【化工行业标准(HG)】 工业改性超细沉淀硫酸钡

ICS71.060.50
备案号：27340—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2774—2009
代替HG/T2774-1996
工业改性超细沉淀硫酸锁
Modified ultrafine precipitated barium sulphate forindustrial use
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T2774-1996《工业改性超细沉淀硫酸锁》。本标推与HG/T2774—1996的主要技术差异：HG/T2774—2009
-HG/T2774--1996将产品分为粉状和膏状两种类型，本标准只设粉状一种类型，将产品分为优等品和一等品两个等级（1996年版的4.2，本版的4.2)。细度由45μm筛筛余物，改为小于20μm粒径（1996年版的4.2，本版的4.2）。—分析方法：pH值的测定改用GB/T171786方法（1996年版的6.10，本版的5.10）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李霞、王水赞、张静娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG/T2774—1996。
1范围
工业改性超细沉淀硫酸锁
HG/T2774—2009
本标准规定了工业改性超细沉淀硫酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业改性超细沉淀硫酸。该产品主要用于涂料、油墨、蓄电池和铜版纸等行业。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2008包装储运图示标志（modIS780：1997）5颜料水悬浮液pH值的测定（eqvISO787-9：1981）GB/T1717—1986
5工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idtGB/T3049--2006
IS()6685：1982)
GB/T5211.2-—2003颜料水溶物测定法热萃取法（idtISO787-3：1976）GB/T5211.3—1985颜料在105℃挥发物的测定（eqvISO787-2：1981）GB/T5211.15—1988颜料吸油量的测定（eqvISO787-5：1980）建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则GB/T5950-1996
GB/T6678
GB/T6679
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T6682-2008
GB/T8170
修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8947
复合塑料编织袋
GB/T19077.1-2003粒度分析激光衍射法（modISO13320-1：1999）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：BaSO4
相对分子质量：233.37（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：无定形白色粉末。
4.2工业改性超细沉淀硫酸钡应符合表1的要求1
HG/T2774—2009
硫酸钡(BaSO)(以干基计)w/%
105℃挥发物w/%
水溶物w/%
铁(Fe)w/%
吸油量/（g/100g）
pH值(100g/L悬浮液）
中位粒径r50/μm
小于20μmc*/%
表1要求
颗粒体积分数，%（见GB/T19077.1—2003的3.2条）。5试验方法
5.1安全提示
优等品
一等品
20～35
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T3696.2、GB/T3696.3的规定制备。
5.3外观判别
在自然光下，用目视法判定外观。5.4硫酸含量的测定
5.4.1方法提要
将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，然后用硫酸钡重量法测定。5.4.2试剂
熔融混合物：将无水碳酸钠和碳酸钾按1+1混合；5.4.2.1
无水碳酸钠：2g/L溶液；
硫酸溶液：1+9；
盐酸溶液：1十4；
氨水溶液：1+1；www.bzxz.net
氯化锁溶液：120g/L；
硝酸银溶液：20g/L；
5.4.2.8甲基橙指示液：1g/L。
5.4.3仪器、设备
铂埚：带盖；
5.4.3.2高温电炉：能控制（800±20）℃和（600土20）℃的温度。5.4.4分析步骤
HG/T2774—2009
称取约1g按5.5烘干的试样，精确至0.0002g，置于已加人4g熔融混合物的铂埚中，混匀，然后再覆盖4g熔融混合物，盖上埚盖子，将埚置于高温电炉内，于800℃土20℃下熔融40min，取出冷却。置于250mL烧杯中，用100mL～150mL热水浸取熔融物，用包橡皮头的玻璃棒将全部白色熔融物转移至烧杯中。加热煮沸至熔融物松散，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热的碳酸钠溶液用倾析法洗涤不溶物，并将其转移至滤纸上，继续洗至无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液，10min后溶液应保持透明），弃去滤液。用30mL热的盐酸溶液分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐酸溶液后用热水洗涤次，盐酸溶液全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至无氯离子为止（检验方法：取2mL滤液，加0.5mL硝酸银溶液，5min后应保持透明）。加（2~3)滴甲基橙指示液于滤液中，用氨水中和至恰成淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400mL。将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度加20mL热硫酸溶液，控制在（2～2.5）min内加完，盖好烧杯，在温热处静置3h或放置过夜，用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止（检验方法同前）。将沉淀连同滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷内，干燥、灰化，并在高温电炉内于600℃土20℃下灼烧至质量恒定。
5.4.5结果计算
硫酸钡含量以硫酸钡(BaSO4)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算：ml×100..
式中：
m1—沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m——试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5105℃挥发物的测定
按GB/T5211.3—1985操作。
5.6水溶物含量的测定
按GB/T5211.2—2003操作。
5.7铁含量的测定
5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.7.2试剂
同GB/T30492006第4章。
5.7.3仪器、设备
同GB/T3049--2006第5章。
5.7.4工作曲线的绘制
按GB/T3049-—2006中6.3的规定，使用5cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.7.5分析步骤
5.7.5.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL(1+1)盐酸溶液，在搅拌下煮沸10min，冷却。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的20mL滤液
5.7.5.2空白试验溶液的制备
HG/T2774—2009
在250mL容量瓶中，加人200mL水、10mL(1+1)盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.7.5.3测定
用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于两个100mL容量瓶中，加水至约60mL，用（1+9)氮水调节pH约为2（用精密pH试纸检验）。按GB/T3049一2006中6.3.2所述，从“加1mL抗坏血酸溶液...”开始进行操作。使用5cm的吸收池，按GB/T3049—2006中6.3.3的规定测量吸光度。5.7.5.4结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算：W2
式中：
(m一mo）
m×1000×
m1--根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量，单位为毫克(mg)；mo一根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量，单位为毫克（mg）；试样的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.8白度的测定
5.8.1方法提要
将试样用压样器制成白板，与用氧化镁白度标样制成的白板比较，在白度仪上测白度值。5.8.2仪器、设备
5.8.2.1白度仪：同GB/T5950-1996第5章的规定；5.8.2.2标准白板：同GB/T5950—1996第6章的规定。5.8.3分析步骤
（2）
取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作标准白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的白度。
5.8.4结果计算
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1.0。5.9吸油量的测定
5.9.1方法提要
试样在规定的条件下吸收的精制亚麻仁油量。5.9.2试剂
同GB/T5211.15—1988第4章。
5.9.3仪器、设备
同GB/T5211.15—1988第5章。
5.9.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.1g，置于平板上，从已知质量的盛有亚麻仁油的滴瓶中吸取亚麻仁油滴加到样品上，一次加（4～5)滴，每次加完油后用调刀不断进行研磨，近终点时应逐滴加人。当加完最后一滴时，试样为油所润湿并形成一整团，铺展时不裂不碎，又能黏附在平板上即为终点。全部操作应在（20～25）min内完成，最后称量滴瓶。5.9.5结果计算
吸油量以质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算：4
式中：
m1——消耗精制亚麻仁油的质量的数值，单位为克(g)；m-—试样质量的数值，单位为克(g）。HG/T2774—2009
：（3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g。5.10pH值的测定
按GB/T1717一1986操作，只是将静置5min改为静置10min。5.11粒径的测定
5.11.1方法提要
颗粒的中位粒径（50）为体积基准，即50%体积的颗粒直径小于这个值，另50%体积的颗粒直径大于这个值。样品经分散剂分散，用激光粒度测定仪测定不大于20um粒径和中位粒径。5.11.2试剂
六偏磷酸钠溶液：2g/L。
5.11.3仪器、设备
激光粒度测定仪，并配有数据处理系统。5.11.4分析步骤
5.11.4.1试样溶液的制备
称取0.1g试样，置于100mL烧杯内，加入约20mL六偏磷酸钠溶液，在超声振荡器中振荡约3min或放在磁力搅拌器上搅拌20min。5.11.4.2测定
按仪器说明书规定的程序开启仪器，将试样放人被测器皿中，按照仪器的测定程序进行测定，小于等于20μm粒径和中位粒径（r5o）的测定结果由计算机进行数据处理给出。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业改性超细沉淀硫酸锁为-批，每批产品不超过60t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少于50g；散装产品按照GB/T6679的规定采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约1000g，分装于两个清洁干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存三个月备查。6.4工业改性超细沉淀硫酸锁由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业改性超细沉淀硫酸锁包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191一2008中规定的“怕晒”和“怕雨”标志。7.2每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5
HG/T 2774—2009
包装、运输、购存
工业改性超细沉淀硫酸锁采用复合塑料编织袋包装，其性能和检验方法应符合GB/T8947中的规定。折边牢固缝合。每袋净含量25kg或50kg，也可根据用户要求确定包装量。2工业改性超细沉淀硫酸钡在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。8.2
8.3工业改性超细沉淀硫酸钡应存于通风干燥的库房内，并需下垫垫层，防止受潮。8.4工业改性超细沉淀硫酸在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，从出厂之日起，保质期不少于一年。
中华人民共和国
化工行业标准
工业改性超细沉淀硫酸锁
HG/T 2774--2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张字数13千字2010年6月北京第1版第1次印刷
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