/T2441.9：2001&尿素测定方法亚甲基二腺含量的测定分光光度法》。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和上壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。本部分主要起草人张求真、孙月。本部分于2001年首次发布。
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1范围
尿素的测定方法
第9部分亚甲基二脲含量分光光度法GB/T 2441.9—2010
GB/T2441的本部分规定了用萘二磺酸二钠盐（变色酸)法测定尿案中亚中基二凝含量。本部分仅适用于尿素中含少量亚甲基二腺含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T244I的本部分的引用面成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标推滴定溶液，标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在浓硫酸作用下，尿素中亚甲基二腺分解牛成甲醛与尿素，生成的甲醛与萘二磺酸二钠盐（变色酸）反应，生成紫红色配合物，在吸收波长570nm处，用分光光度计测定其吸光度。4试剂和溶液wwW.bzxz.Net
下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理,严重者应立即治疗。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.1硫酸。
4.2二磺酸二钠盐(变色酸）溶液(10 g/L)溶解1g萘二磺酸二钠盐(变色酸)在100 mI.水中(溶液贮存于棕危瓶中,10 天内稳定）。4.3甲醛标推溶液
4.3.1甲醛含最测定：量取50mJ.亚硫酸钠溶液（126g/L），置于250mL锥形瓶中，加3滴百里香酚一H,SO,)-1 mol/L滴定至无色。称取3 mL甲醛溶液(称酸指示液(1g/L),用硫酸标准滴定溶液[c(-号IISO.）=1mol/L.]滴定至溶液由准至0.0002g)，置于上述溶液中，摇勾，用硫酸标准滴定溶液[c(-蓝色变为无色。
甲醛(HCHO)含量wt，以质最分数(%)表示,按式(1)计算：u ×V×0. 030 03 ×100
式中：
硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mDl/L）：V—消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.)；i
甲醛溶液的质最的数值，单位为克(g)0.03003—：甲醛的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmo1)。1
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GB/T 2441.9—2010
4.3.2中醛标准溶液1mg/ml制备：根括式（2)计算，称取甲醛溶液（4.3.1)，置于10001mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾：
甲醛溶液质量(mz)计算：
式中;
甲醛含量的数值，以质量分数(%)表示；—1000mL甲醛标谁溶液中含甲醛的质的数值，单位为克（g）。1.000
4.3.3甲醛标准溶液(0.02mg/mL)制备：移取10.0ml.甲醛标准溶液（4.3.2）置于500ml.量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀(此溶液使用前制备）。5仪器
5.1通常实验究用仪器；
5.2分光光度计，带有1 cm吸收池。6分析步骤
做两份试料的平行测定。
6.1标准曲线的绘制
6. 1. 1标准比色溶液的制备
按表1,在6个100mL最瓶中，分别加人甲醛标准溶液（4.3.3）。表甲醛标准溶液加入量
甲醛标准济液/trL
对应甲醛合直/1g
每个量瓶都按下规定同时处理：0. 50
加人1mL萘二磺酸二钠盐（变色酸）溶液，靠壁缓慢加人10mL硫酸，摇勾，静置15min。小心加水稀释至约80mL，摇匀。待再次冷却后，用水稀释至刻度，摇勾。6.1.2吸光度测定
以甲醛含量为零的溶液为参比溶液，在波长570nm处，用分光光度计测定各标准比色液(6.1.1)的吸光度。
6.1.3标准曲线的绘制
以100ml.标准比色溶液中甲醛含量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。
6.2测定
6.2.1试液制备
按表2称取试样（称准至0.0002g)，置于100mL的烧杯中，加少量水使试料溶解，定鼠转移到500mL量瓶中，加水稀释至刻度，播匀后移取5.0mL于100mL量瓶中。以下操作按6.1.1步骤进行显色反应。
表2实验室样品的称取量
亚甲基二 /死
试料质量/8
6.2.2空白试验
0. 10-±0. 15 : 0 15≤≤0. 200.20w0.40
按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。2
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6.2.3吸光度测定
与标准曲线绘制步骤相间，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。分析结果的表述
从标准曲线查出所测吸光度对应的甲醛的量或出曲线系数求出甲醛的量。亚甲基二脉(H(HO)含量w，以质量分数（%)表示，按式(3)计算：(m4 -ms) × 10-3
× 100 = m=ma × 10
m×5/500
试料中测得缩二源的质量的数值，单位为毫克(mg）：m
一空白试验所测得的缩二豚的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.03%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%，http
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打印1期：2010年8月6月1047
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第9部分：亚甲基二腺含量分光光度法GB/T 2441. 9-2010
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