【化工行业标准(HG)】 电镀用氯化镍

ICS71.060.50
备案号：27339—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2771-2009
代替HG/T2771--1996
电镀用氯化镍
Nickelous chloride for electroplating use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T 2771—2009
本标准与德国标准DIN50970
0Dez：1995《电镀涂层
镀镍槽用镍盐要求和检验》一致性程度为非等效。
本标准代替HG/T2771一1996《电镀用氯化镍》。本标准与HG/T27711996的主要技术性差异如下：指标分为优等品和一等品（1996年版的3.2；本版的4.2)；对镍、钻、锌、铁、铜、铅、镉、砷和水不溶物指标进行了调整（1996年版的3.2；本版的4.2）；增设了汞、锰两项指标和试验方法（本版的4.2、5.15、5.16）；镍含量的测定增设络合滴定法，并将重量法设置为仲裁法（本版的5.4.2）；钻含量的测定将分光光度法改为原子吸收分光光度法；铁含量的测定增设了原子吸收分光光度法，并将分光光度法设置为仲裁法（本版的5.7.2)；铬含量的测定增设了石墨炉-原子吸收分光光度法，并将分光光度法设置为仲裁法（本版5.13.2)。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。
本标准主要起草人：陈自江、魏宏广、王彦、国兴彬。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG/T2771-1996。
1范围
电镀用氯化镍
HG/T 2771-2009
本标准规定了电镀用氯化镍的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于电镀用氯化镍。该产品主要用于电镀镍，在快速镀镍中作阳极活化剂。规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2008包装储运图示标志（modIS）780：1997）GB/T3049—2006
6工业用化工产品铁含量测定的通用方法]1，10-菲啰啉分光光度法（idt
IS()6685:1982)
GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：NiCl2·6H2
相对分子质量：237.69（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：绿色的结晶体或半融化状态。4.2电镀用氯化镍应符合表1的要求。1
HG/T2771—2009
镍(Ni)w/%
钻(Co)w/%
锌(Zn)w/%
铁(Fe)w/%
铜(Cu)w/%
铅(Pb)w/%
镉(Cd)w/%
铬(Cr)w/%
砷(As)w/%
水不溶物w/%
硝酸盐(以NO)3计)w/%
汞(Hg)w/%
锰(Mn)w/%
试验方法
5.1安全提示
表1要求
优等品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级标准中第5.5条至第5.10条和第5.13条至第5.16条所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682水。
2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。外观的判别
在自然光下用目视法判别。
镍含量的测定
5.4.1重量法（仲裁法）
5.4.1.1方法提要
在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛和镍生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥称量，计算出镍含量。试剂
5.4.1.2.1
5.4.1.2.2
5.4.1.2.3
5.4.1.2.4
乙醇溶液：1十4；
盐酸溶液：1+1；
氨水溶液：1+1；
氟化铵溶液：200g/L；
5.4.1.2.5酒石酸溶液：200g/L；5.4.1.2.6二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。5.4.1.3仪器
玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。
5.4.1.4分析步骤
HG/T2771—2009
称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加人2mL盐酸溶液、50mL水使试样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10ml.试验溶液，置于400mL烧杯中，加人150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加入30mL二甲基乙二醛溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH值为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1ml～2mL。在70℃～80℃下保温30min，用已于105℃～110℃于燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于105℃~110℃干燥至质量恒定。
5.4.1.5结果计算
镍含量以镍（Ni)的质量分数wi计，数值以%表示，按式（1)计算：(m1-mo)×0. 2031×10 ..
式中：
m×100
沉淀和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；m
玻璃砂质量的数值，单位为克（g）；mo
0.2031—二甲基乙二醛镍换算为镍的系数；m
试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.4.2络合滴定法
5.4.2.1方法提要
试样用酸溶解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH值为8～9的弱碱性溶液中，以紫尿酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。5.4.2.2试剂
5.4.2.2.1氟化铵；
5.4.2.2.2盐酸溶液：1+1；
5.4.2.2.3氨水溶液：1十1；
5.4.2.2.4硝酸溶液：1+1；
5.4.2.2.5酒石酸钾钠溶液：150g/L；5.4.2.2.6硫代硫酸钠溶液：500g/L；5.4.2.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/1.；5.4.2.2.8紫尿酸铵指示剂：1g紫尿酸铵与100g氟化钠在研钵中混匀研细。5.4.2.3分析步骤
5.4.2.3.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250ml.烧杯中，加入50ml.水、2mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.2.3.2测定
移取25ml.试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液15ml硫代硫酸钠溶液、0.1g紫尿酸铵指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二3
HG/T 2771—2009
钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。5.4.2.4结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数Wi计，数值以%表示，按式(2)计算：w1-.6..
m×250
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；..(2)
V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m试样质量的数值，单位为克(g)；M—.镍（Ni)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.69)；W2—按5.5测得的钻的质量分数，数值以%表示；0.996—钻的质量换算为镍的质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.5钴含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于240.7nm波长处，用空气-乙炔火焰，采用标准加人法，测定溶液中的钴含量。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸溶液：1+1；
5.5.2.2钻标准溶液：1mL溶液含钴(Co)0.01mg。用移液管移取1ml按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯。5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加水溶解后，转移至100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
5.5.4.2工作曲线的绘制
于5个100mL容量瓶中，按表2分别移取相应体积的试验溶液和钻标准溶液，再分别加入2mL盐酸溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，于波长240.7nm处，以钻空心阴极灯为光源，用空气-乙炔火焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，以各溶液的钻的质量浓度（mg/mL）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工.作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中钻的质量浓度（mg/ml.）
试验溶液体积/ml
钻标准溶液体积/mL
工作曲线溶液钻的质量浓度/（mg/ml.）5.5.5结果计算
表2钴工作曲线表
2×10-4
4×10-4
钻含量以钻(Co)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(3)计算：w2=eX100×10-
式中：
HG/T2771—2009
6×10-4
8×10-4
（3）
从工作曲线上查得试验溶液中钻的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。5.6锌含量的测定
5.6.1方法提要
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计于213.9nm波长处，用空气-乙炔火焰，采用标准加入法，测定溶液中的锌含量。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸溶液：1+1。
5.6.2.2锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn)0.01mg。用移液管移取1ml按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.3乙炔：高纯。
5.6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有锌空心阴极灯。5.6.4分析步骤
5.6.4.1试验溶液A的制备
称取约50g试样，精确至0.01g，置于400ml烧杯中，加水溶解后，转移至500mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液：除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。此溶液为试验溶液A，用于锌含量、铁含量、铜含量、铅含量、镉含量和锰含量的测定。5.6.4.2测定
于4个100ml容量瓶中，按表3分别移取试验溶液A和锌标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计，以锌空心阴极灯为光源，用空气-乙炔火焰，在波长213.9nm下，用水调零，测量上述各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中锌的质量浓度（mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制L作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中锌的质量浓度（mg/ml.）。5
HG/T2771—2009
容量瓶编号
试验溶液A体积/mL
锌标准溶液体积/mL
工作曲线溶液锌的质量浓度/（mg/mL）5.6.5结果计算
表3锌工作曲线表
1×10-4
锌含量以锌(Zn)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(4)计算：e100×10-
m×500
式中：
2×10-4
3×10-4
-从工作曲线上查得测量溶液中锌的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mlL）；m一一试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.7铁含量的测定
5.7.1邻菲啰啉分光光度法（仲裁法）5.7.1.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.7.1.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。
4-甲基戊酮-(2)。
5.7.1.3仪器设备
同GB/T3049—2006第5章。
5.7.1.4分析步骤
5.7.1.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049-2006第6.3条操作，选用4cm或5cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.7.1.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A（5.6.4.1）和25mL空白试验溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加10mL水、40mL盐酸、10mL4-甲基戊酮-(2)，振摇1min，静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20mL水，振摇1min，静置分层。水相移人100mL容量瓶中，往分液漏斗中再加5ml水，振摇30s，静置分层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60mL，用氨水溶液（1十8)调节试验溶液和空白试验溶液的pH为2（用精密pH试纸检验）。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。选用4cm或5cm吸收池，按照GB/T3049一2006第6.4条操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。
5.7.1.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w4计，数值以%表示，按式(5)计算：W
(ml-mo)X10-3
m×500
：（5)
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；HG/T 2771—2009
从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；5.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.7.2原子吸收分光光度法
5.7.2.1方法提要
在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于248.3nm波长处，用空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定溶液中的铁含量。
5.7.2.2试剂
5.7.2.2.1铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.2.2乙炔：高纯。
5.7.2.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。5.7.2.4分析步骤
于4个100mL容量瓶中，按表4分别移取试验溶液A(5.6.4.1)和铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以铁空心阴极灯为光源，用空气-乙炔火焰，在波长248.8nm下，用水调零，测量上述各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铁的质量浓度（mg/mL）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标值为测量溶液中铁的质量浓度。
表4铁工作曲线表
容量瓶编号
试验溶液A体积/ml
铁标准溶液体积/mL
工作曲线溶液铁的质量浓度/(mg/ml）5.7.2.5结果计算
2×10-4
铁含量以铁（Fe)的质量分数w4计，数值以%表示，按式(6)计算：w=eX100×10-3
m×500
4×10-4
6×10-4
式中：
p—从工作曲线上查得测量溶液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；m-
一5.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.8铜含量的测定
5.8.1方法提要
用水溶解试样，采用原子吸收分光光度法在324.8nm波长下，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定溶液中的铜含量。
HG/T2771—2009
5.8.2试剂
5.8.2.1铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.01mg。用移液管移取1mL.按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.2.2乙炔：高纯。
5.8.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。5.8.4分析步骤
于4个100mL容量瓶中，按表5分别移取试验溶液A和铜标准溶液.用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铜的质量浓度（mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铜的质量浓度。
表5铜工作曲线表
容量瓶编号
试验溶液A体积/ml
铜标准溶液体积/mL
工作曲线溶液铜的质量浓度/（mg/mL）5.8.5结果计算
优等品
一等品
2×10-4
铜含量以铜(Cu)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(7)计算：w
式中：
pX100×10-3
m×500
4×10-4
6×10-4
β—从工作曲线上查得测量溶液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；—5.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克（g)；m-
V一工作曲线中移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.9铅含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定溶液中的铅含量。5.9.2试剂
5.9.2.1铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.9.2.2乙炔：高纯。
5.9.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.9.4分析步骤此内容来自标准下载网
HG/T 2771--2009
于4个100mL容量瓶中，按表6分别移取试验溶液A和铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以铅空心阴极灯为光源，用空气-乙炔火焰，在波长283.3nm下，用水调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铅的质量浓度（mg/mL）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铅的质量浓度。
表6铅工作曲线表
容量瓶编号
试验溶液A体积/ml
铅标准溶液体积/ml
工作曲线溶液铅的质量浓度/（mg/ml）5.9.5结果计算
0.5×10-3
铅含量以铅(Pb)的质量分数w6计，数值以%表示，按式(8)计算：w6
式中：
px100×10-3
m×500
1×10-3
2×10-3
β从工作曲线上查得测量溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m-----5.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。5.10镉含量的测定
5.10.1方法提要
在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在228.8nm波长下测定溶液中的镉含量。5.10.2试剂
5.10.2.1镉标准溶液：1mL溶液含镉(Cd)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.10.2.2乙炔：高纯。
5.10.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。5.10.4分析步骤
于4个100mL容量瓶中，按表7分别移取试验溶液A和镉标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以镉空心阴极灯为光源，用空气-乙炔火焰，在波长228.8nm下，用水调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中镉的质量浓度（mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中镉的质量浓度。9
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