【化工行业标准(HG)】 工业氟硅酸镁

ICS71.060.50
备案号：27338—2010
中华人民共和国化工行业标准，HG/T 2768—2009
代替HG/T2768-1996
工业氟硅酸镁
Magnesium fluosilicateforindustrial use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T2768-1996《工业氟硅酸镁》。本标准与HG/T2768—1996的主要技术差异如下：指标参数相应调整；
改进了氟硅酸镁含量的试验方法（1996年版的5.3，本版的5.4)；改进了硫酸镁含量的试验方法（1996年版的5.4，本版的5.5)；-改进了氟硅酸含量的试验方法（1996年版的5.5，本版的5.6）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、昆明合起工贸有限公司。本标准主要起草人：王莹、王庄、王德勋。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T2768—1996。
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HG/T2768—2009
1范围
工业氟硅酸镁
HG/T2768—2009
本标准规定了工业氟硅酸镁的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于由氟硅酸与氧化镁反应制得的工业氟硅酸镁。该产品主要用作改善混凝土硬度和强度的硬化剂和防水剂，也用于硅石建筑物表面的氟风化处理、陶瓷的制造、织物防虫等。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2008包装储运图示标志（modIS(）780：1997）GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO）3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：MgSiF。·6H20
相对分子质量：274.47（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色结晶体。
4.2工业氟硅酸镁应符合表1的要求。表1要求
氟硅酸镁(MgSiF。·6H2O)w/%
硫酸镁（MgS()·7H20）w/%
氟硅酸（H2SiFe）w/%
水分w/%
水不溶物w/%
5试验方法
安全提示
一等品
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或魔蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应1
HG/T2768—2009
立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。
5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。5. 4氟硅酸镁含量的测定
5.4.1方法提要
用水溶解试样，以盐酸羟胺、酒石酸掩蔽干扰离子。在氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂
5.4.2.1硼酸溶液：50g/L；
5.4.2.2盐酸羟胺溶液：100g/L；5.4.2.3酒石酸溶液：100g/L；
5.4.2.4氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10；5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.02mol/L；5.4.2.6
铬黑T指示剂。
5.4.3分析步骤
称取约1.5g试样，精确至0.0002g，加水溶解后，加20mL硼酸溶液，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加水至约80mL，加人5mL盐酸羟胺溶液、5mL酒石酸溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至近终点（比实际用量少0.5mL～1.0mL），加人20mL氨-氯化铵缓冲溶液和少量铬黑T指示剂。用EDTA标准滴定溶液继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时做空白试验空白实验除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。5.4.4分析结果
氟硅酸镁含量以氟硅酸镁（MgSiF6·6H20O)的质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算：W
式中：
(V-Vo)cMX10-3
1...1.... )
m×250
V——滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。——-滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c
-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；氟硅酸镁（MgSiF6·6H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=274.5）；M-
w2——按5.5测得的硫酸镁的质量分数的数值，以%表示；m——试样质量的数值，单位为克(g)；1.114-—硫酸镁换算为氟硅酸镁的换算系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5硫酸镁含量的测定
5.5.1方法提要
用乙醇溶液溶解试样，加硝酸铅生成硫酸铅沉淀，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下，以二甲酚橙作指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定硫酸铅，计算出硫酸镁含量。2
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5.5.2试剂
5.5.2.1乙醇溶液：1+3(可用95%乙醇配制）；5.5.2.2硝酸溶液：1+6；
5.5.2.3氨水溶液：1+5；
5.5.2.4硝酸铅溶液：50g/L；
HG/T 2768—2009
5.5.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5)：将150g乙酸钠溶于水中，加人50mlL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
5.5.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L；5.5.2.7二甲酚橙指示液：2g/L。5.5.3仪器、设备bzxZ.net
微量滴定管：分度值为0.02mL。5.5.4分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0002g，置于150ml烧杯中，加人25mL乙醇溶液溶解，用快速滤纸过滤，每次用8mL～9mL乙醇溶液洗涤不溶物5次～6次，滤液和洗涤液收集于150mL烧杯中。用硝酸或氨水溶液调节pH值约为3（用精密pH试纸检查），加入5mL硝酸铅溶液，并快速搅拌5min，放置1h。用慢速滤纸过滤，每次用8mL～9mL乙醇溶液洗涤沉淀8次～9次。将滤纸连同沉淀放回原烧杯中，加入15mL缓冲溶液，微沸1min～3min，冷却至室温。加60mL水和3滴二甲酚橙指示液，使用微量滴定管，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。5.5.5结果计算
硫酸镁含量以硫酸镁（MgSO4·7H2O)的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算：VcM×10-3
式中：
（2）
V—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m—试样质量的数值，单位为克(g)；M—硫酸镁（MgSO4·7H2O)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=246.5）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.6氟硅酸含量的测定
5.6.1方法提要
用乙醇溶出氟硅酸，以酚作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.6.2试剂
5.6.2.1室温下95%的乙醇中性溶液：在200mL95%的乙醇中加人2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，
5.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1mol/L。5.6.2.3酚酰指示液：10g/L。
5.6.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加人50mL95%乙醇中性落液，盖上塞子，剧烈振摇3min。过滤，并用相同的乙醇中性溶液洗涤三次，每次不超过7ml。滤液和洗涤液收集于250mL锥形瓶中，加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为粉红色即为终点。
5.6.4结果计算
氟硅酸含量以氟硅酸（H2SiF6）的质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算：3
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式中：
VcMX10-
×100-10-4×t
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；—试样的质量的数值，单位为克（g)；m-
M—氟硅酸（1/2H2SiF6）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=72.04)；t-—于10℃以上实际操作时的温度差；10-4——温差修正值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.7水分的测定
5.7.1仪器、设备
5.7.1.1称量瓶：Φ50mm×30mm；5.7.1.2硫酸干燥器。
5.7.2分析步骤
（3）
使用已在硫酸干燥器中干燥至质量恒定的称量瓶，称取约2g试样，精确至0.0002g，于硫酸干燥器中放置48h，取出称量；再放入硫酸干燥器中，放置4h，取出称量，如此反复直至质量恒定。5.7.3结果计算
水分以质量分数w4计，数值以%表示，按式(4)计算：ml=m2×100
式中：
干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)；m2
m-试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.8水不溶物含量的测定
5.8.1方法提要
称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。
5.8.2仪器、设备
5.8.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm；5.8.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃士2℃。5.8.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，用100mL水溶解。用已于105℃~110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用150mL水洗涤埚中的水不溶物，洗涤5次～6次，在105℃～110℃下干燥至质量恒定。5.8.4结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式(5)计算：m2-ml×100
式中：
玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g)；玻璃砂埚和不溶物质量的数值，单位为克（g）；建筑321---标准查询下载网

m试样的质量的数值，单位为克(g)。HG/T2768—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.02%。6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的氟硅酸镁为一批，每批产品不超过20t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少于50g；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶（袋)用于检验，另一瓶(袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4氟硅酸镁应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1氟硅酸镁包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的氟硅酸镁产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1氟硅酸镁采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商8.2氟硅酸镁在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。8.3氟硅酸镁应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。8.4氟硅酸镁在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期为1年。5
中华人民共和国
化工行业标准
工业氟硅酸镁
HG/T 2768--2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011）
北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张
字数11千字
2010年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0813
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