【其他行业标准】 沥青燃烧性能测定 氧指数法

ICS75.140
中华人民共和国石油化工行业标准NB/SH/T0815—2010
沥青燃烧性能测定
氧指数法
Asphalt-Determination of burning behaviour by oxygen index(Plastics—Determination of burning behaviour by oxygen index-Part 2:Ambient—Temperaturetest，IS04589-2，1996，M0D)2010-05-01发布
国家能源局
2010-10-01实施
NB/SH/T0815-2010
本标准修改采用国际标准IS04589-2：1996《塑料一氧指数法测定燃烧性能（室温测试）》（英文版）。
本标准根据IS04589-2：1996重新起草。为了适合我国国情和沥青氧指数的测定，本标准在采用IS04589-2：1996时进行了修改。本标准与IS04589-2：1996的主要差异如下：标准名称进行了修改。
增加了玻璃纤维表面毡术语和定义。对试件夹重新进行了规定。
一对试件制备重新进行了规定。删除了精密度中的标准差，保留了重复性和再现性。删除了附录A，将附录B改为附录A，增加了附录B。本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会归口。本标准主要起草单位：武汉理工大学材料科学与工程学院。本标准参加起草单位：中国石油天然气股份有限公司克拉玛依分公司炼油化工研究院、中国石油大学(华东)重质油研究所。
本标准主要起草人：余剑英、吴少鹏、李剑新、孔宪明。本标准为首次发布。
1范围
氧指数法
沥燃烧性能测定
NB/SH/T0815--2010
1.1本标准规定了在一定的条件下，小型直立试样在氧氮混合气流中维持燃烧时所需最低氧浓度的测定方法。
1.2本标准适用于在实验室条件下评定沥青和改性沥青材料的燃烧性能。本标准不适用于评定实际使用条件下沥青材料的着火危险性。1.3本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB3863工业用气态氧
GB3864工业用气态氮
GB/T11147沥青取样法
3术语和定义
文1%，oxygenindex%
氧指数
在规定的试验条件下，氧氮混合气流中刚好维持试样燃烧所需最低氧浓度，以体积百分比表示。3.2
玻璃纤维表面毡surfacingmat
玻璃纤维毡的种类之一，具有纤维分散均匀、液体渗透速度快等特点，被用作树脂基复合材料的表面层。
4方法概述
试样垂直地支撑在一个透明的燃烧筒内，燃烧筒内有向上流动的氧和氮的混合气体，点燃试样的上端，然后观察燃烧现象，并与规定的极限值比较燃烧持续时间。通过在不同的氧浓度中试验，可测得最低氧浓度。
5试验仪器与器具
5.1氧指数试验装置
氧指数试验装置如图1所示。
5.1.1燃烧筒：由内径为75mm±0.5mm，高度为300mm±1mm的耐热透明玻璃筒组成，垂直固定在可使氧、氮气体混合均匀的基座上。基座高150mm~160mm，内装有试件夹和引人氧氮混合气体的导管。基座底部填充直径为3mm~5mm的玻璃球，填充高度为80mm~100mm。在玻璃珠的上方放置一个金属网，以防燃烧滴落物阻塞气体人口处。5.1.2试件夹：能固定在燃烧筒轴心位置上，并能垂直夹住试件的构件，如图2所示。进行氧指数测试时，用试件夹夹住试件用隔离毡包着的部分。1
NB/SH/T0815—2010
点火器；
燃烧简：bzxZ.net
试件；
金属网；
试件夹；
玻璃球；
11氧气调节阀；
12—氧气力表：
底座：
混合气体调节阔；13—混合气体流量计：混合气体压力表；14—氧氮混合器；氧气流量计；
氮气流量计：
氧指数试验装置示意图
图2试件夹
鼠气调节：
氰气压力表
单位：mm
5.1.3气源：氧气应符合C3863的技术要求，一氯气应符合GB3864的技术要求。5.1.4气体测量和控制系统届压力表、调节阀、精度为±0.5%(体积分数)转子流量计、减压器等组成。转子流量计至少一年校正一次。5.2点火器：一根能伸人燃烧筒内点燃试件的管子，其喷嘴直径为2mm±1mm。燃气为丙烷、丁烷、液化石油气、天然气等。在燃烧筒混合气体中点燃试件的火焰应垂直向下，火焰长度为2
16mm±4mm。仲裁试验时须以未混人空气的丙烷作为点燃气体。5.3计时器：量程至少为5min，精度为±0.5s。NB/SH/T08152010
5.4排烟系统：能排除燃烧产生的烟尘和灰粒，但不应影响燃烧简史的气流速度和温度。5.5模具框：内腔为151mm×3Lmm×3mm的金属框。5.6底板：250mm×250mm的玻璃板或陶瓷板。5.7
剪刀：裁剪玻璃纤维表面毡用。刀：切割试件
试验材料
玻璃纤维表面毡
规格为50g/m2玻璃纤维表面毡。6.2隔离剂
以质量计二针油与滑石粉按2:1调配而成。6.3
腐离纸
厚度为a.1mm~0.2mm的牛皮纸。
试性制备
7.1裁剪兰块边长为150mm±1mm的正方形玻璃纤维表面毡，在120℃±2℃烘箱中卡燥60mim90mlin，取出后立即放入干燥器中冷却至室温。同时剪取50mm×60mm的牛皮纸15张以上，作为隔离纸，以备用。
7.2将三块已干燥的玻璃纤维表面毡称重后（准确至0.1g），与模具框和底板一起放人温度为120℃±2℃的烘箱中预热30min~45min。7.3按GB/11147取沥青试样，加热到具有良好的流动性、能完全浸透玻璃纤维表面毡的温度搅拌均匀后，称取玻璃纤维表面毡质量25倍（准确至±1g）的沥青。沥青试样的最高加热温度不宜超过200%。
7.4从烘箱中取出玻璃纤维表面毡、模具框和底板，迅速在底板上均匀涂上隔离剂，讲将模具框水平放置在底板上，将三块玻璃纤维表面毡重登在一起，放人模具框中，然后将热沥青均匀浇附在玻璃纤维表面毡上，使其浸透玻璃纤维表面毡，待其冷却到室温后，用干布或柔软的纸将试件表面的隔离剂任细擦去，四周边缘各裁去15mm1mm，再将其裁剪成长110m~120mml宽6.5mm±
0.5mml的试件。每组试件至少15条。7.5按图3所示用隔离纸分别将上述裁剪的沥青试件从一端卷起，以备用。单位：
隔离纸
110120
图3-隔离纸裹覆试件示意图
NB/SH/T0815-2010
8试验步骤
8.1开始试验时氧浓度的确定
在空气中点燃一个试件，然后观察燃烧情况。如果试件迅速燃烧，则开始试验时的氧浓度为18%左右；如果试件燃烧缓慢或不稳定燃烧，则开始试验时的氧浓度为21%左右；如果试件不能持续燃烧，则开始试验时的氧浓度至少为25%。氧浓度的计算公式见附录A。8.2试件安装和点燃
8.2.1将试件夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上，试件顶端距离燃烧简的顶端至少100mm
8.2.2按8.1确定氧浓度后，从附录B中查出相应的氧气和氮气流量，调好氧、氮气体流量，并让氧氮混合气体在燃烧筒中流动至少30s，以除去燃烧筒中的空气。每一个试件试验前都应重复此过程。在点火和燃烧过程中，不应改变气流速度和氧浓度。8.2.3点燃点火器，将火焰调到规定的长度，把点火器喷嘴伸人燃烧筒内。让火焰充分接触试件顶端表面，但不能与侧面接触。施加火焰时间最长30s，每隔5s移开点火器观察--次，看试件是否被点燃。如在30s内不能点燃试件，则增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。当试件整个顶端面都燃烧起来，就认为试件已被点燃，立即开始计时和测量燃烧长度。8.3燃烧特性评定
8.3.1若试件燃烧时间不到180s或燃烧不到50mm火焰自熄，记作特征0”，并记录此时的燃烧时间和燃烧长度。
8.3.2若试件燃烧时间超过180s或燃烧超过50mm，记作特征\X”，并将试件熄灭。8.4为继续试验需要选择下一个氧浓度。应按这样的原则来选择氧浓度：若得到“0”特征，应增加氧浓度；若得到“X”特征，应降低氧浓度。8.5初始氧浓度的确定
用适当的步长改变氧浓度，重复8.2~8.4的操作，直到以体积百分数表示的两次氧浓度之差不大于1.0%，并且一次是“0\特征，一次是“X”特征为止。将这两个试件中特征为“0\的氧浓度记作初始氧浓度C。。
8.6氧浓度的改变
8.6.1用初始氧浓度Co，重复8.2~8.4的操作，记录在C时所对应的\0\或\X\特征，作为N,和N.系列的第一个值。
8.6.2用混合气体总量的0.2%（体积分数）作为氧浓度的改变量（d），重复8.2~8.4的操作，测得一组氧浓度值及对应的特征，直到得到不同于8.6.1的特征为止。从8.6.2得到的结果加上从8.6.1得到的相同的特征，组成N,系列的结果（见附录C第2部分的例子）。8.6.3保持d=0.2%，重复8.2~8.4的操作，继续测试4个试件，记录每个试件的氧浓度及相对应的特征，最后一个试件的氧浓度用C,表示。将这4个试验结果和8.6.2中最后一个试验结果一起组成N.系列的剩余部分，这样N=N，+5（见附录C第2部分的例子）。9计算
9.1氧指数计算
根据式(1)计算氧指数0I。
OI = Cr + kd
式中：
0I一用体积百分数表示的氧指数，计算标准偏差时，取二位小数，报告氧指数时取一位小数；
C，N系列最后一个氧浓度，取一位小数，%；4
用9.2的方法通过表1查得的系数；d-—8.6使用的氧浓度改变量，取一位小数。9.2k值的确定
NB/SH/T0815-2010
k值及其正负号取决于按8.6测试试件的特征，可按下述方法从表1中确定。9.2.1若按8.6.1所测试件的特征为“0”，那么第一个相反的特征（见8.6.2)为“X”。从表1的第一列中选出与8.6.3中最后四个特征所对应的行。的值和符号应在这行中根据8.6.1和8.6.2中的N,系列中“O\特征的个数来确定2、3、4还是第5列。行列交叉处即为所求的k值（见附录C第2部分的例子)。
9.2.2若按8.6.1所测试件的特征为“X”，那么第一个相反的特征（见8.6.2)应为“0”，从表1的第六列中选出与8.6.3中最后四个特征所对应的行。的值和符号应在这行中根据8.6.1和8.6.2中的N,系列中“x\特征的个数来确定2、3、4还是第5列。行列交叉处即为所求的k值。但计算OI时，值应改变符号，如果是正值的，则变为负值，反之亦然。表1k值确定表
最后5个特征
9.3d值的验正
aN,系列中\o\特征的个数如下时的k值00
hN,系列中\x”特征的个数如下时的k值xx
根据式(2)计算N.中最后6个试件所用氧浓度（包括C,)的标准偏差α。(C-on
式中：
氧浓度的标准偏差；
C,——N.系列中最后6个试件所对应的氧浓度值；0I—按9.1计算所得的氧指数；
n-—计人(C,-OI)\的氧浓度试验次数。对本方法，n=6。当d满足
最后5个特征
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或者d=0. 2时, d>号。
按计算的氧指数有效。
。，则增大重复前操作，直到满足上述条件为止；2
试验报告
则减小d，重复8.6的操作，直到满足上述条件为止a.样品名称；
b.燃气种类；
试验环境温、
d风指数.g
精密度
对易点燃和燃烧稳定的材料，本法具有表2所示的精密度表2精密度
95%置信度
重复性厂
再现性R
关键词
燃烧性能：氧指数。
实验室内
实验室间
A.1氧浓度的计算
式中：
氧浓度，%；
一氧气的流量，Lmin；
氮气的流量，Lmin。
（规范性附录）
氧浓度的计算
100V。
V。+ V
NB/SH/T0815-—2010
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Vo/(Vmin)
附录B
（资料性附录）
氧浓度与流量对照示于表B.1
V%/(/min）
Vo/(min）
Ys/(Lmin)）
V。/(Lmin)
表B.1(续）
V%/(L/min)
NB/SH/T0815—2010
Vo/(Vmin)
Vg/(Lmin)
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